赤丹丸微生物限度检查方法适用性研究

目的建立医院制剂赤丹丸的微生物限度检查方法。方法根据四部通则1105-1107,2020年版《中国药典》的规定,采用常规法和稀释法计算赤丹丸中各个菌株的回收比,并对控制菌进行检查。结果赤丹丸有较强的抑菌性,当采用1∶100稀释法时,各试验菌株的回收比均在0.5~2范围内,常规法检出相应的控制菌。结论赤丹丸采用1∶100稀释法用于需氧菌总数、霉菌及酵母菌总数的计数,常规法用于控制菌的检查。

五味痛风丸提取及制备工艺研究

目的:将五味痛风汤开发为五味痛风丸。方法:以加水倍数、煎煮时间、煎煮次数为考察因素,以秦皮乙素转移率和干浸膏率为评价指标,采用正交设计优化五味痛风丸的提取工艺,并进行丸剂成型工艺研究。结果:最佳提取工艺为加12倍水、煎煮1.5小时、煎煮3次;最佳成型工艺为提取液减压浓缩至相对密度为1.30~1.40,吴茱萸和红曲粉碎过100目筛,混匀后制丸,70℃干燥24小时。结论:该提取、制备工艺稳定可行。

正交试验法优选咽炎丸成型工艺

目的优选并确立咽炎丸的最佳制备工艺。方法以咽炎丸溶散时限为考察指标,采用正交试验法对丸剂生产过程中的药材粉碎细度(A)、整圆时间(B)、干燥温度(C)、干燥时间(D)4个因素进行优选研究。结果咽炎丸的最佳成型工艺为:中药饮片粉碎成150目细粉,制成的丸剂整圆10 min,在70℃干燥14 h。结论优选出的成型工艺稳定、重复性好,所得丸粒圆整、色泽均一,溶散时限短,适合于工业化生产。

醒脑再造丸中马兜铃酸Ⅰ的含量测定

目的建立醒脑再造丸中马兜铃酸Ⅰ的含量测定方法,进行产品质量安全控制。方法样品经甲醇提取、中性氧化铝柱吸附、甲醇洗脱杂质,以含5%甲酸的甲醇解吸附马兜铃酸Ⅰ,之后采用高效液相色谱法、紫外检测器进行含量测定。结果马兜铃酸Ⅰ对照品浓度在0.10~20.06μg/mL范围内线性关系良好(r≥0.9998),平均回收率分别为76.2%、105.8%、87.7%;该方法的重复性良好[共测定6次,相对标准偏差(RSD)≤3.9%],检出限为1μg/g(0.0001%)。3批样品均未检出马兜铃酸Ⅰ。结论该方法专属性好、准确可靠、灵敏度高,可用于醒脑再造丸中马兜铃酸Ⅰ的限量检查,对产品质量安全控制具有重大意义。

越鞠保和丸中5-羟甲基糠醛的限量检查

目的:建立越鞠保和丸中5-羟甲基糠醛限量检查方法。方法:采用HPLC法,使用Zafex Acutfex PW-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%甲酸水(2∶98);流速:1.0 mL•min^(-1);柱温:40℃;检测波长:284 nm。结果:5-羟甲基糠醛浓度在0.4919~122.98μg•mL^(-1)范围内,r=1.000,线性关系良好,方法平均回收率为97.99%,RSD为0.61%,精密度、重复性等试验结果均符合方法学测定要求。按照拟定限度要求,65批样品共17批不符合规定,不合格率26.15%。结论:建立的方法适用于越鞠保和丸中5-羟甲基糠醛的限度检查,抽样结果表明65批次样品中5-羟甲基糠醛含量差异较大。有必要对其限度进行控制。

桑枝通络丸的提取及制备工艺研究

目的优选桑枝通络丸的提取及制备工艺。方法采用L9(34)正交试验设计法,以橙皮苷含量及干浸膏得率为评价指标,对加水量、煎煮时间、煎煮次数等因素进行考察,优化水煎煮提取工艺;以成型性、溶散时限、吸湿性综合评分为评价指标,对稠膏相对密度进行考察,优选最佳成型工艺。结果最佳提取工艺为10倍量水,加热回流提取3次,每次1 h;最佳成型工艺为稠膏相对密度1.21~1.23(60℃)。结论优选的工艺稳定,合理可行。

