Improving the Quality of Thermocouple Wire Made of Platinum-rhodium Alloys

For the manufacture of S-type thermocouple the so-called thermocouple wire of platinum and platinum-rhodium alloy is used.One of the main technical requirements for the quality of the wire,according to State Standard of Russia(GOST 10821),is the uniformity of its largest thermoelectric force(Thermo-emf) in the length different sections.It was found that a determining impact on the uniformity of the wire thermo-emf is the distribution of rhodium along the length of the wire.The impact of platinum-rhodium melt crystallization conditions on the inhomogeneity of wire manufactured from it.It was suggested that the chemical inhomogeneity of the wire is related to the liquation phase of platinum-rhodium alloy.

低品位废料中回收铂和铑的工艺研究

玻璃纤维厂产出的废耐火砖经选矿回收后,尾矿仍含有一定量的铂和铑。试验对尾矿进行加压酸浸处理,以期从低品位废料中回收铂和铑。在最佳浸出工艺条件下,耐火砖用量为100 g,液固比为5∶1,硫酸用量为55 g,氯化钠用量为40 g,硝酸钠用量为25 g,反应温度为200℃,系统压强为1.6 MPa,反应时间为4 h,铂的浸出率可达66.51%,铑的浸出率可达57.69%。试验结果表明,采用氯化钠+硝酸钠+硫酸体系处理该类型低品位废料,可实现铂和铑的高效浸出,该工艺具有较好的应用前景。

玻纤耐火砖的加压浸出工艺研究

试验对某玻纤厂产出的废耐火砖进行加压酸浸处理,探索最佳浸出工艺条件。试验结果表明,当耐火砖用量为100 g,液固比为5∶1,盐酸用量为80 mL,硝酸用量为20 mL,反应温度为200℃,压强为1.6 MPa,反应时间为4 h时,铂的浸出率可达99.05%,铑的浸出率可达98.21%,渣中铂含量和铑含量分别降低至0.0016%、0.0003%。在最佳浸出工艺条件下,采用低浓度盐酸+硝酸混酸体系,加压浸出可实现铂和铑的高效浸出,具有较好的应用前景。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定尾气净化用金属载体催化剂中的铂、钯和铑含量

如何精准地测定汽车尾气催化剂的贵金属含量(铂、钯、铑),对于控制贵金属的成本、回收贵金属及控制催化剂的性能具有重要意义。试验采用电感耦合等离子体原子发射光谱法来测定尾气用净化金属载体催化剂中的铂(Pt)、钯(Pd)和铑(Rh)含量。具有而言,含有尾气净化用金属载体催化剂的试样采用盐酸进行预处理,然后加入聚环氧乙烷溶液降低胶粒对过滤的影响,过滤产物在马弗炉(300℃)内进行炭化处理,并加入20 g Na_(2)O_(2),经过沉淀凝聚实现富集分离。最后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对分离的铂、钯、铑的含量进行测定。在样品测定过程中,Pt、Pd和Rh的加标回收率分布范围表现良好,分别为97.1%~109.0%、91.0%~101.8%和93.2%~102.2%。该方法具有快速定量分析、检出限较低、精密度良好、动态范围宽的特点,为贵金属检测行业的标准制定奠定了数据理论支撑。

从汽车尾气废催化剂浸出液中提取钯试验研究

研究了用自制二异戊基硫醚(S201)作萃取剂,从含贵金属汽车尾气废催化剂浸出液中回收钯。考察了有机相组成、萃取相比V_(o)/V_(a)、搅拌速度、萃取时间对萃取分离钯的影响。结果表明:在萃取有机相为12.5%S201+87.5%磺化煤油、相比V_(o)/V_(a)=1/5、搅拌速度700 r/min、萃取时间30 min条件下,钯萃取率达90%;铂、铑留在萃余液中,钯与铂、铑得到有效分离;合成的S201循环使用8次后,钯萃取率达90%以上,重复使用性能良好。该法工艺简单,操作简便,可从低浓度汽车尾气废催化剂浸出液中高效萃取分离钯。

