基于Point-to-Plane ICP的点云与影像数据自动配准

针对三维激光点云与二维影像数据的融合问题,采用了一种基于Point-to-Plane ICP的配准方法;该方法仅采用一块普通的平面黑白棋盘格作为标定板,能同时完成单目相机的标定与三维激光扫描仪和相机的联合标定,进而实现三维点云数据与二维影像数据的配准;与以往基于控制点或者边缘对应的配准方法不同,该方法使用RANSAC算法自动提取场景中的标定平面,通过优化点到平面的距离来求取两组数据的变换。实验结果表明,该配准方法减少了人工的干预,并获得了很高的精度。

改进ICP算法的激光雷达点云配准

针对传统ICP算法在激光雷达目标点云配准中存在匹配时间长,以及受初值影响导致该算法应用在无人车SLAM技术中容易存在定位精度不高和稳健性较差的问题,本文提出了一种结合KD-tree算法的NDT-ICP算法。首先,通过Voxel Grid滤波对激光雷达获取的点云数据进行预处理,利用平面拟合参数的方法去除地面点云;然后,利用NDT算法进行点云粗匹配,缩短目标点云与待匹配点云距离;最后,通过KD-tree邻近搜索法提高对应点查找速度,并通过优化收敛阈值,完成ICP算法的精匹配。试验结果表明,本文提出的改进算法相比于NDT算法和ICP算法,在点云配准速度和精度上有明显提高,且在地图构建上精度和稳健性更好。

基于ICP-MS研究转炉钢渣微粉吸附镍和铅的动力学机理

随着工业化的发展,水体和土壤中的重金属污染日益严重。其中,重金属镍是一种常见的致敏性金属,会引起人体过敏发炎,甚至会引发癌症;血液中铅浓度的超标会危害人的神经系统、心血管系统和生殖系统,造成终身性的危害。因此,治理镍和铅重金属污染具有十分重要的意义。钢渣是炼钢过程中产生的一种副产物,其存在难以利用与附加值低的问题。同时加之管理制度的不健全,导致大量钢渣露天堆放,对土地资源、地下水源,以及空气质量造成严重影响。钢渣微粉具有比表面积大、多孔、化学活性高等特性,被广泛利用,可以成为吸附材料。本文以转炉钢渣微粉为研究对象,利用激光粒度仪、电感耦合等离子体质谱仪、比表面积与孔隙度吸附仪、X射线荧光光谱仪等测试转炉钢渣微粉的基本性质,重点研究转炉钢渣微粉添加量、重金属初始浓度、溶液pH和吸附时间对转炉钢渣微粉吸附Ni^(2+)、Pb^(2+)的效果,结合吸附动力学与吸附等温线理论揭示转炉钢渣微粉对Ni^(2+)、Pb^(2+)的吸附作用机理,为处理镍、铅重金属污染和工业废水处理提供技术支持与理论依据。结果表明:当转炉钢渣微粉添加量大于12.5 g·L^(-1)、重金属初始浓度小于100 mg·L^(-1)、溶液pH大于3和吸附时间大于120 min时,转炉钢渣微粉对Ni^(2+)、Pb^(2+)的吸附效果良好,即基本达到90%。转炉钢渣微粉对Ni^(2+)、Pb^(2+)的吸附符合准二级动力学模型,吸附速率由边界扩散和颗粒内扩散共同控制,吸附过程以化学吸附为主。转炉钢渣微粉的结构具有多孔性为物理吸附Ni^(2+)、Pb^(2+)提供吸附空间,转炉钢渣微粉的化学成分不仅具有碱性与Ni^(2+)、Pb^(2+)形成络合产物,而且水化过程中CaO与SiO_(2)生成C—S—H凝胶,对Ni^(2+)、Pb^(2+)形成络合吸附与硅酸盐体系包裹。转炉钢渣微粉对Ni^(2+)、Pb^(2+)吸附可能存在多层吸附。吸附Ni^(2+)、Pb^(2+)的过程为优惠吸附,吸附容易进行,其理论最大吸附量分别为18.785和17.002 mg·g^(-1)。

