疏水改性微球的制备及其膨胀性能与应用研究

通过反相乳液聚合法制备了一种疏水改性P(AM-N)微球.采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、热重分析仪(TGA)、扫描电镜(SEM)、流变及岩心驱替实验对所合成微球的结构、形貌、性能以及封堵效果进行了表征与测试,并考察了溶胀时长、温度和不同盐溶液浓度对P(AM-N)微球性能的影响.测试结果表明,P(AM-N)微球的平均粒径为76.42 nm,溶胀5 d后P(AM-N)微球的膨胀率高达17.21倍;在70℃下,P(AM-N)微球老化2 d后溶胀率高达17.14倍,在20000 mg/L NaCl溶液和2000 mg/L CaCl_(2)溶液中分别溶胀3 d后膨胀率高达5.31倍和6.03倍,说明其具有较好的耐温性和抗盐性;在注入量为0.5%的条件下,P(AM-N)微球封堵率可达到97.98%,与P(AM)微球相比具有更好的封堵性且弹性增强.

抗温抗盐乳液聚合物降滤失剂的合成与评价

针对水基钻井液钻遇高温高矿化度地层时滤失量大、流变性控制难等问题,开展了抗温抗盐降滤失剂的研究。以丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)、2-乙丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)和N-乙烯基-2-吡咯烷酮(NVP)为单体,采用反相乳液聚合法制备一种抗温抗盐乳液聚合物降滤失剂。正交试验确定其最佳合成条件为n(AM)∶n(AA)∶n(AMPS)∶n(NVP)=3∶2∶0.5∶0.4,HLB=4.5,反应温度为50℃,反应时间为5 h。在该条件下合成出降滤失剂LX-28。其红外光谱分析表明4种单体均参与反应,热重分析显示其功能性基团开始降解温度为345℃。在淡水浆和复合盐水浆中评价了LX-28与同类产品的抗温抗盐降滤失性。结果显示,LX-28在淡水浆中抗温达220℃,抗盐至饱和,且滤失量降低率远高于同类产品;在复合盐水浆中抗温达200℃,滤失量降低率80.6%以上,优于同类产品。电镜扫描滤饼分析其微观形貌,揭示了LX-28的降滤失机理。

改性聚丙烯酰胺絮凝废弃油基钻井液中有害固相的研究

以丙烯酰胺和甲基丙烯酰乙基三甲基氯化铵为原料,采用反相乳液聚合法制备了应用于废弃油基钻井液的新型絮凝剂。通过红外光谱、热重分析等方法测定了絮凝剂分子的结构与热稳定性;通过特性黏度法测量了絮凝剂分子的分子质量;通过絮凝剂乳液及絮凝前后分散相的粒径变化规律,分析了该絮凝剂对废弃油基钻井液的絮凝率与絮凝效果。结果表明,该处理剂在油相中对于有用固相絮凝效果微弱,但可以高选择性地絮凝钻屑等有害固相,在絮凝剂最佳质量分数为2.5%时,固液分层效率最高(43%),絮凝效果最好(92.13%)。将该絮凝剂应用于湛江某井的废弃油基钻井液,絮凝率达到了97.92%,经固控设备处理后的废弃油基钻井滤液性能稳定,能满足现场使用要求。絮凝剂可以循环使用,有效降低了钻井液使用成本。

耐高温聚丙烯酰胺微球的制备及性能研究

首次采用单油酸甘油酯作为乳化剂,5#白油为分散剂,四烯丙基氯化铵为交联剂,丙烯酰胺(AM)为聚合单体,通过反相乳液聚合法制备了耐高温聚丙烯酰胺微球,确定了较优的聚合条件。红外光谱、扫描电镜、X射线能量色散谱测试结果表明,AM与四烯丙基氯化铵均成功地参与了反应,微球外观呈现出规整的球形。激光粒度仪测试结果表明,微球吸水前的平均粒径为4.2μm,60℃下在去离子水中吸水膨胀后粒径增大为10.2μm,温度、NaCl含量、金属离子的种类均会影响微球吸水后的粒径。显微镜观察结果表明,聚合物微球可以在180℃的去离子水中稳定存在7 d以上,表明微球在高温下具有较好的稳定性。

