基于管尖固相萃取和氢化物发生-原子荧光光谱检测矿泉水和茶饮料中的无机砷

目的:建立一种简单方便的检测方法以分析矿泉水和茶饮料中的无机砷。方法:将氨基化聚丙烯腈(NH_(2)-PAN)纳米纤维作为管尖固相萃取(PT-SPE)的吸附剂,结合氢化物发生-原子荧光光谱(HG-AFS),对矿泉水和茶饮料中的无机砷进行了检测与分析。结果:管尖固相萃取的最佳萃取条件为:样品溶液pH为8,吸附剂为12 mg NH_(2)-PAN纳米纤维,洗脱剂为5 mL浓度为0.01 mol/L的HCl溶液;在最优条件下,建立的方法在0.0235~60μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.994,精密度小于6%;对矿泉水和两种茶饮料进行2个水平的加标回收实验,加标回收率都在85%以上。结论:建立的基于NH_(2)-PAN纳米纤维的管尖固相萃取/氢化物发生-原子荧光光谱(PT-SPE/HG-AFS)法操作简便、结果准确,在无机砷检测方面具有较好的应用与发展前景。

移液吸头微萃取技术在法医毒物分析中的应用

在法医毒物分析中,高效的样品前处理方法至关重要,移液吸头微萃取是在传统固相萃取基础上发展形成的一类更高效、更环保的技术,可广泛应用于食品、环境、法医毒物相关分析。通过系统综述移液吸头微萃取技术在法医毒物尤其是生物检材中多种毒品检测分析中的应用,比较了不同微萃取方法、吸附剂、微萃取移液吸头类型的优缺点及应用范围,在法医毒物分析中展现出了较大的潜力,为相关毒物分析的前处理方法提供了新的解决方案和思路。

石墨烯-管尖固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定贝类中10种脂溶性贝类毒素

以石墨烯为吸附剂,制作了石墨烯-管尖固相萃取装置,结合液相色谱-串联质谱,建立了一种同时测定贝类中10种脂溶性贝类毒素的方法。实验对提取剂、石墨烯的用量、淋洗剂的种类和用量、洗脱剂的种类和用量等实验参数进行了详细优化。在最优的实验条件下,10种脂溶性贝类毒素在各自相应浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99,方法检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别在0.1～1.1μg/kg和0.3～3.2μg/kg之间;对阴性牡蛎样品进行3个水平的加标回收实验,10种脂溶性贝类毒素的回收率在72.0%～101.2%之间,相对标准偏差小于15%。结果表明,该方法灵敏度高,操作简单高效,适用于贝类水产品中脂溶性贝类毒素的检测分析。

整体柱用亲水性多孔脲醛树脂微球的制备及应用

采用"一锅法"合成了一种形貌可调的整体柱用亲水性多孔三聚氰胺脲醛树脂微球(MUFRMs),利用大分子聚乙二醇对其孔结构进行修饰,并将其应用于管尖固相萃取吸附植物激素6-苄基腺嘌呤(6-BA)。分别考察了尿素、三聚氰胺、甲醛用量、催化剂用量,致孔剂的种类和用量对微球形貌的影响,并利用傅里叶变换红外光谱仪和扫描电子显微镜对试样的表面结构和形貌进行了表征。结果表明:适当降低甲醛与尿素/三聚氰胺的摩尔比、增加大分子致孔剂用量有利于形成表面光滑、粒径较小、孔径分布均匀的MUFRMs;MUFRMs呈多孔结构,孔隙分布均匀;MUFRMs对植物激素6-BA有较好的富集效果。

石墨烯-管尖固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定贝类中3种原多甲藻酸贝类毒素

本实验以石墨烯为吸附剂,制作了石墨烯-管尖固相萃取装置,结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术,建立了一种同时测定贝类中3种原多甲藻酸贝类毒素的分析方法。样品采用90%的甲醇提取,正己烷去脂,乙酸乙酯反萃取,石墨烯-管尖固相萃取净化,Kinetex XB-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,在电喷雾正离子模式下,以选择反应监测方式测定,外标法定量。结果表明,贝类中3种原多甲藻酸毒素在1.0~100μg/kg的范围内线性良好,相关系数均大于0.99,定量限(LOQ)均为1.0μg/kg;在1.0μg/kg、5.0μg/kg和50μg/kg 3个加标水平的添加下,回收率在78.5%~102%之间,相对标准偏差小于15%。该方法具有灵敏、简单、快速等特点,适用于贝类水产品中3种原多甲藻酸毒素的分析检测。

自组装管尖固相萃取/超高效液相色谱-高分辨质谱法测定水果中的15种酸性农药

建立自组装管尖固相萃取结合超高效液相色谱-高分辨质谱检测水果中15种酸性农药残留的分析方法。水果样品经甲酸-乙腈(1∶99,体积比)提取后,以官能化聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)和亲水作用色谱(HILIC)作为吸附填料进行管尖固相萃取净化。以T3色谱柱进行色谱分离,采用高分辨质谱的t SIM/dd MS2扫描模式进行定性、定量分析,内标法测定。15种酸性农药在各自线性范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.99。方法的定量下限(LOQ)为0.2~10μg/kg。在LOQ,10μg/kg,100μg/kg加标水平下,15种酸性农药的回收率为73.5%~115.9%,相对标准偏差为1.0%~8.3%。该方法灵敏、准确,适用于水果中酸性农药残留的分析测定,具有很好的实际应用价值。

