聚甲酚磺醛溶液中4种有关物质的HPLC测定

目的:建立同时测定聚甲酚磺醛溶液中4种有关物质间甲酚-4,6-二磺酸、间甲酚-4-磺酸、间甲酚-6-磺酸及双甲酚磺酸的HPLC方法。方法:采用Diamonsil TMC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以1%乙酸铵水溶液为流动相A,以甲醇为流动相B进行程序梯度洗脱,柱温30℃,检测波长280 nm,流速0.8 mL·min-1。结果:在选定的色谱条件下,4种有关物质均能得到较好的分离,在测定范围内具有良好的线性及精密度。结论:此方法简便、快速、准确,可用于聚甲酚磺醛溶液有关物质的测定。

硝酸甘油溶液及其制剂有关物质测定方法优化

目的 优化硝酸甘油溶液及其制剂有关物质的测定方法。方法 更换现行标准2020年版《中国药典(二部)》高效液相色谱(HPLC)法中的流动相,采用梯度洗脱,并优化系统适用性溶液的制备方法。色谱柱为Ecosil 120-5-C18AQ柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为水-甲醇(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为215 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。结果 硝酸甘油的定量限和检测限分别为0.21μg/mL和0.07μg/mL。精密度、稳定性试验结果的RSD均小于2.0%。优化HPLC条件后成功分离了硝酸甘油与已知杂质2-硝酸甘油、1-硝酸甘油、1,3-二硝酸甘油、1,2-二硝酸甘油;明确了游离硝酸根扣除问题;参考British Pharmacopoeia2023并结合样品测定情况,拟订除硝酸根外,4个已知杂质均不得过0.5%,其余单个最大杂质溶液不得过0.1%、注射液和片剂不得过0.5%,杂质总量溶液和注射液不得过1.5%,、片剂不得过2.0%。结论 建立的方法准确、快速、专属性强,适用于硝酸甘油溶液及其制剂的有关物质检查,为加强本品的质量控制和进一步的质量标准修订提供参考。

HPLC法测定valrubicin膀胱滴注液的含量及有关物质

目的建立合适的高效液相色谱法测定valrubicin膀胱滴注液中valrubicin的含量及有关物质。方法采用岛津Shim-packVP-ODS色谱柱;流动相为0.015mol/L磷酸溶液(取磷酸1ml,加水稀释至1000ml):乙腈(43:57);柱温35℃;检测波长254nm;流速1.5ml/min。结果主药与杂质和或降解产物良好分离,空白油辅料无干扰。以本法检测样品中所含0.05%～10%范围的有关物质,其线性关系良好;在0.01～1.18mg/ml范围内valrubicin浓度与峰面积呈良好的线性关系,适合于含量测定。有关物质检测的LOD为0.1μg/ml,相当于可检出所有浓度低至0.01%的杂质和或降解产物。有关物质检测结果重复性好;含量测定重复性试验测得valrubicin平均含量为96.8%(RSD=0.34%,n=9)。Valrubicin含量测定的平均回收率为100.5%(RSD=0.4%,n=9)。结论本法色谱性能明显优于USP个论方法,专属性强,更适用于valrubicin膀胱滴注液的含量测定和有关物质检测。

HPLC法测定盐酸格拉司琼口服溶液的含量和有关物质

目的建立HPLC法测定盐酸格拉司琼口服溶液的含量、有关物质。方法参照《中国药典》2010年版二部标准中盐酸格拉司琼检测方法,对盐酸格拉司琼口服溶液的含量和有关物质进行测定。采用Inertsil CN-3氰基柱,流动相:0.25%(mL.mL-1)三乙胺的0.05mol.L-1醋酸钠溶液(用冰醋酸调节pH值至6.0)-甲醇(50∶50),流速:1.0mL.min-1,检测波长:302nm,柱温:25℃。结果盐酸格拉司琼在0.045 6～1.14mg.mL-1范围内呈良好的线性关系(r=1),有关物质各杂质峰与主峰及辅料峰之间的分离度良好,检测限为0.54ng。结论该方法准确、专属性好、灵敏度高,可用于盐酸格拉司琼口服溶液的质量控制。

HPLC法测定盐酸二甲双胍口服溶液中有关物质二甲胺

目的:建立HPLC测定盐酸二甲双胍口服溶液中有关物质二甲胺的方法。方法:样品经2,4-二硝基氟苯溶液衍生化,HPLC分析,采用SHIMADZU Shim-pack GIST C18柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),流动相A(0.1%磷酸溶液)∶流动相B(乙腈)梯度洗脱,流速:0.7 ml·min^(-1),进样量:5μl,柱温:30℃,检测波长380 nm。结果:衍生化反应在短时间内完成,且衍生物稳定。二甲胺在0.05~1.01 mg·ml^(-1)范围内线性关系良好(r=0.997 5)。检测限浓度为10.10μg·ml^(-1),相当于制剂中盐酸二甲双胍标示量的0.01%。加样回收率为94.6%~104.4%(RSD=3.8%,n=9)。方法专属性、精密度、重复性良好,供试品溶液8℃放置24 h内稳定。结论:本方法简便、准确,专属性强、灵敏度高,可作为准确控制盐酸二甲双胍口服溶液中有关物质二甲胺含量的有效分析手段。