反相乳液聚合法制备阳离子聚丙烯酰胺乳液及其应用

以丙烯酰胺(AM)、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)为功能性单体,在氧化-还原引发体系下,通过反相乳液聚合方法,成功制备了乳液型阳离子聚丙烯酰胺。对比了自制乳液样品(CPAMZ1)、CPAMZ1与无机絮凝剂聚铝(PAC)复配乳液样品和市售成熟乳液产品(ASC1010)在市政污泥废水处理中的应用效果。研究结果表明,CPAMZ1处理污泥的效率高于ASC1010,以透光率为指标,前者絮凝效果增强了20.58%;对比CPAMZ1样品,CPAMZ1/PAC复配液(CP/PAC)的絮凝效果增强了13.64%。在污泥废水处理中,乳液型絮凝剂适合与无机絮凝剂进行配合使用。

改性碳纳米管对聚丙烯酰胺反相乳液流变性能的影响

碳纳米管是一种具有完整分子结构的纳米材料,在纳米复合材料领域有巨大应用潜力。本研究采用反相乳液聚合法制备碳纳米管-聚丙烯酰胺(PAM-MCNT)疏水缔合型油包水乳液。改性碳纳米管(MCNT)增强了分子间的力学作用。改性碳纳米管含量仅为0.01%时,PAM-MCNT与PAM相比抗剪切性能提高57%、增稠性能提高1.25倍、抗温性能提高1倍。因此PAM-MCNT复合乳液在油田压裂中具有潜在的应用前景。

阳离子聚丙烯酰胺的反相乳液聚合

以丙烯酰胺(AM)和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)为单体,Span80-Tween80为复合乳化剂,液体石蜡为连续相,通过反相乳液聚合法制备阳离子型高分子聚丙烯酰胺。研究了油水体积比对聚合物特性粘度的影响,乳化剂用量对聚合物特性粘度的影响,单体用量对聚合物特性粘度的影响,阳离子度对聚合物特性粘度的影响及引发剂用量对聚合物特性粘度的影响。结果表明:在油水体积比为1∶1.6、乳化剂用量为30%、单体用量为30%、阳离子度为60%即n(AM)∶n(DAC)为2∶3,引发剂用量为0.15%的条件下,得到的聚合产物粘度较大且具有良好的稳定性和溶解性。对产物进行了红外结构表征,并研究了产物的污泥脱水性能,获满意结果。

反相乳液聚合法制备聚丙烯酰胺

采用反相乳液聚合方法,在氧化-还原引发体系下,制备阴离子型聚丙烯酰胺絮凝剂。应用均匀设计的方法研究引发剂量、乳化剂量、抗交联剂量、单体摩尔比、油水体积比以及反应温度对产物特性粘数的影响,得出了优化的工艺条件。在乳化剂0.80 g、引发剂2.50 mL、抗交联剂0.05 g、单体丙烯酸与丙烯酰胺摩尔比3.5／6.5、油水体积比2.25、反应温度45℃时,产物的特性粘数为12.07 dL／g。

非离子型聚丙烯酰胺絮凝剂的制备及其絮凝性能

以丙烯酰胺(AM)和烷基酚聚醚(APAP)为单体,采用反相乳液聚合法制备了流动性好的非离子型聚丙烯酰胺絮凝剂(PAM-APAP)。考察了乳化剂和引发剂的种类、单体总质量分数、单体配比和反应温度等因素对聚合反应的影响。实验结果表明,制备PAM-APAP的最佳工艺条件为:单体总质量分数35%、m(AM)∶m(APAP)=9.0∶1.0、Span 80+Tween 80复配乳化剂加入量为油水总质量的7%、m(Span 80)∶m(Tween 80)=7.0∶1.5、V50加入量为单体总质量的1.5‰、反应温度50℃。PAM-APAP具有较好的絮凝效果,与其他絮凝剂相比用量较少,在加入量为100 mg/L时,对聚合物驱油中产生的含聚合物污水的浊度去除率为87.9%,去油率为89.5%,且絮体不黏壁。