碱熔-碲共沉淀分离-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定废弃环保催化剂中铂钯铑

准确测定废弃环保催化剂中铂、钯、铑含量,是实现废弃环保催化剂贵金属高效回收和处置的重要保障技术条件之一,对回收铂族金属和交易等都具有重要的意义。采用碱熔分解废弃环保催化剂样品,在盐酸溶液中,以二氯化锡溶液为还原剂,碲共沉淀富集铂、钯、铑并与共存离子分离,采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铂、钯、铑含量。结果表明,在1.2~2.7 mol/L盐酸体系中,加入碲沉淀剂,以二氯化锡为还原剂,能完全沉淀富集铂、钯、铑。铂、钯、铑校准曲线的线性范围为0.50~50.00μg/mL,线性相关系数分别为0.99998、0.99996、0.99997,检出限分别为2.6、0.9、1.2μg/g,测定范围为25~25000μg/g。按照实验方法测定废弃环保催化剂中铂、钯、铑,结果相对标准偏差(RSD,n=11)为0.2%~3.6%,加标回收率为96.0%~109%,方法应用于废弃环保催化剂中铂、钯、铑含量的测定,结果满意。

金精炼尾渣综合回收铂、钯、铑

探索了从金精炼尾渣中全湿法综合回收Pd、Pt、Rh、Au、Ag等有价金属的技术工艺路线,研究了纯钯和纯铂的制取、铑的富集,以及提高钯、铂回收率的工艺控制条件。结果表明,在新工艺参数条件下,海绵钯品位≥99.95%,回收率≥98%;海绵铂品位≥99.99%,回收率≥98%;金、银回收率>98%;铑在王水浸出不溶渣中富集。该工艺路线结构合理清晰,可操作性强,生产成本低,金属直收率高,产品质量稳定可靠,有明显的经济效益,可作为金精炼尾渣铂、钯、铑等贵金属提取的工艺。

含铑冶金原料的浸出工艺现状及研究进展

铑价格昂贵,在现代工业中发挥着重要作用,冶金原料包括矿产铂族金属精矿和废催化剂、废合金等二次资源。本文针对贵金属生产过程中含铑冶金原料的浸出工艺进行了介绍。不同原料需选择不同的浸出方法,包含水溶液氯化法、王水溶解法、氧化酸浸法和电化学溶解法等。浸出前的预处理方式包含合金化(金属捕集)、钠盐熔融和中温氯化等。随着含铑原料处理规模的增大,开发节能低耗、经济高效、绿色环保的浸出工艺是未来的重要发展方向。

碱熔-酸浸法回收低品位铂族金属废料中铂、铑的试验研究

工业废料的铂族金属含量远远高于地壳中的含量,铂族金属二次资源回收利用具有显著的社会效益和经济效益。本文通过开展条件试验,采用碱熔-酸浸法回收低品位铂族金属废料中的铂和铑。研究发现,焙烧温度为700℃,碱用量为物料质量的1.8倍,焙烧时间为90 min时,铂、铑的浸出率分别可以达到99.28%、95.27%。

环境高温对铂铑合金氧化性能的影响

为了得到高质量的平板显示玻璃,通常采用材质为铂铑合金(PtRh20)的铂金通道对玻璃液进行澄清、均化、粘度调节。通道工作温度一般在1200~1660℃之间,铂铑合金在高温下易发生氧化,从而降低铂金通道的使用寿命,并导致玻璃品质下降。研究环境温度对铂铑合金氧化性能的影响,探索二者之间的关系。实验结果表明,随着铂铑合金与环境之间的温差变大,铂铑合金氧化速率会逐渐增大。在实际生产中,通过缩小铂金通道与环境之间的温差,降低了铂金通道的氧化速率,大大提高了玻璃的品质。该研究可为铂金通道的温度控制工艺提供有益的参考。

短型铂铑30-铂铑6热电偶测试方法研究

本文概述了铂铑30-铂铑6热电偶的特性,并介绍了长度小于700 mm的铂铑30-铂铑6热电偶的检测方法,并分析了其热电动势的测量结果不确定度,以期为相关人员提供参考借鉴。