HPLC法测定肌苷口服溶液中的有关物质

目的：采用HPLC法对肌苷口服溶液中的有关物质进行研究。方法：采用色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶填充剂的C18柱（日本岛津公司，规格为4．6mm×150mm）；以甲醇-水（10：90）为流动相，流速：1．0mL·min^-1；检测波长：248nm；柱温：室温。结果：肌苷的线性范围为0．0401—0．7218μg，r=0．9999，最低检测限为8．2ng；次黄嘌呤的线性范围为0．0502～0．9036μg，r=0．9999，最低检测限为7．4ng；结论：各有关物质峰与肌苷峰能达到有效分离，且操作方法简便、准确、稳定，专属性强，可用于肌苷口服溶液有关物质的检查。

愈酚伪麻待因口服溶液中有关物质检查方法的研究

目的建立愈酚伪麻待因口服溶液中有关物质的检查方法。方法采用反相高效液相色谱法:DiamonsilTM-C18柱,乙腈-0.01mol·L-1的磷酸二氢钾(内含0.002mol·L-1的庚烷磺酸钠,用磷酸调pH=3.0)(体积比30∶70)为流动相,流速为1mL·min-1,检测波长为215nm,柱温为室温。结果本文方法可检出愈酚伪麻待因口服溶液中主药愈创木酚甘油醚的主要杂质游离愈创木酚,并能检出经氧化、酸、碱等破坏试验所产生的降解产物。结论该法可用于愈酚伪麻待因口服溶液中有关物质的检查。

反相高效液相色谱法测定硝酸甘油溶液及其制剂的有关物质

目的探讨测定硝酸甘油溶液及其制剂的有关物质的方法。方法采用高效液相色谱法,用自身对照法测定硝酸甘油溶液及其制剂的有关物质。色谱柱为DiamonsilC18(4.6mm×150mm,5μm),以乙腈-水(50∶50)为流动相,于波长为215nm处检测。结果硝酸甘油在0.5～11.7μg/ml(A=15262C+1358.9,r=1,n=8)范围内线性关系良好,仪器精密度实验RSD=1.5%(n=6),最低检测限为3.12ng/ml。结论采用反相高效液相色谱法测定硝酸甘油及其制剂的有关物质简便快捷,能准确地测定产品的有关物质。

高效液相色谱法测定阿奇霉素口服溶液的有关物质

采用高效液相色谱法测定阿奇霉素口服液(Azithromycin Oral Solution)的有关物质。采用Kroma-sil ODS(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,pH4.0的0.07 mol.L-1磷酸二氢钾-乙腈(2 1)为流动相,检测波长为228 nm。该方法灵敏度高,精密度好。本法准确可行,可作为该药的质量控制方法。

高效液相色谱法测定盐酸金霉素溶液含量及有关物质

目的建立测定盐酸金霉素溶液含量和有关物质的高效液相色谱法。方法采用C18色谱柱(pH适应范围>8,4.6 mm×250 mm,5μm),以0.05 mol.L-1草酸铵溶液-二甲基甲酰胺-0.1 mol.L-1磷酸氢二铵溶液(56∶40∶4)(用氨试液调节pH至8.3)为流动相;流速0.9 mL.min-1;柱温:40℃;检测波长:370 nm;进样量:10μL。结果盐酸金霉素在0.006～0.096μg.mL-1范围内线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率分别为100.5%(RSD=0.36%),98.7%(RSD=1.04%),100.9%(RSD=0.48%)(n=3),检测限为38.2 ng。结论该方法测定快速、简单、准确,灵敏度高,适用于盐酸金霉素溶液的有关物质和含量测定。

盐酸二甲双胍口服溶液有关物质的测定

目的建立测定盐酸二甲双胍口服溶液中双氰胺等有关物质的方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为磺酸基阳离子交换键合硅胶柱,流动相330 mmol/L磷酸二氢铵溶液(磷酸调节pH至2.7),流速1.0 ml/min,检测波长218 nm,柱温45℃,进样量10μl。结果双氰胺,盐酸二甲双胍分别在0.03~2.02μg/ml,0.38~10.14μg/ml范围内,各自峰面积与被测样品浓度呈良好线性关系(r=1.0000、0.9999);精密度、稳定性实验RSD%<2%;双氰胺平均回收率为99.39%,RSD=0.97%(n=9)。结论该方法简便快速,灵敏度高,专属性强,可用于盐酸二甲双胍口服溶液有关物质的测定。