ICP-MS法测定锁阳药材与饮片中的5种金属元素

以硝酸-氢氟酸-高氯酸为消解体系对样品进行处理,采用ICP-MS法进行测定。结果表明:5种金属元素均在0~500μg/L浓度范围内线性关系良好(r2>0.999);检出限在0.0031~0.0720μg/L;低、中、高3种浓度水平,5种元素的平均回收率(n=3)在93.75%~105.0%之间,重复性RSD(n=6)在1.2%~3.4%之间。结果表明,锁阳饮片是矿质元素含量丰富的药品及功能保健食品,其中锁阳药材:Zn>Cu>Pb>Ni>Cr;锁阳饮片:Zn>Cu>Pb>Ni>Cr。可见锁阳经过炮制加工成饮片,其金属元素含量变化趋势与原药材具有一致性。通过研究甘肃道地药材锁阳的金属含量,发现锁阳药材经地道炮制后,由有害金属导致的健康风险等级降低,增强了中药临床使用的安全性,本研究为道地药材的风险等级评估提供了实验基础与研究思路。

基于破乳诱导萃取和ICP-MS/MS分析渣油中的微量金属元素

基于破乳诱导萃取提出利用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)测定渣油中多种金属元素的新策略。渣油样品经二甲苯稀释降低黏度后采用质量分数6%的Triton X-114乳化,超声水浴破乳25 min,利用体积分数40%的盐酸萃取渣油中金属元素至水相,采用ICP-MS/MS测定其中10种金属元素Na、Mg、Al、Ca、V、Cr、Fe、Ni、Cu、Zn的含量。详细评估了破乳诱导萃取条件对渣油中金属元素萃取效率的影响,在串联质谱(MS/MS)模式下,利用氦碰撞气或不同反应气消除了金属元素的质谱干扰,采用标准参考物质NIST SRM 1634c(燃油中的微量元素)验证了方法的准确性,以微波消解技术处理渣油样品并采用扇形磁场电感耦合等离子体质谱(SF-ICP-MS)进行对比分析验证了方法的可靠性。结果显示,金属元素在各自的含量范围内呈现良好的线性关系(线性相关系数≥0.9997),检出限(LOD)为2.05~31.4 ng/L,NIST SRM 1634c的测定结果与标准参考物质提供的认证值及文献报道的参考值基本一致,置信度水平达到95%,ICP-MS/MS方法与SF-ICP-MS的对比分析结果无显著性差异。所建立的ICP-MS/MS方法操作简单,分析速率快,准确可靠性好,已用于渣油中多种金属元素的质量评价。

基于PS球自组装技术的GaN纳米柱阵列ICP刻蚀工艺研究

选用蓝宝石衬底上生长的P型氮化镓为材料,通过自组装技术制备的PS球为掩膜,采用感应耦合等离子体(ICP)干法刻蚀的方法来制备形状规则、周期均匀的纳米结构。在制备过程中,氮化镓纳米结构的形貌受诸多因素的影响,例如胶体球掩膜自组装的形貌,ICP刻蚀所通入的气体类型、气体比例、刻蚀功率源、刻蚀时间等。系统地研究了刻蚀过程中通入的气体类型、气体比例和刻蚀功率源、刻蚀时间对氮化镓纳米结构形貌的影响,并进行调整优化。利用扫描电子显微镜(SEM)对氮化镓进行的形貌分析表明:(1)随着刻蚀功率源和刻蚀时间的增大,掩膜层PS球的尺寸会随之减小使得刻蚀得到的纳米结构直径减小;(2)氮化镓纳米结构的形貌、刻蚀速率受到刻蚀通入的气体类型和比例影响,在Ar和CF_(4)或SF_(6)的组合气体作用下刻蚀速率相对非常缓慢,最高为15 nm/min,而Cl_(2)和BCl_(3)的组合气体作用速率可达到150 nm/min。

数据注入攻击下ICPS的自适应事件触发弹性控制

为使工业信息物理系统(ICPS)抵御数据注入攻击,本文研究了事件触发弹性控制策略,采用自适应事件触发以减少通信资源,构建攻击估计器以降低攻击对系统性能的影响.通过H∞渐近稳定性准则推导估计器参数,采用Lyapunov-Krasovskii函数推导事件触发、数据注入攻击、网络延迟和弹性控制器之间的定量关系.以二自由度质量–弹簧–阻尼串联系统为被控对象, MATLAB仿真验证基于自适应事件触发的ICPS在数据注入攻击下的系统性能,结果表明所采取策略能保证系统的稳定性,并有效减少通信资源.