两性型聚丙烯酰胺乳液的制备及其性能

首先以丙烯酰胺(AM)和丙烯酸(AA)为单体,通过反相乳液聚合制备出阴离子聚丙烯酰胺(PAM)乳液,再进行Mannich改性,合成两性型聚丙烯酰胺乳液,并进行因素的优选实验和产品的絮凝性能研究。实验结果表明,共聚反应中,当单体的质量分数为30%,引发剂质量分数为0.6%,反应体系pH的值为7.5时,共聚产物的相对分子质量可高达4.33×106;Mannich反应中,当PAM、HCHO和(CH3)2NH三者的物质的量比为1∶1.1∶1.2,反应温度50℃时,胺化度可达25.8%,且产品絮凝性能较佳。

P(AM-DM)的反相乳液聚合研究

应用反相乳液聚合方法研究了二甲基二烯丙基氯化铵(DM)与丙烯酰胺(AM)的共聚物P(AM-DM)合成过程中单体质量分数、引发剂质量分数、体系的pH值、反应温度、反应时间等对所得聚合物特征黏数的影响.结果表明:以VA-044为引发剂且质量分数为0.3%、单体质量分数为20%、DM/AM物质的量比为0.4、体系pH为5、在55℃反应5 h、油的体积分数为30%时,所得产物的特征黏数达12以上.用所得的P(AM-DM)聚合物处理辽河油田、胜利油田的含油污水,当特征黏数超过12且使用浓度为1.0 mg/L时,处理后水的透光率可达到90%以上.

双引发反相乳液接枝共聚及其应用研究

通过对反相乳液淀粉接枝聚合理论的分析,以OP-10作乳化剂,Span-80强化乳化,复配协同制浆,无水亚硫酸钠和过硫酸铵作双联引发剂,分步恒温引发,制备了淀粉-丙烯酰胺(AM)-丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)三元高分子共聚物,研究分析了引发剂用量、反应温度和聚合时间对聚合反应作用机制的影响,用红外光谱对接枝共聚物的结构进行了表征研究。用制得的共聚物对细精煤进行絮凝沉降及过滤脱水试验和对城市难处理混合污水进行处理试验。研究结果表明,共聚反应的优化条件为:引发剂质量分数为0.15%,反应温度为35℃,反应时间为5 h。红外光谱表明该共聚物为接枝产物,具有理想的助滤、脱色及絮凝沉降效果。

反相乳液聚合制备阳离子聚丙烯酰胺及其絮凝性能评价

研究了单体浓度、单体配比、反应温度、引发剂用量等因素对所制备的阳离子聚丙烯酰胺特性粘度、转化率、阳离子度的影响,并对产品的污水絮凝性能进行了评价。较佳的制备条件为:单体浓度为45%,单体配比为7∶3,引发剂用量m(引发剂)/m(单体)为0.5%,引发温度为45℃。用红外光谱对共聚物进行了结构表征,结果表明聚合物中有六元氮杂环的存在,达到预定要求。对共聚物进行了油田污水絮凝性能评价,研究表明单独使用自制阳离子聚丙烯酰胺(CPAM)时浊度的去除率为86.22%,COD去除率为87.95%,与聚合氯化铝复配使用时浊度去除率提高到92.91%,COD去除率提高到92.68%。

阳离子高分子絮凝剂的制备及在造纸废水中的应用

选择丙烯酰胺(AM)和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)为主要单体,在适当的条件下进行反相乳液聚合,得到了特性粘度为800～1000 mL/g、阳离子度为25%～50%(摩尔)的阳离子型高分子质量的P(DMC-AM).将P(DMC-AM)乳液用于蒸煮黑液污(废)水的絮凝实验,CODCr去除率可达90%以上,透光率接近100%;通过扫描电镜观察经处理后的造纸中段废水絮凝物可以发现,絮凝后的纤维吸附紧密、交叉网状结构明显,说明其用作造纸废水絮凝剂具有十分显著的效果.