羊毛及其混纺梭织物起毛起球性能及影响因素

为了探究毛类梭织物的抗起毛起球性能,选取9块常见的羊毛及其混纺梭织面料进行抗起毛起球的试验。测试面料中纤维的直径、强伸性、摩擦系数,并计算相关系数,分析不同结构毛织物抗起毛起球性的影响因素。结果表明:不同结构的羊毛织物其抗起毛起球性为3~5级,差异较大。不同结构毛织物起毛起球的影响因素不同,经过缩绒的毛织物,纤维与胶辊摩擦系数对抗起毛起球性影响最大,依次是平均直径、断裂伸长率和断裂功,其次,外力大小也对是否起球产生影响。

健脑丸对大鼠的重复给药毒性试验研究

目的:考察健脑丸重复给药对大鼠的毒性反应及恢复情况,评价药物安全性,为临床用药提供依据。方法:30只大鼠随机分为给药组和空白对照组,每组15只,雌雄各半,给药组每日以健脑丸临床剂量的50倍(2 mL/100 g,1.875 g·kg^(-1))灌胃1次,对照组每日以蒸馏水(2 mL/100g)灌胃1次,每周6天,连续26周。停药后每组处死2/3大鼠,分别观察各项指标及基本情况;剩余大鼠继续喂养4周后取材,并观察停药后动物各项指标及基本情况。结果:连续给药26周以及停药恢复4周各组大鼠的外观、行为活动等一般生命体征状况良好,极少数检测指标有统计学上的差异;两组病理检测个别大鼠个别脏器有轻微病变,但各组之间无明显差异,以上变化可能均为大鼠的自发病变,与药物无关。结论:健脑丸以相当于临床剂量的50倍对SD大鼠灌胃给药26周及停药恢复4周,均未出现明显的毒性反应,故该药物重复给药安全性良好。

如意珍宝丸对KM小鼠的急毒试验研究

目的:开展如意珍宝丸经口给予小鼠的急性毒性试验,观察其在最大浓度、最大给药量下所产生的毒性反应及其严重程度、潜伏期及持续时间,以及死亡情况,以期阐明如意珍宝丸经口给予小鼠急性毒性试验的毒性作用,为长期毒性试验的剂量设计和临床用药提供参考。方法:如意珍宝丸以最大配制浓度29.4%、最大给药体积40 ml/Kg,1日2次,累加剂量23.5 g生药/Kg,经口给予KM小鼠,进行急性毒性观察。结果:整个试验期间,对照(CN)组和如意珍宝丸(RY)组小鼠均未发生死亡。RY组小鼠第1次和第2次给药后出现0.5 h左右的腹卧,之后慢慢开始活动和进食。CN组和RY组小鼠的行为活动未见其他异常。与CN组比较,RY组小鼠的体重和摄食量均未见明显改变,解剖观察未见脏器明显异常。结论:如意珍宝丸以最大配制浓度29.4%、最大给药体积40 ml/Kg,1日2次,累加剂量为23.5 g生药/Kg的前提下,经口给予KM小鼠14天后,未出现明显的毒性反应,其对小鼠的最大无毒性剂量为23.5 g生药/Kg,为临床量的294倍。

茴香橘核丸的微生物计数及控制菌检查方法的建立

建立茴香橘核丸的微生物检查方法,探究茴香橘核丸的微生物计数及控制菌检查方法的适用性。按照《中华人民共和国药典》2020年版四部通则1105、1106和1107相关要求,对来自2个不同生产厂家的6批次茴香橘核丸进行需氧菌、霉菌和酵母菌计数及控制菌的适用性试验,对其微生物限度检查的方法学进行验证。结果显示,可采用平皿法(1∶10)进行霉菌和酵母菌总数计数,采用增加培养基体积法(1∶500)进行需氧菌总数计数,回收率均大于0.5;采用常规法检查控制菌大肠埃希菌、耐胆盐革兰氏阴性菌及沙门菌,出现典型菌落且生化试验结果准确可靠。此验证方法合理,符合回收率要求,可用于茴香橘核丸的微生物检查。

