目的建立一种同时测定水源水中三种微囊藻毒素(MC-LR、MC-RR、MC-YR)的高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)方法。方法取500 m L水样,0.45μm滤膜过滤,滤液过C18柱,依次用10 m L超纯水、20 m L20%甲醇溶液淋洗,1...目的建立一种同时测定水源水中三种微囊藻毒素(MC-LR、MC-RR、MC-YR)的高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)方法。方法取500 m L水样,0.45μm滤膜过滤,滤液过C18柱,依次用10 m L超纯水、20 m L20%甲醇溶液淋洗,15 m L 80%甲醇溶液(加入0.05%三氟乙酸)洗脱,蒸发浓缩吹干,溶于1 m L超纯水,待测。采用固相萃取柱,流动相为0.1%磷酸水溶液-乙腈(67∶33),流速1.0 m L/min,柱温45℃,在238 nm波长紫外线检测器检测。结果MC-LR、MC-RR和MC-YR在0.05~1.00μg/m L范围内线性良好(r=0.9987、0.9992和0.9997),且峰形较好;回收率均在80%~110%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为5.0%~9.6%;MC-LR、MC-RR和MC-YR的方法检出限(limit of detection,LOD)分别为0.028μg/L、0.037μg/L和0.056μg/L。结论本方法准确度、灵敏度、回收率高,重现性好,可用于水源水中MC-LR、MC-RR、MC-YR同时检测。展开更多
文摘目的建立一种同时测定水源水中三种微囊藻毒素(MC-LR、MC-RR、MC-YR)的高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)方法。方法取500 m L水样,0.45μm滤膜过滤,滤液过C18柱,依次用10 m L超纯水、20 m L20%甲醇溶液淋洗,15 m L 80%甲醇溶液(加入0.05%三氟乙酸)洗脱,蒸发浓缩吹干,溶于1 m L超纯水,待测。采用固相萃取柱,流动相为0.1%磷酸水溶液-乙腈(67∶33),流速1.0 m L/min,柱温45℃,在238 nm波长紫外线检测器检测。结果MC-LR、MC-RR和MC-YR在0.05~1.00μg/m L范围内线性良好(r=0.9987、0.9992和0.9997),且峰形较好;回收率均在80%~110%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为5.0%~9.6%;MC-LR、MC-RR和MC-YR的方法检出限(limit of detection,LOD)分别为0.028μg/L、0.037μg/L和0.056μg/L。结论本方法准确度、灵敏度、回收率高,重现性好,可用于水源水中MC-LR、MC-RR、MC-YR同时检测。