基板玻璃生产中铂金通道氧浓度与玻璃液中铂铑含量关系研究

通过测量基板玻璃生产中铂金通道氧浓度与玻璃液中铂铑含量的关系,探索玻璃液中铂铑含量较低的氧浓度区间,且该氧浓度区间内不会引起铂金还原性“中毒”,为高品质基板玻璃生产提供技术支撑。结果表明:铂金通道中氧气浓度为3%~6%时玻璃液中的铂铑浓度最小,贵金属欠点最低,且该氧浓度区间内不会引起铂金还原性“中毒”。

铅试金加铂粉富集-电感耦合等离子体发射光谱法分析铁渣中铑含量

通过铅试金方法结合加入铂粉辅助富集的方式,从含有贵金属的铁渣中富集生成以铂为主的贵金属合粒,将合粒溶解后使用电感耦合等离子体发射光谱仪检测溶液中铑含量。对分析精密度进行了统计,该方法测定结果的相对标准偏差为2.00%~2.89%;加标回收实验回收率为96%~103%;通过实验确定了铂粉加入量为5 mg比较合适;比对了加入量相同的情况下铂粉富集与金富集的差异;讨论了铁渣样品中银含量对分析的影响以及相应的处理方法。实验表明,本方法能很好地满足多杂质铁渣中铑含量的测定。

丙醇-硫酸铵-水液-液体系萃取分离铂、钯、铑和金

研究了丙醇 (NH4 ) 2 SO4 水液 液体系对铂 、钯 、铑 和金 氯化亚锡络阴离子的萃取行为及体系在盐酸介质中的分相条件。实验表明在盐酸介质中体系可同时萃取铂 、钯 、铑 和金 ,对铂、钯、铑和金的萃取率分别是 99 4%、99 0 %、98 3 %、99 8% ,方法可用于从贱金属中分离铂、钯、铑、金。对阳极泥、砂铂矿、废催化剂样品的分离分析结果与其它方法相符。

铅试金富集-塞曼石墨炉原子吸收光谱法测定矿石样品中铂钯铑铱

建立了铅试金富集-塞曼石墨炉原子吸收光谱法测定矿石样品中铂、钯、铑、铱的新方法。运用传统的铅试金方法熔融分解矿石样品，且采用留铅灰吹的方法使样品中铂、钯、铑、铱富集在约3mg的铅合粒中。先用HNO3溶解铅合粒，再加入HCl以形成王水溶解，使铂、钯、铑、铱完全进入溶液，然后采用塞曼石墨炉原子吸收光谱法于选定的仪器参数条件下测定。本方法运用二次方程最小二乘法拟合校准曲线，曲线拟合良好。铂、钯、铑、铱的校准曲线拟合系数分别为0．9999、0．9999、0．9992、0．9994；特征浓度分别为1．8542ng／mL、1．5435ng／mL、0.4883ng／mL、0．4811ng／mL；相对标准偏差为：Pt 1．5％～4．5％、Pd 1．1％～2．9％、Rh 3．4％～6．3％、Ir 2．9％～5．8％。运用本方法测定标准物质中铂、钯、铑、铱含量，测定结果与认定值相吻合。

用苯基硫脲-磷酸三丁酯体系连续萃取分离钯(Ⅱ)、铂(Ⅳ)、铑(Ⅲ)

研究了用苯基硫脲－磷酸三丁酯体系对 Ｐｄ（Ⅱ）、Ｐｔ（Ⅳ）、 Ｒｈ（Ⅲ）进行连续萃取分离的新方法。在 ＨＣｌ介质中，控制不同的萃取条件，可将 Ｐｄ（Ⅱ）、Ｐｔ（ Ⅳ）、Ｒｈ（Ⅲ）按顺序定量分离。确定了萃取分离的适宜条件，当Ｐｄ（Ⅱ）、Ｐｔ（Ⅳ）、Ｒｈ（Ⅲ）三者含量比例在１００：１：１，１：１０：１及１：１：１００范围内，均可得到定量分离。常见贱金属不影响萃取分离，贵金属中Ｏｓ（ Ⅳ）、 Ｉｒ（ Ⅳ）允许相当量存在， Ｒｕ（Ⅲ）只允许 ５ μｇ共存量。作了合成样品中 Ｐｄ（Ⅱ）、 Ｐｔ（Ⅳ）、Ｒｈ（Ⅲ）的分离和测定，结果满意。