他米巴罗汀片微生物限度检查方法适用性研究

目的根据中国药典2020年版要求,建立并验证他米巴罗汀片的微生物限度检查方法。方法采用稀释法(1∶50)和中和法(添加0.3%大豆卵磷脂和3%吐温80)并用进行供试液的制备,消除供试品的抑菌性。结果采用稀释法和中和法并用进行需氧菌总数计数检查,采用直接法进行霉菌和酵母菌总数计数及大肠埃希菌检查即可满足中国药典2020年版要求。结论此检查方法适用于他米巴罗汀片的微生物限度检查。

杞菊地黄丸治疗睑板腺功能障碍所致蒸发过强型干眼症临床研究

目的:观察杞菊地黄丸治疗睑板腺功能障碍(MGD)所致蒸发过强型干眼症的临床疗效。方法:将60例MGD所致蒸发过强型干眼症患者按照就诊顺序编号后,采用随机数字表法分为观察组和对照组各30例。对照组给予玻璃酸钠滴眼液治疗,观察组在对照组基础上给予杞菊地黄丸口服。2组疗程均为4周,观察比较2组临床疗效、症状评分、泪膜破裂时间(BUT)、泪液分泌试验(SIT)水平。结果:观察组总有效率为93.33%,对照组为70.00%,2组比较,差异有统计学意义(P<0.05)。治疗前,2组眼部症状评分比较,差异无统计学意义(P>0.05);治疗2、4周后,2组眼部症状评分均较治疗前降低(P<0.05),且观察组眼部症状评分在相同时间点均低于对照组(P<0.05)。治疗前,2组BUT、SIT水平比较,差异无统计学意义(P>0.05);治疗后,2组BUT、SIT水平均较治疗前升高(P<0.05),且观察组上述2项指标均高于对照组(P<0.05)。结论:杞菊地黄丸治疗MGD所致蒸发过强型干眼症可进一步提高临床疗效,增强泪膜稳定性,改善基础泪液分泌。

枳术便秘通丸成型工艺及质量控制研究

目的优化枳术便秘通丸的成型工艺,并建立其质量标准。方法以丸剂溶散时限和含水量的综合评分为评价指标,糊精浆体积分数、药粉与水质量比、干燥时间为考察因素,采用L_(9)(3^(4))正交试验法优选枳术便秘通丸的成型工艺参数。采用薄层色谱(TLC)法对制剂中麸炒枳实和麸炒白术进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定制剂中大黄素和大黄酚的含量。结果优选的成型工艺参数为,以30%糊精浆为黏合剂,药粉与水质量比为5∶3,混匀后烘干24h。麸炒枳实和麸炒白术的TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。大黄素、大黄酚质量浓度分别在0.848~34.01μg/mL和0.864~34.56μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%;平均加样回收率分别为99.82%和97.08%,RSD分别为1.88%和1.87%(n=9)。结论枳术便秘通丸成型工艺合理,所建标准可用于制剂的质量控制。

健脾化滞丸制备工艺优化及白术内酯Ⅰ含量测定

目的:优化健脾化滞丸的制备工艺。方法:采用薄层色谱(TLC)法对健脾化滞丸中的白术内酯Ⅰ进行定性鉴别;采用L_(9)(3^(3))正交试验设计,以药粉细度、干燥时间、干燥温度为考察因素;以健脾化滞丸中白术内酯Ⅰ的含量、含水量和溶散时限三者的综合得分作为评价指标,优选出健脾化滞丸的最佳制备工艺。结果:以100目的药粉细度、60℃的干燥温度、12 h的干燥时间为最佳制备工艺。结论:所建立的薄层色谱法合理可行,优选的制备工艺稳定,操作简便,有效提高了健脾化滞丸的质量。