共聚有机强阳离子絮凝剂的开发及应用

采用反相乳液聚合技术,以丙烯酰胺(AM)和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵 (AQ)为单体,环己烷为油相介质,AIBN-BPO为引发剂,OP-TX-10为乳化剂,在单体质量分数为 35%,引发剂质量分数为9×10-4下,成功合成出性能理想的反乳共聚季铵盐类阳离子絮凝剂AQ-AM。考察了聚合温度和乳化剂用量对聚合物黏度的影响,结果表明:最佳聚合温度为 25±0. 5℃,最佳乳化剂质量分数为 5. 0%。并用AQ-AM对煤泥水和印染废水进行了处理应用,效果显著。

反相乳液聚合法制备丙烯酰胺-丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵共聚物絮凝剂

用壬基酚聚氧化乙烯醚作乳化剂 ,偶氮二异丁腈过氧化苯甲酰为引发剂 ,煤油为油相介质 ,对丙烯酰胺(AM)丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵盐 (AQ)的反相乳液共聚系统进行初步研究。乳化综合效果以共聚温度 2 9℃ ,乳化剂质量分数 1 1 %～ 1 3 %时最好 ;产物对中国管道二公司生化污泥处理絮凝结果表明 ,在单体总质量分数为 40 % ,AM/AQ(摩尔比 ) =4∶ 6时上清液最多 ,絮团大、滤饼含水率低 ,处理后

反相乳液法制备阳离子共聚物絮凝剂PDA

以丙烯酰胺(AM)、阳离子单体二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为原料,用反相乳液聚合法合成了AM/DMDAAC阳离子共聚物PDA,通过正交试验确定了最佳反应条件:单体浓度为30%,单体摩尔比(nAM∶nDM)为1∶1,引发剂加量为单体总质量的1·0%,油水体积比为2∶2,反应时间为3h。同时研究了乳化剂种类、HLB值和加量对体系稳定性的影响。

反相乳液聚合法合成聚丙烯酰胺的研究

采用反相乳液聚合法合成聚丙烯酰胺(PAM),考察了反应因素对合成PAM相对分子质量、COD去除率的影响。利用正交试验得出了合成PAM的最佳反应条件为:单体用量(占溶液总质量)25%,温度40℃,引发剂用量0.09%,反应时间4h,油水比1∶1。在此条件下合成的PAM相对分子质量达10.1×106,最大粘度15.65dL/g,COD去除率达62%,表明合成的聚丙烯酰胺具有很好的絮凝效果。

反相微乳液型聚合物压裂液的研究及应用

利用反相微乳液法合成了一种清洁压裂液用反相微乳液型稠化剂BCG-1R。BCG-1R在水中起黏时间短,配制时不会出现结团和"鱼眼"现象,得到的压裂液均匀。由该稠化剂和配套添加剂配制而成的压裂液的抗温能力可达160℃,具有良好的耐温耐剪切性能和悬砂性能。压裂液完全破胶后呈半透明状,表面张力低至25.86 m N/m,几乎无残渣(4 mg/L以下)。破胶液与实验室的原油样品4 h内破乳率可达100%。针对某实测温度为118.6℃的油井,采用连续混配法并以BCG-1R为稠化剂配制的压裂液进行压裂施工,施工后增产效果良好。

反相乳液合成阳离子聚丙烯酰胺絮凝剂及其表征

以丙烯酰胺(AM)和二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为原料,采用反相乳液聚合法制备了阳离子聚丙烯酰胺(CPAM),并对其结构进行了表征.以高岭土悬浊液模拟废水进行沉降实验,考察了单体用量及其配比等工艺条件对产物粘均分子量(Mη)和絮凝率(SP)的影响.结果表明:合成CPAM的最佳搅拌速率为540~960r/min,单体质量分数为65%,n(AM)∶n(DMDAAC)=10∶1,V(CYH)∶V(H2O)=1.2,m(司盘80+吐温80)∶m(AM+DMDAAC)=0.1,m(span80)∶m(tween80)=3,n(H2O2)∶n(AM)=0.033,反应时间为5h,温度为40℃,在此条件下,Mη可达5.92×10^6,其SP最高达到99.24%.