火焰原子吸收光谱法测定尾气净化金属载体催化剂中铂钯铑

建立了火焰原子吸收光谱法测定尾气净化金属载体催化剂中Pt、Pd、Rh含量的新方法。研究了试样分解方法、共沉淀条件、测定干扰因素及消除方法。采用盐酸-超声波处理尾气净化金属载体催化剂,过滤,不溶物用过氧化钠分解,盐酸酸化后全部转化为样品溶液。在含2～3mol/L盐酸的样品溶液中,加入10mg氧化碲和10mL 200g/L氯化亚锡溶液共沉淀富集样品溶液中的Pt、Pd、Rh,与基体元素Fe、Ni、Al、Cr、Na等完全分离,共沉淀物用王水溶解后,采用火焰原子吸收光谱法测定Pt、Pd、Rh。方法的检出限分别为:Pt 4.72μg/g,Pd1.13μg/g,Rh 1.06μg/g。将本方法用于实际样品分析,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法测定值一致,相对标准偏差(RSD,n=11)分别为:3.0%(Pt),1.9%(Pd),4.2%(Rh)。

BaO含量对Ba改性Al_2O_3及其负载的Pt-Rh密偶催化剂性能的影响

采用胶溶法制备了不同BaO含量的Ba改性的Al2O3样品(Ba-Al2O3).采用低温N2吸附-脱附、X射线衍射和氨程序升温脱附对样品进行了表征.结果表明,BaO的添加量为8%时,Ba-Al2O3样品具有最佳的织构性质、最大的表面酸量和最强的表面酸性;经1273K焙烧5h后,其比表面积和孔体积分别为142m2/g和0.45ml/g;于1373K焙烧5h后分别为114m2/g和0.37ml/g.以Ba-Al2O3材料为载体,采用浸渍法制备了Pt-Rh含量为1.5g/L的密偶催化剂.催化剂活性测试结果表明,BaO的添加可有效提高催化剂上丙烷的转化活性,且当BaO含量为8%时,催化剂活性最高,新鲜和老化的催化剂上丙烷的起燃温度分别为513和557K.

高性能汽车尾气净化催化剂的制备(英文)

采用浸渍法制备了Pt/γ Al2 O3 和Rh/CeO2 ZrO2 Y2 O3 ,然后将两者按一定的比例混合制浆涂覆在蜂窝载体上制得整体式催化剂 ,用汽车尾气模拟气对催化剂的性能进行了评价 .结果表明 ,Pt/γ Al2 O3 催化剂中引入Rh/CeO2 ZrO2 Y2 O3 组分后极大地提高了催化剂的低温活性和热稳定性 ,催化剂的起燃温度仅为 2 4 0℃ ;在 90 0℃水热老化后 ,催化剂的起燃温度仅升高约 2 0 % .这说明Pt/γ Al2 O3 与Rh/CeO2 ZrO2 Y2 O3 之间存在一定的协同效应 .

电感耦合等离子体质谱法测定车用金属催化剂中铂钯铑

车用金属催化剂经盐酸溶解,过滤滤渣经灰化研磨为试验样品.将样品碱熔融后采用碲共沉淀分离富集其中的Pt、Pd和Rh,建立了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定样品中Pt、Pd和Rh的方法.设计正交试验L9 （34）对过氧化钠用量、熔融温度、盐酸体积、碲沉淀时间等溶解条件进行了研究.通过选择合适的测定同位素消除了可能存在的质谱干扰;选用In作为Pd和Rh的内标,Tl作为Pt的内标消除了信号漂移的影响.方法应用于车用金属载体催化剂企业标准样品KTA038中Pt、Pd和Rh的测定,测定值与参考值一致,相对标准偏差在3.1％～4.9％之间,回收率在98％～102％之间.