高效液相色谱法测定盐酸氨溴索口服溶液的有关物质

目的采用高效液相色谱法测定盐酸氨溴索口服溶液中杂质B[反式-4-（6,8-二溴-四氢喹唑啉环己醇）盐酸盐]与杂质E（2-氨基-3,5-二溴苯甲醛）的含量。方法色谱柱为Ultimate XB-C18（250 mm×4.6mm,5μm）,以0.01 mol·L^-1磷酸氢二铵（用磷酸调节pH至7.0）-乙腈（50：50）为流动相,检测波长为250 nm（检测杂质B）与238 nm（检测杂质E）,柱温为40℃,流速为1 mL·min^-1,进样量为20μL。结果杂质B进样浓度在1.215-19.44μg·mL^-1与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）,检测限为2.43 ng,平均回收率均在100.0%-100.6%（n=3）,RSD均〈1.6%;杂质E进样浓度在1.032-16.512μg·mL^-1与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 4）,检测限为0.825 ng;平均回收率均在95.9%-100.1%（n=3）,RSD均〈0.65%。结论该方法简单可行、灵敏度高,适用于盐酸氨溴索口服液中有关物质的质量控制。

阿奇霉素滴眼液有关物质检查方法的研究

目的建立高效液相色谱法测定阿奇霉素有关物质的方法。方法采用硅胶表面经杂化处理的十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱Capcell pak MGⅡ(4.6 mm×150 mm,5μm),柱温30℃,以乙腈-磷酸盐缓冲液(0.05 mol.L-1磷酸氢二钾溶液,用20%磷酸调节pH至8.2)(58∶42)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为210nm。结果阿奇霉素的检测限及定量限分别为300、750 ng.mL-1;阿奇霉素与杂质峰及各杂质峰之间能够有效分离;阿奇霉素在60.2～180.6μg.mL-1范围内线性良好;供试品溶液在8 h内稳定性良好。结论本方法科学、简单、准确,适用于阿奇霉素滴眼液的有关物质检查。

RP-HPLC测定复方盐酸替利定口服液含量及有关物质

目的建立-种适用于复方盐酸替利定口服液有关物质及含量测定的高效液相色谱法。方法采用Phenomenex LunaC8柱（4．6mm×250mm，5μm）；流动相：甲醇-0．2％碳酸氢铵水溶液（70：30）；流速：1mL．min0；检测波长：229nm；柱温：35℃。结果盐酸替利定和盐酸纳洛酮浓度分别在0．02～2．00g·L-1（r=1．0000，n=6）和在0．0016～0．16g．L-1（r=0．9998，n=6）内，浓度与峰面积呈良好的线性关系；盐酸替利定和盐酸纳洛酮测定的平均回收率分别为99．02％和98．98％；盐酸替利定和盐酸纳洛酮的检测限（S／N=3）分别为1．0和0．4ng。结论该法简单、快速准确、适用，可同时用于本品中盐酸替利定和盐酸纳洛酮的含量测定及有关物质检查。

HPLC法检查不同厂家盐酸氨溴索口服溶液的有关物质

目的:建立测定多厂家盐酸氨溴索口服溶液中有关物质(包括6种已知杂质化合物1～6)含量的方法。方法:采用高效液相色谱法测定20个厂家161批样品的有关物质。色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse XDB-C8,流动相A为醋酸铵缓冲液(pH8.7)-甲醇(8:2),流动相B为乙腈-甲醇(8:2),梯度洗脱,流速为1.0ml/min,检测波长为245nm,柱温为40℃。对6种已知杂质进行外标法定量。结果:在建立的色谱条件下,盐酸氨溴索、6种已知杂质和5种防腐剂均能达到良好分离;6种杂质线性关系良好,r均>0.9995,回收率为85.4%～113.7%,检测限均小于5ng。结论:该方法专属性好、灵敏度高、结果准确,可用于盐酸氨溴索制剂的有关物质考察。