ICP参数在闭合性颅脑创伤患者预后评估中的应用价值

目的探究颅内压(ICP)参数在闭合性颅脑创伤患者预后评估中的应用价值。方法脑外伤患者100例入组后均接受ICP监测,依据类型分为闭合性脑创伤组(n=48)、开放性脑创伤组(n=52),依据闭合性脑创伤患者预后分为预后良好组(n=17)、预后不良组(n=31)。比较各组ICP参数,分析闭合性颅脑创伤患者预后影响因素和ICP参数预测患者预后的价值。结果闭合性脑创伤组ICP、RAP、AMP较开放性脑创伤组明显高,CPP较开放性脑创伤组明显低(P<0.05)。ROC曲线分析提示ICP、CPP、RAP、AMP联合检测诊断闭合性脑创伤不良预后的敏感度为86.1%,曲线下面积为0.833。结论闭合性颅脑创伤患者颅内压明显高于开放性颅脑创伤者,ICP参数联合检测对闭合性颅脑创伤患者预后有较高预测价值。

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地质样品中镉、铬、钨、钽和铌

地质样品成分复杂,各元素物理化学性质差异大,在有盐酸介质存在的情况下,敞口湿法一次消解容易出现易挥发元素Cd、Cr等测定结果不稳定,难溶元素W、Ta、Nb等消解不完全。以HNO_(3)-HF-HClO_(4)-H_(2)SO_(4)为消解体系,用电热板湿法重复消解样品,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定地质样品中不同性质元素Cd、Cr、W、Ta、Nb的分析方法。通过优化仪器参数条件,选择带碰撞池He气模式(KED),以50 g/L酒石酸为测定介质,采用三通在线加入^(103)Rh和^(185)Re内标补偿基体效应和信号漂移,解决了难溶元素W、Ta、Nb结果偏低、易挥发元素Cd、Cr结果精密度较差的问题。方法用于国家一级标准物岩石、土壤、水系沉积物质验证,相对标准偏差(RSD)小于8%,准确度(△lgc)均≤0.05,其测定值与标准值一致,用实际样品进行加标回收实验,回收率在93.0%~109%,方法检出限均小于多目标区域地球化学调查规范(DZ/T 0258—2014)中规定。方法的分析流程较简单,结果准确、可靠,可满足测定大批量地质样品中Cd、Cr、W、Ta、Nb元素含量的要求。

利用ICP-MS和LA-ICP-TOF-MS探究上海青中铅的富集与转运特征

利用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)和激光剥蚀电感耦合等离子体飞行时间质谱(LA-ICP-TOF-MS)进行定量测定和原位成像,对上海青(Brassica rapa var.chinensis(Linnaeus)Kitamura.)中铅(Pb)的富集与转运特征及其机制进行探究。结果表明:上海青中的Pb含量为根>茎>叶,对Pb的吸收效率为根>茎>叶,转运能力为根到茎>茎到叶;富集系数(BCF)和转运系数(TF)受种植土壤Pb含量、pH值和大气中Pb沉降等因素影响;Pb等元素在叶片中的原位分布图表明Pb主要富集在叶脉中,与铝(Al)和铁(Fe)分布特征相似,与锌(Zn)、铜(Cu)、锰(Mn)、磷(P)、硫(S)和镁(Mg)分布特征存在差异。基于Pb的富集与转运特征及其在叶片中与其他元素原位分布特征的异同,探讨上海青对Pb的吸收、富集和转运机制,为评估Pb潜在的健康危害提供数据支撑。