恩替卡韦联合鳖甲煎丸治疗慢性乙型肝炎的效果观察

目的:观察恩替卡韦联合鳖甲煎丸治疗慢性乙型肝炎的效果。方法:选取2018年1月—2021年11月山东第一医科大学第二附属医院收治的116例慢性乙肝患者,采用随机数表法将患者分为对照组和研究组各58例,对照组口服恩替卡韦分散片治疗,研究组在对照组治疗基础上联合鳖甲煎丸口服治疗,治疗时间96周。观察两组的临床疗效以及治疗前后谷丙转氨酶(BPT)、谷草转氨酶(AST)、谷草转氨酶与血小板比率指数(APRI)、肝脏硬度值(LSM)及肝纤维化指标透明质酸酶(HA)、Ⅳ型胶原(Ⅳ-C)、Ⅲ型前胶原(PCⅢ)、层粘连蛋白(LN)的水平变化;观察两组患者治疗24、48、72、96周后的乙肝病毒的脱氧核糖核酸(HBV-DNA)水平变化情况。结果:治疗96周后,研究组总有效率(89.66%)高于对照组(74.13%),差异有统计学意义(P<0.05);治疗96周后,两组患者ALT、AST水平及APRI、LSM均显著下降,且研究组ALT、AST水平及APRI、LSM显著低于对照组(P<0.05)。治疗24、48、72、96周后,两组患者HBV-DNA水平均逐步下降,且研究组HBV-DNA水平均显著低于对照组(P<0.05)。治疗后,研究组患者HA、Ⅳ-C、PCⅢ、LN水平均显著低于对照组(P<0.05)。结论:恩替卡韦联合鳖甲煎丸长期治疗乙肝肝硬化代偿期患者疗效显著,可以减轻患者肝纤维化程度,改善患者肝脏相关指标,逆转肝硬化。

柠檬烯滴丸制备工艺研究

目的:对柠檬烯滴丸的制备工艺进行研究。方法:采用正交实验法研究成型的最佳工艺条件。结果:以PEG4000∶PEG6000(1∶1 5)混合液作为基质,液体石蜡为冷却剂,药物与基质以1∶6配比,料温为70℃,冷却温度为15℃,滴口内外径为2 .0 /2. 4(mm/mm),滴口距冷却液面为4cm,滴速45d/min为最佳条件。结论:该工艺可为柠檬烯滴丸的制备提供实验依据。

二至丸成型工艺优化

目的优化二至丸的成型工艺。方法以二至丸外观性状、丸重差异和溶散时限的综合评分为考察指标,采用L9(34)正交实验法对二至丸的成型工艺中清膏相对密度(A)、药粉细度(B)、药粉与中蜜比例(C)3个因素进行优化研究。结果优选出二至丸的最佳成型工艺为:清膏相对密度为1.25,药粉细度为100目,药粉与中蜜比例为1∶0.6。结论优选出的成型工艺经验证重复性良好,简单可行,所制的二至丸外观圆整、色泽均匀、溶散时限短,为二至丸的成型工艺研究提供了依据。

近红外光谱法鉴别消渴丸真伪的应用

目的利用近红外（NIR）光谱法对品牌中成药＂消渴丸＂建立判别模型,快速有效筛选假冒品。方法收集厂家正品近红外漫反射光谱,在OPUS软件中应用一致性检验模型设置模块建立消渴丸一致性检验模型。结果利用该一致性检验模型能够准确区分消渴丸同其4批假冒品。结论本文建立的检验模型简单、快速、有效,能应用于消渴丸的日常监督打假中。

正交试验法优选左归丸的醇提和水提工艺

目的:优选左归丸处方最优醇提和水提工艺。方法:采用正交试验法,考察乙醇浓度、加醇量、回流时间对菟丝子中金丝桃苷转移率、山茱萸中熊果酸转移率及干膏得率的影响,考察浸泡时间、加水量、提取时间对熟地黄中毛蕊花糖苷转移率及干膏得率的影响,优化得到左归丸的醇溶和水溶性成分的最优提取工艺。结果:最佳醇提工艺为:取菟丝子、山茱萸和牛膝药材,加8倍量70%乙醇回流提取2次,每次1 h;最佳水提工艺为:醇提后药渣与其余药材加12倍量水,浸泡0.5 h,煎煮2次,每次0.5 h。结论:所确定的提取工艺对醇溶和水溶性有效成分提取率高、工艺稳定可行,为左归丸的二次开发提供了参考依据。

影响香菇鸡肉丸品质特性因素的探讨

采用单因素实验,通过感官评定和质构特性分析,探讨了香菇、淀粉、大豆蛋白、卡拉胶的添加量以及煮制条件对香菇鸡肉丸品质特性的影响,确定香菇鸡肉丸的最佳配方为香菇添加量15%,淀粉为4%,大豆蛋白4%,卡拉胶0.4%。最佳的煮制条件为90℃保温15m in。