炎痛喜康控释片的研制

本文研制了炎痛喜康控释片,其体外溶出行为符合一级动力学过程,讨论了相关试验条件对体外溶出度的影响。服用炎痛喜康制剂后体内血浓用HPLC测定,其体内配置状态符合单室药动学模型,经计算机模型嵌合处理求得药动学参数,控释片(A)相对于普通片(B)的生物利用度为100.5%,体内外相关关系结果表明:体内吸收分数与累积释药百分率之间有较好的线性相关关系。与普通片相比,控释片对家兔胃的急性刺激性明显降低。

高效液相色谱法测定吡罗昔康片的有关物质

目的建立测定吡罗昔康片有关物质的高效液相色谱法。方法采用C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.05mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH至3.0)(35∶65),流速1.0m L·min^(-1),检测波长为230nm,柱温为40℃,进样体积为20μL。结果在选定的色谱条件下,主成分与杂质峰之间分离度良好;方法的检测限为0.3μg·m L^(-1);供试品溶液在20h内稳定性良好。结论本方法简单,准确,重现性好,可用于吡罗昔康片的有关物质检查。

吡罗昔康口崩片处方优化及质量评价

采用直接粉末压片法制备了吡罗昔康口崩片并进行了质量评价。在预试验基础上,以崩解时间为主要考察指标,通过正交试验设计对口崩片处方进行优化。优化后的处方为吡罗昔康10mg,交联聚乙烯吡咯烷酮8mg,羧甲基淀粉钠10mg,微晶纤维素45mg,甘露醇84.6mg,阿斯巴甜1.05mg、柠檬酸0.96mg,硬脂酸镁0.39mg。用紫外分光光度法测定口崩片中吡罗昔康含量,并检查了口崩片的片重差异、崩解时限和溶出度等指标。结果表明,所制备的吡罗昔康口崩片的崩解时间为32.3s,2min的平均溶出度达到75%,该口崩片崩解迅速,口感良好,而且制备工艺简便,质量可控。

吡罗昔康片溶出度考察

目的考察不同厂家吡罗昔康片在不同pH值溶出介质中的体外溶出情况。方法采用中国药典溶出度第二法装置、转速50、75 r.min-1、溶出介质均为900 ml。UV法测定吡罗昔康溶出度。结果在pH6.8磷酸盐缓冲液中各厂家吡罗昔康片的溶出在20 min达到70%以上,在pH1.2盐酸溶液中,基本达到《中华人民共和国药典》(2005年版)的规定(既45 min溶出度分别≥70%);在pH4.5醋酸盐缓冲液60 min达到70%以上,在水中90 min时只达64%。结论在四种溶出介质中溶出差异显著,在水中溶出达不到要求。不同厂家及同一厂家的不同批次溶出差异显著。

吡罗昔康口崩片处方和工艺研究

制备了吡罗昔康口腔崩解片,并评价其质量。采用直接粉末压片法制备口腔崩片解,以片剂可压性、崩解时限、口感为指标。在先进行预试验的基础上,进行了最佳处方的筛选,并对其溶出度进行检测。结果采用最佳处方及制备工艺的吡罗昔康口崩片口感良好,与市售普通片比较,口腔崩解片具有明显速释效果。说明吡罗昔康口腔崩处方设计合理、制备工艺可行、产品质量可控。

吡罗昔康片质量标准中含量均匀度检测方法修订探讨

目的《中国药典》采用紫外分光光度法测定吡罗昔康片的含量及含量均匀度,本研究探讨HPLC法用于吡罗昔康片含量及含量均匀度检测的可行性.方法 色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C18 （4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相：乙腈-0.5％冰醋酸（60∶40）,检测波长：243 nm,流速：1.0 mL·min^-1,柱温：30℃.并将本研究建立的方法与原标准[1]的方法进行了比较分析.结果 采用HPLC法,吡罗昔康在5.71～57.10 μg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0.9998）,平均回收率为99.0％ （RSD=0.6％,n=9）.该方法测定结果与紫外分光光度法比较,含量均匀度分别是10.9、10.8、10.1与11.8、10.5、10.6.结论 所建立的HPLC方法符合方法学考核要求,可用于吡罗昔康片中含量及含量均匀度的检测,可为该药品质量标准修订提供参考.

吡罗昔康片含量测定方法的改进

目的:改进吡罗昔康片的含量测定方法。方法:采用紫外分光光度法,用0.1mol·L^(-1)氢氧化钠溶液作溶剂,测定波长为353nm。结果:该法的平均回收率为100.2％,RSD为0.26％。结论:方法简便,准确,所用试剂价廉,无毒害。

吡罗昔康片质量分析

目的:评价吡罗昔康片的质量现状及存在问题。方法:按照法定标准对样品进行检验,并进行探索性研究,对数据结果进行统计分析。结果:按法定标准检验138批次样品,135批样品合格,合格率为97. 8%。不合格样品3批的不合格项目均为溶出度。探索性研究表明吡罗昔康片所用原料存在两种晶型,不同晶型的原料采用相同处方、相同工艺生产为片剂后其溶出量有区别,晶型1溶出量小于晶型2;建立有关物质检查方法,共检出14种杂质,推测其中8个杂质的结构,杂质主要来源于原料,多批样品单个最大杂质含量超过0. 5%,总杂质含量超过1. 0%;通过GC测定及GC-MS确认13批片剂中检出一类溶剂1,2-二氯乙烷;通过溶出度一致性评价试验发现不同企业产间的产品溶出行为差异较大。结论:目前国内吡罗昔康片的总体质量一般,部分厂家生产工艺需要改进。

NIDRS法结合GC-MS法分析吡罗昔康原料晶型及PⅡ晶型吡罗昔康片中1,2-二氯乙烷残留

目的:建立近红外(NIR)模型识别吡罗昔康原料药及片剂中原料药的晶型,结合PⅡ晶型原料药中1,2-二氯乙烷残留量超标,建立GC-MS法快速分析PⅡ晶型原料药生产的吡罗昔康片中1,2-二氯乙烷残留。方法:利用近红外光谱仪在12 000~4 000 cm^(-1)范围内采集吡罗昔康原料药及片剂的近红外光谱。分别针对吡罗昔康原料药建立NIR聚类分析模型,对片剂进行二阶导数化预处理,平滑点数21个,r阈值设置为97%,建立相关系数模型识别晶型差异;通过粉末X射线衍射法(PXRD法)验证原料药晶型识别结果。建立GC-MS方法测定吡罗昔康原料药中1,2-二氯乙烷残留;针对NIR相关系数模型筛选出吡罗昔康片PⅡ晶型的样品,测定其1,2-二氯乙烷残留。结果:PXRD和NIR聚类分析结果一致,吡罗昔康原料药为PⅠ、PⅡ2种晶型;NIR模型判断吡罗昔康片中14批样品为PⅡ晶型,模型r阈值≥97%,剩余124批样品的r阈值<97%,为PⅠ晶型。GC-MS方法r为0.999 7,原料药和片剂的回收率分别为91.5%和90.9%,检出限为0.000 088%。GC-MS结果中,PⅡ类原料药二氯乙烷含量为0.036 6%,超出标准限度,PⅠ类未检出;NIR模型筛选出的PⅡ类吡罗昔康片中二氯乙烷含量均超出限度,PⅠ类片未检出。结论:本方法通过对原料药晶型的识别进而分析PⅡ晶型吡罗昔康片中1,2-二氯乙烷残留,方法简便快速,结果准确可靠。