LA-ICP-MS石榴子石U-Pb定年方法在异剥钙榴岩和矽卡岩年代学研究中的应用

本文利用Coherent GeoLas HD型193 nm ArF准分子激光剥蚀系统和Agilent 7900型四极杆电感耦合等离子体质谱仪,建立了LA-ICP-MS石榴子石U-Pb定年方法。利用该方法,对采自冀北地区晚古生代镁铁质-超镁铁质混杂岩体中的异剥钙榴岩和闽西南马坑式铁矿含矿石榴子石矽卡岩这两种岩石中的石榴子石开展U-Pb定年研究。在冀北地区晚古生代镁铁质-超镁铁质混杂岩体中的异剥钙榴岩中,获得石榴子石下交点年龄为(387.6±5.4) Ma (D496-1, MSWD=1.1, N=30)和(409.3±7.8) Ma (D493-1, MSWD=2.0, N=60),在马坑铁矿石榴子石矽卡岩中,获得石榴子石下交点年龄为(128.6±2.1) Ma (ZK7921-b24, MSWD=2.0, N=60)和(128.7±3.2)Ma(ZK7922-b1,用锆石91500校正,MSWD=1.8,N=42);在潘田铁矿的石榴子石矽卡岩中,获得石榴子石的下交点年龄为(128.7±1.7)Ma (PT-b1, MSWD=1.7, N=30)和(132.1±1.3) Ma(PT-b1样品,用锆石91500校正,MSWD=1.6,N=30)(除了指明使用锆石标样91500校正石榴子石未知样品外,其他皆用石榴子石标样Willsboro校正石榴子石未知样品的U/Pb分馏)。以上结果与Sm-Nd等时线年龄及前人报道的锆石U-Pb年龄在误差范围内一致。对马坑式铁矿石榴子石矽卡岩U-Pb定年结果表明,利用石榴子石标样Willsboro和锆石标样91500作为外标样校正同一样品中石榴子石U/Pb同位素分馏,获得的下交点年龄一致,206Pb/238U年龄的加权平均值也一致,说明石榴子石与锆石之间的基体效应较小,在缺乏石榴子石标样时,可用锆石标样91500代替。在上述研究基础上分析了石榴子石U-Pb定年方法在矽卡岩型矿床成矿时代研究及异剥钙榴岩年代学研究中的应用潜力,认为石榴子石U-Pb定年方法在矽卡岩型矿床及异剥钙榴岩年代学研究中具有巨大的应用推广前景,具有重要的理论指导和实际应用意义。

基于LA-ICP-MS表面原位分析技术测定热电离质谱仪灯丝支架上铀的沉积分布

热电离质谱法(Thermal ionization mass spectrometry,简称TIMS)是一种测量同位素丰度比的经典分析方法,在地质学和核工业领域得到广泛应用。热电离质谱法测铀同位素丰度比时一般采用三带结构,由于铀的第一电离能较高,需要较高的电离温度,长时间测试蒸发出铀化合物或电离出的铀离子在灯丝支架上沉积,影响灯丝支架上悬浮高压与源电压间的绝缘电阻,降低两者之间的电压差,导致绝大部分离子因动能不足无法进入离子透镜,最终影响离子流的稳定性,引起测试时信号产生波动。针对热电离质谱仪灯丝支架铀沉积导致的灯丝支架绝缘失效问题,采用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(Laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry,简称LA-ICP-MS)对灯丝支架铀沉积分布进行了分析,取得以下结果:建立了LA-ICP-MS原位表面分析技术,其最佳激光频率为10 Hz,能量密度为6 J·cm-2,束斑直径为60μm。校准曲线相关系数R2=0.9992,表明建立的方法线性关系良好。应用建立的方法,测定了灯丝支架表面铀沉积的分布特征。结果显示:灯丝支架表面铀沉积随着灯丝支架使用时间的增加,对应的绝缘电阻变小;并沿着支架向两端延伸,铀沉积量逐渐降低。铀沉积主要集中在电离带灯丝支架中心上端,且蒸发带上铀沉积量明显低于电离带。同时绝缘挡片可以有效降低陶瓷绝缘体上铀的沉积,因此可以通过增大绝缘挡片来提高灯丝支架的绝缘效果。

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定高钨基体样品中稀土元素的含量

准确测定钨矿和钨酸盐晶体等高钨基体样品中稀土元素的含量有助于开展矿床地球化学特征研究及钨酸盐激光晶体材料的制备和性质研究。在采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定高钨基体样品时,为了考察高钨及高含量阳离子等基体组成对分析结果的影响,针对Na_(2)WO_(4)、CaWO_(4)、NaY(WO_(4))_(2)、MnWO_(4)和(Fe,Mn)WO_(4)等高钨基体样品,采用硝酸和氢氟酸高压密闭消解,加入稀土元素并用2%HNO_(3)溶液稀释定容配制成稀土元素浓度为1 ng/g的基体匹配标准溶液;同时,直接用2%HNO_(3)溶液配制稀土元素浓度相同的非基体匹配标准溶液以对比两种基体溶液中稀土元素的相对灵敏度系数(RSCs)差异。结果显示,基体匹配溶液与2%HNO_(3)溶液中稀土元素的RSCs相对偏差小于15%,表明基体效应的影响可以忽略不计。进而,为了准确测定常见高钨基体样品中稀土元素的含量,建立了基于ICP-MS的高钨基体样品中稀土元素准确定量分析方法,方法线性关系好(R^(2)>0.9997),检出限低(0.5~27.9 pg/g),准确度理想(相对误差-6.2%~10.7%)。用来测定钨酸钙单晶实际样品中稀土元素的含量,并将其与基体匹配法的测定结果进行比对,结果显示,两者大部分元素相对偏差为0.80%~12.8%,说明所建立的分析方法可靠,能用于定量测定高钨基体样品中稀土元素的含量。

