非衍生化-气相色谱-串联质谱法测定植物油中5种植物甾醇

目的 基于脂肪酶对脂肪的酶解作用,构建了一种室温皂化的前处理方式,将植物油中结合态的甾醇酯高效游离出来,利用气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)建立植物油中的菜籽甾醇、β-谷甾醇、芸薹甾醇、豆甾醇、环阿屯醇5种甾醇的检测方法。方法 植物油经脂肪酶酶解、碳酸钾-乙醇溶液皂化后将甾醇游离出来,利用正己烷萃取,采用HP-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,GC-MS/MS多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行检测外标法定量。结果 在弱极性色谱柱HP-5MS上5种甾醇色谱行为良好;缓冲溶液pH为9.0、脂肪酶用量为0.05 g、酶解20 min时酶解效果最好,室温条件进行皂化,正己烷作为萃取溶剂,β-谷甾醇及其他4种甾醇的线性范围分别为0.05~50.00 mg/L和0.05~20.00 mg/L,相关系数均大于0.999,方法的加标回收率在84.7%~101.6%之间,相对标准偏差为1.4%~4.1%,5种甾醇的检出限为3.0 mg/kg,定量限为10.0 mg/kg。结论 本研究开发的方法简便快速,便于植物油中甾醇的快速测定。

高效液相色谱-串联质谱测定食用植物油中7种植物甾醇含量

建立高效液相色谱-串联质谱外标法测定6种食用植物油中7种植物甾醇含量的分析方法。样品经微沸回流提取后在8000 r/min离心5 min,上清液经0.22μm尼龙滤膜过滤后进样。采用Phenomenex Kinetex C_(18)(3 mm×100 mm,2.6μm)分离,使用体积分数0.1%甲酸水溶液-甲醇洗脱,在正离子模式下电离,多反应模式检测,外标法定量。结果表明:麦角甾醇和豆甾烷醇在20~1000 ng/mL范围内线性关系良好,β-谷甾醇、菜籽甾醇、岩藻甾醇、豆甾醇和菜油甾醇在200~10000 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,定量限为0.7 mg/kg,平均回收率为88.6%~110.8%,相对标准偏差为3.1%~8.7%。方法具有灵敏度高、重现性好、适用性强等优点,适用于6种食用植物油中7种植物甾醇的测定。

气相色谱-质谱联用法测定14种食用植物油中的植物甾醇

建立了气相色谱-质谱联用测定植物油中4种植物甾醇(豆甾醇、β-谷甾醇、菜籽甾醇和菜油甾醇)的方法。选用超高惰性J&W DB-5MS UI毛细管色谱柱,50%KOH-乙醇为皂化剂,进样量为1μL,分流比20∶1,程序升温,可在32 min内实现上述4种植物甾醇与其他不皂化组分的分离。豆甾醇、β-谷甾醇、菜籽甾醇和菜油甾醇的检出限分别为4.41、6.09、3.10、8.62 mg/L,线性相关系数R≥0.999 2。运用该法对14种25个植物油样品中4种植物甾醇的含量进行了分析,结果表明:玉米油和菜籽油中植物甾醇总量最高,其次是芝麻油;不同种类植物油中植物甾醇的含量和比例各不相同,同一种类不同品牌植物油中各植物甾醇所占的比例基本接近。

衍生化气相色谱-质谱法测定植物油中植物甾醇

植物油样品经氢氧化钾甲醇溶液皂化后,硅烷化衍生,采用气相色谱-质谱(GC-MS)法建立了植物油中菜籽甾醇、菜油甾醇、豆甾醇、β-谷甾醇4种植物甾醇含量的分析方法,研究了各植物甾醇衍生物的质谱特征和断裂机理。该方法方便快捷、准确可靠,检出限为0.01 g/kg,用于植物油样品中植物甾醇的组成和含量测定,结果满意。

超高效液相色谱-串联质谱同时测定植物油中14种营养成分

建立超高效液相色谱-串联质谱同时检测植物油中4种生育酚、4种生育三烯酚、4种植物甾醇、β-胡萝卜素和角鲨烯等14种营养成分的方法。样品经皂化处理后,采用石油醚提取浓缩,用甲醇定容。采用Poroshell 120 PFP色谱柱(150 mm×3. 0 mm,2. 7μm)分离,以0. 1%(v/v)甲酸水溶液和0. 1%(v/v)甲酸甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0. 3 mL/min。采用大气压化学电离源、正离子模式,在选择反应监测模式下扫描。结果表明,14种营养成分在0. 05～10. 0 mg/L范围内相关系数≥0. 997 1;在不同添加水平下,14种营养成分的回收率为80. 7%～100. 5%,相对标准偏差<6. 0%(n=6);方法的检出限和定量限分别为0. 01～0. 30μg/g和0. 04～1. 00μg/g。该法灵敏、准确,分析时间快,稳定性好。