HPLC法测定甲氧沙林搽剂的有关物质

目的采用高效液相色谱(HPLC)法测定甲氧沙林搽剂的有关物质。方法用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Waters Nova-Pak C18,150 mm×3.9 mm,4μm),以水为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,检测波长254 nm。以外标法测定补骨脂素和佛手柑内酯,限度均为1.0%;以主成分自身对照法测定其他未知杂质,单个未知限度为0.2%,未知杂质峰面积的和限度为1.0%。结果甲氧沙林、补骨脂素、佛手柑内酯之间的分离度及线性关系良好,相关系数均为1.000;甲氧沙林、补骨脂素、佛手柑内酯的检出限分别为0.023μg·m L^(-1)、0.043μg·m L^(-1)及0.040μg·m L^(-1);定量限分别为0.076μg·m L^(-1)、0.141μg·m L^(-1)及0.132μg·m L^(-1),供试品溶液在24 h内稳定,且辅料无干扰。结论所建立方法的灵敏度和准确度均达到有关物质检查的要求,适用于甲氧沙林搽剂有关物质的检测。

HPLC法测定普瑞巴林口服溶液有关物质

目的:建立HPLC法检测普瑞巴林口服溶液有关物质。方法:色谱柱为CPACELL PAK C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以25 mmol·L^-1磷酸二氢钾溶液(氨水调节p H 6.7)为流动相A,甲醇为流动相B,进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长210 nm,进样量20μL。结果:普瑞巴林与各杂质及降解产物能够完全分离(分离度大于2.0),供试品溶液在24 h内稳定性良好;普瑞巴林和杂质A、杂质B、杂质D(内酰胺)、杂质E的定量限分别为40.28、20.02、21.33、4.00和5.21 ng;普瑞巴林、内酰胺线性范围分别为2.001~40.010μg·mL^-1(r=0.999 9)、2.000~40.080μg· mL^-1(r=0.999 9);内酰胺平均回收率为100.3%(RSD=0.21%,n=9);重复性和精密度符合规定。经检测,3批普瑞巴林口服溶液中杂质D含量分别为0.01%、0.01%、0.04%。结论:该方法简便快速,灵敏度高,专属性强,可用于普瑞巴林口服溶液有关物质的测定。

HPLC测定克霉唑溶液的含量及有关物质

目的采用HPLC法测定克霉唑溶液的含量及其有关物质。方法Waters C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液(7∶3,稀磷酸调pH5.75),流速1.5mL·min-1,检测波长215nm。结果克霉唑10.62～106.20μg·mL-1与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.8%,RSD=0.7%(n=9)。有关物质二苯基-(2-氯苯基)甲醇0.2548～10.1900μg·mL-1与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为100.19%,RSD=0.96%(n=9),限度为不得大于克霉唑标示量的2.0%。结论所建方法准确、简便、快速,适用于克霉唑的含量测定和有关物质的检查。

HPLC法测定安立生坦片中有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定安立生坦片中有关物质。方法:采用安捷伦ZORBAX SB-Aq(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相A为5 mmol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(p H 3.0),流动相B为乙腈,以1.0m L·min^(-1)的流速进行梯度洗脱,检测波长为210 nm,柱温25℃,以自身对照法测定安立生坦片中有关物质。结果:安立生坦与各杂质及降解产物能够完全分离(分离度大于2.0);供试品溶液在24 h内稳定性良好;安立生坦和2-羟基-3-甲氧基-3,3-二苯基丙酸(杂质A)、(S)-1-(4-氯苯基)乙胺(杂质B)、3,3二苯基-2,3-环氧丙酸甲酯(杂质C)、2-羟基-3-甲氧基-3,3二苯基丙酸甲酯(杂质D)、4,6-二甲基-2-甲基-磺酰嘧啶(杂质E)和4,6-二甲基-2-(2,2-二苯基-乙烯氧基)嘧啶(杂质F)的定量限分别为0.66、0.64、0.65、1.31、0.65、0.63和1.32 ng,相对校正因子分别为1.00、1.08、2.20、1.09、1.10、2.54和1.07;安立生坦质量浓度在0.5~5.0μg·m L^(-1)范围内线性良好(r>0.999 9),各杂质质量浓度在0.125~2.5μg·m L^(-1)范围内线性良好(r>0.999),杂质加样回收率(n=9)在95.8%～103.7%之间;重复性和中间精密度符合规定。经检测,3批安立生坦片中杂质A含量均为0.01%。结论:经验证本方法准确、灵敏,精密度高,耐用性和专属性强,可用于安立生坦片中有关物质的测定。

双纳美芬杂质检查用定位溶液的研制

目的:建立双纳美芬杂质检查用定位溶液,以控制盐酸纳美芬原料和制剂中的双纳美芬。方法:取盐酸纳美芬对照品在酸性条件下用三氯化铁催化,水浴加热制得双纳美芬定位溶液,此定位溶液经过分离纯化后,采用液相色谱二极管阵列检测器(HPLC-DAD)、高分辨质谱(HRMS)、核磁共振谱(NMR)进行结构确证。结果:证明该定位溶液中确实得到了双纳美芬。结论:此方法可用于盐酸纳美芬有关物质检查时双纳美芬杂质的准确定位。