基于ICP-MS/ICP-OES及主成分分析法研究不同产地芡实15种元素的差异

通过分析比较不同产地芡实15种矿质营养元素的差异,完善芡实品质评价和质量控制标准体系。将芡实微波消解后,分别用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定其Si、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Se、Mo及Na、Mg、P、K、Ca元素的含量,并进行主成分分析。结果显示:芡实药材中富含人体必须的常量元素和微量元素,其中Na、Mg、P、K、Ca 5种矿质营养元素的含量明显高于其他元素。主成分分析表明,前4个主成分的累计方差贡献率为80.456%,可作为芡实矿质营养元素的综合评价指标。安徽阜南、江苏洪泽、湖北洪湖的芡实位列主成分函数分析综合评分前三名。结论ICP-MS和ICP-OES相结合的检测方法能够很好地实现芡实药材的质量控制。

碱熔-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法同时测定土壤中4种金属元素

为解决常规金属元素分析中存在的成本高、盐分高、难脱离、不稳定等问题,实现土壤样品快速高效分析检测,通过探讨了容器种类、熔剂用量、熔样温度及时间对准确性的影响,以较低价镍坩埚为容器、1.5 g NaOH为熔剂,采用低温短时碱熔法(700℃,15 min)与热溶法进行样品前处理,电感耦合等离子体发射光谱仪进行检测,建立了低盐低成本碱熔-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法同时测定土壤中铁铝锰钡的方法。方法学研究表明,在仪器最佳测定条件下,Al_(2)O_(3)、Fe_(2)O_(3)、Ba、Mn的检出限分别为0.03%、0.01%、0.01 mg/kg、0.01 mg/kg,相对标准偏差在0.57%~2.7%,且成本低、盐分少、易脱离、稳定性好,结果准确可靠,适用于土壤中金属元素的测定。

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定真空精炼镁合金物料中铁、铜、镍

真空精炼是目前镁金属提纯的重要工艺,工艺原料及真空精炼提纯镁金属过程残留物中Fe、Cu、Ni含量的准确测定对工艺参数的优化及调整具有重要的指导作用。传统测定方法中以邻二氮杂菲分光光度法、新亚铜灵分光光度法、丁二酮肟分光光度法测定三种元素含量,结果准确,但操作繁琐,周期较长,难以满足工业生产中高效、快速测定的需要,且方法中所需的有机萃取剂对环境污染较大。选择电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定真空蒸馏精炼镁合金物料中Fe、Cu、Ni,系统探究溶解酸、溶解温度、溶解时间对物料溶解和测定的影响,选择盐酸(1+1)和过氧化氢溶解体系,200℃加热条件下反应20 min为最佳消解镁合金原料条件;选择王水溶解体系,200℃加热条件下反应25 min为真空精炼残留物最佳溶解条件。并探讨ICP-AES测定过程中各元素的检出限和测定下限以及共存元素的干扰情况,建立了ICP-AES法测定真空精炼提纯镁合金物料的方法。测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为Fe 5.9%~11.5%、Cu 2.6%~11.8%、Ni 3.4%~11.5%,各元素加标回收率为Fe 96.4%~102%、Cu 101%~108%、Ni 103%~105%;按照建立的方法测定镁合金原料、真空精炼残留物中的铁、铜、镍,并与国家标准方法测定结果进行对比,结果相一致。实现了ICP-AES法快速、准确测定真空蒸馏精炼镁合金物料中铁、铜、镍含量,对及时、高效、准确评估真空精炼提纯镁工艺及产品具有重要意义。