分子印迹聚合物吸头整体柱固相萃取结合GC-MS测定化妆水中的局麻药

利用分子印迹吸头整体柱结合便捷、高效固相萃取装置与萃取方法对化妆水中5种局麻药进行探究,并采用GC-MS实现了准确、灵敏的测定.以布比卡因分子印迹聚合物(MIPs)为选择性吸附剂,超高分子量聚乙烯为粘结剂,在移液吸头中通过共烧结制备了分子印迹吸头整体柱固相萃取(PT-SPE)装置.当pH=9.00、10%乙腈水为上样溶剂、甲醇为洗脱溶剂时,PT-SPE对化妆水中局麻药的萃取率最高,且处理后样品基质干扰显著降低,谱图变“干净”,5种局麻药LOQs为0.06~0.09 mg·L^(-1),该样品前处理方法简化了对化妆水样品的萃取步骤,有效地提高了对化妆水样品测定的灵敏度,实现了对5种局麻药的准确测定.

β-环糊精/壳聚糖复合物-管尖固相萃取-高效液相色谱法测定饮料中柠檬黄

目的 建立饮料中痕量柠檬黄的检测方法。方法 以β-环糊精/壳聚糖复合物(CDCS)为固相萃取吸附剂,联用高效液相色谱仪进行检测。考察样品pH、萃取时间、吸附剂用量和洗脱剂等条件对萃取柠檬黄效率的影响。结果 CDCS对柠檬黄最大吸附容量为39.1 mg/g,在多次循环使用后吸附容量为最大时的93.0%。在样品溶液pH=6、萃取时间为14 min、CDCS吸附剂用量为15 mg、1 mL 5%盐酸-甲醇作为洗脱剂条件下,饮料中柠檬黄在10~150μg/L范围内线性关系良好,线性方程y=90.57x-4.393,相关系数r为0.999 9,检出限为2μg/L,实际样品的回收率为88.9%~110%,相对标准差(RSD)为0.67%。结论 建立的方法操作简便,绿色环保,可应用于实际样品的检测。

固相微萃取-超高效液相色谱法测定兔血清中4种淫羊藿黄酮苷的含量

目的建立用于测定兔血清中淫羊藿苷和朝藿定A、B、C含量的方法,并进行血药浓度监测。方法采用C18固相微萃取功能化移液枪头处理兔血清,超高效液相色谱法测定血清中4种成分的含量。色谱条件:Capcell C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-3%醋酸(24∶76)为流动相,流速为1m L·min-1,检测波长为270 nm。结果 4种淫羊藿黄酮苷与血清中的其他成分能很好分离。朝藿定A、B、C和淫羊藿苷均在0.05~10.00 mg·L-1内呈现良好线性关系,平均回收率分别为98.82%、97.12%、97.43%和96.59%。灌胃给药后8 h内,可测得血清中淫羊藿苷和朝霍定A、B、C等成分的含量。结论建立的方法灵敏度高,准确,操作简便,可为淫羊藿的药动学研究提供检测方法。

羟基有机网络材料用于牛奶中氟喹诺酮类抗生素的检测

牛奶中氟喹诺酮类抗生素残留可增加居民膳食暴露风险,发展其检测方法是食品安全的重要需求.本文以1,3,5-三乙炔苯和2,4,6-三碘苯酚为单体,在30℃的温和条件下通过Sonogashira耦合反应合成了羟基有机网络材料,并对其形貌、结构和疏水性进行了表征.由于π-π、氢键和疏水作用,该材料能够高效保留牛奶基质中的氟喹诺酮类抗生素.将其作为固相萃取(SPE)吸附剂,结合高效液相色谱荧光检测器对管尖SPE条件进行优化,提出了牛奶中氧氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星样品前处理的新方法.在0.4~100μg/kg的浓度范围内,R^(2)≥0.9992,线性关系良好,检出限为0.15~1.2μg/kg,加标回收率和相对标准偏差分别为89.6%~103.5%和1.3%~5.9%,适用于牛奶样品中三种氟喹诺酮类抗生素的检测.

移液吸头固相萃取技术研究进展及其应用

微萃取技术在分析化学领域发展迅速,因具有装置小型化、自动化、环境友好、易与分析仪器联用等优势受到了广泛的关注.移液吸头固相萃取(PT-SPE)作为新型的样品前处理技术,集吸附剂材料少、溶剂消耗少、床层体积小、易于操作及通用性好等优点于一体,可广泛应用于环境、食品和生物样品等的前处理.本文概述了不同吸附剂种类、不同类型的PT-SPE装置及多样化的配置,综述了PT-SPE装置与不同分析仪器的联用技术,并对其发展趋势和应用前景进行了展望.