锂硼同位素MC-ICP-MS分析中的记忆效应研究

锂(Li)和硼(B)同位素是地质作用过程中良好的示踪剂,被广泛应用于岩石起源、矿床成因和环境演化等领域。但锂、硼在MC-ICP-MS仪器分析中的“记忆效应”明显,不同实验室已报道的MC-ICP-MS分析中锂、硼背景占信号比变化范围大(0.01%~5%),所采用的背景控制方法和效果也各不相同,因此给锂、硼同位素的准确测定带来困难。为研究MC-ICP-MS锂、硼同位素记忆效应及其抑制方案,提高测试的稳定性,本文参考前人研究成果,设计不同背景清洗方案,并对各种国际标样(IRMM-016、JG-2、ERM-AE121、ERM-AE122、NASS-7)和实验室内部标准(Alfa Li、Alfa B)进行长期测试,检验实验方案的长期重现性。结果表明:仅使用0.3%氯化钠溶液清洗背景可以显著降低锂背景信号,从20mV下降至4mV,并保证7Li背景值在24h内低于5mV,实验室内部标准溶液Alfa Li的δ^(7)Li长期测试外精度为0.13‰(2SD,n=73)。氟化钠、氨水等清洗液并不能显著降低本研究所使用仪器的硼背景,因此选择使用灵活的空白扣除方法来保证数据稳定性。实验室内部标准溶液Alfa B的δ^(11)B长期测试外精度为0.19‰(2SD,n=60)。本文锂、硼同位素国际标样的测试结果与前人数据在误差范围内一致,证明了实验结论的可靠性。

仿生提取ICP-MS法测定冬虫夏草8种重金属含量及健康风险评价

目的:建立冬虫夏草中铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、砷(As)、铜(Cu)、银(Ag)、锡(Sn)和锑(Sb)8种重金属的仿生提取含量测定方法,并对其健康风险进行评价。方法:采用人工胃液、人工肠液仿生提取冬虫夏草中可溶性重金属,ICP-MS法测定重金属含量,靶标危害系数(THQ)法评价健康风险。结果:8种重金属在各自质量浓度范围内线性关系良好(R2> 0.997 0),平均回收率84.05%~114.71%(RSD 2.9%~4.9%)。冬虫夏草中As、Hg、Cu、Cd、Sb、Pb、Ag总量均值依次为12.122、0.644、15.828、0.095、0.027、0.636、0.075 mg·kg-1,未检出Sn。As、Hg、Cu、Cd、Pb、Ag在人工胃液溶出率大于人工肠液,其在人工胃液中的溶出率均值为19.69%~52.62%,在人工肠液中的溶出率均值为0%~16.05%;Sb在人工肠液的溶出率25.54%大于人工胃液的溶出率14.68%。健康风险评价结果显示,As、Hg、Cu、Cd、Pb、Ag、Sb的THQ均<1,表明冬虫夏草中上述8种重金属不会对人体造成明显的健康危害。结论:建立的方法简便、准确、可靠,适用于冬虫夏草中上述8种重金属的测定和健康风险评价,仿生提取测定冬虫夏草8种重金属的含量数据及基于该数据的健康评价结果可为冬虫夏草重金属安全性深入研究提供参考。

高纯铟杂质元素的ICP-MS测试方法研究

红外材料锑化铟的原材料之一是高纯度铟,其杂质元素的种类和含量直接影响了探测器的性能。因此建立准确高效的痕量元素定量测试方法尤为重要。通过严格控制温度保证酸解过程的可实现性,使用标准加入法建立标准曲线并对样品进行测试。经过响应率对比,该项测试选取的基底样品为单标溶液In10000,标准曲线的线性相关系数均接近于0.999。排除线性差异的影响,对多批次的测试结果进行分析并验证其准确性。同时采用内标法验证In10000溶液内的多种杂质元素含量。结果表明,基底样品具有极低的杂质含量。通过配置已知标准浓度的溶液对该测试方法的准确性和可重复性进行多次验证。测试结果表明,该项测试方法准确有效,可应用于高纯(大于6N) In的杂质含量测试。

ICP-MS测定诃子炮制前后无机元素含量及安全性评价

目的:建立诃子生品及清炒、麸煨、砂烫、烘制4种炮制品中26个无机元素的分析方法,对其中重金属及有害元素进行健康风险评估。方法:采用电感耦合等离子体质谱法,以铑和铼为内标,通过标准曲线法测定诃子中的26个元素;采用危害指数(HI)法和暴露限值(MOE)法进行健康风险评估。结果:26个元素的标准曲线线性关系良好,仪器检出限为0.0002~0.4342μg·kg^(-1),加样回收率为83.21%~116.84%。诃子炮制前后无机元素差异明显,部分重金属及有害元素所致健康风险较低。结论:该方法简便、准确,适用于诃子中无机元素的含量测定,为其重金属及有害元素健康风险评估提供了参考。