葛根总黄酮的提取与UV-TLC测定研究

为了对葛根总黄酮进行有效分离提取,采用乙醇回流法探讨了葛根总黄酮最佳提取工艺,用紫外分光光度(UV)法和薄层层析(TLC)法对总黄酮和2种主要组分进行测定。结果表明,最佳提取条件是温度80℃、15倍70%乙醇浸提2次、每次1.5h,此时总黄酮提取率5.99%,粗黄酮纯度25.84%;TLC中乙酸乙酯-丙酮-甲苯-水(9.5:8:1.0:1.7)为展开剂时,365nm和254nm下葛根素和大豆苷能得到较好的分离,Rf值分别是0.30和0.39。

聚酰胺薄层色谱法分离鉴定异黄酮

采用聚酰胺薄层色谱法分离鉴定异黄酮,以乙醇-水-甲酸(4∶1∶0.1)为展开剂,染料木甙的Rf值为0.70、大豆甙元的Rf值为0.51、染料木素的Rf值为0.43。试验表明,该法具有取样量少,操作简便,检出灵敏度高等优点。本文得到了一种分离鉴定异黄酮的薄层色谱方法,可以用于异黄酮的定量。

基于色谱分析的葛根异黄酮快速检测方法

研究了分析葛根中葛根素和大豆苷含量色谱法的各种条件,包括TLC中展开剂与显色方法的选择、HPLC色谱分离条件及其检测特点、MEKC色谱分离条件及其检测特点等,优选出TLC,HPLC和MEKC的最佳色谱分离条件,并与葛根药典检测方法进行比较.结果表明:MEKC检测葛根素的准确性和精密度比HPLC略低,对大豆苷的灵敏度较差,但由于其具有机溶剂消耗小、出峰时间更短、与环境友好的突出特点,值得进一步探讨;TLC能快速鉴别葛根素、大豆苷等异黄酮物质;HPLC中葛根素和大豆苷的检测限低、检测范围宽,且稳定性、准确性和精密度较高.基于优化条件下的TLC-HPLC法能实现对葛根中葛根素和大豆苷的定性和定量快速准确检测.

大豆异黄酮滴丸的制备工艺及质量标准

目的：确立大豆异黄酮滴丸的最佳成型工艺和研究建立大豆异黄酮滴丸剂质量标准。方法：采用均匀设计法和单因素比较的方法,对提取物与基质的用量,药料温度,滴距等进行优选。采用薄层色谱法对大豆异黄酮提取物及滴丸中的大豆异黄酮进行定性研究。以UV法在262 nm测定原料及滴丸中大豆异黄酮含量。结果：根据实验所确定的工艺,制备的3批样品,符合《中国药典》2005年版关于滴丸的规定。大豆异黄酮可以用薄层色谱鉴别;大豆异黄酮在0.407-4.072μg.mL^-1线性关系良好,r=0.9998;高、中、低浓度加样回收率分别为96.54%,97.27%,97.21%,RSD分别为1.3%,0.71%,0.78%（n=3）。结论：优选的制备工艺方法简便可行,所建立的质量标准能检测和评价滴丸及原料中大豆异黄酮含量,且方法简便、快速、准确、稳定可靠。

聚酰胺-大孔树脂联用纯化川射干总异黄酮

目的:寻找一种有效富集川射干总异黄酮的方法并对工艺条件进行初步探索。方法:样品溶液以聚酰胺吸附,水洗除杂,将除杂后的聚酰胺置于大孔吸附树脂柱顶部,以一定体积分数的乙醇溶液洗脱富集总异黄酮。以总异黄酮收率和纯度为指标,通过单因素实验和正交试验筛选最优的富集总异黄酮的工艺条件。结果:聚酰胺与AB-8树脂联用能有效富集总异黄酮。最佳工艺条件为提取液与聚酰胺比为1∶1,与树脂比为1∶3,以40%乙醇洗脱,收集洗脱液7 BV,色谱柱径高比1∶30,在此纯化条件下异黄酮纯度由19.71%增加到53.43%,收率为60.83%。结论:该方法优于目前常用的总异黄酮富集方法,且工艺简单,具有良好的前景。

聚酰胺薄层扫描法测定如意金黄散中厚朴酚与和厚朴酚的含量

目的建立如意金黄散中的厚朴酚与和厚朴酚定性定量分析的新方法。方法依法制备供试品溶液,对照品溶液,阴性对照溶液,采用聚酰胺薄层色谱法对如意金黄散中厚朴酚与和厚朴酚进行定性分析;在绘制标准曲线,考察精密度及稳定性重复性试验后,对其进行定量分析。结果聚酰胺薄层色谱法能有效鉴别如意金黄散中主要有效成分厚朴酚与和厚朴酚。结论建立的聚酰胺薄层扫描法可以对如意金黄散中主要有效成分厚朴酚与和厚朴酚的进行定性定量鉴别,能有效的控制如意金黄散的质量。

加热预处理对大豆异黄酮含量及组分的影响

通过140℃、40m in热处理后大豆胚芽中的异黄酮形式发生改变,通过TLC、H PLC等方法对胚芽提取液中异黄酮组分进行鉴定。结果表明,通过热处理以后,胚芽中主要的异黄酮形式为染料木甙和大豆甙等物质,但总异黄酮含量变化甚微;该实验还研究了提取液经大孔树脂吸附后,25%、40%、55%乙醇洗脱液中异黄酮的主要形式。

聚酰胺薄层扫描法测定金菊花中木犀草素的含量

目的:用聚酰胺薄层扫描法测定金菊花中木犀草素的含量。方法:采用薄层色谱法对金菊花中木犀草素进行定性鉴别,并通过双波长聚酰胺扫描法测定含量。结果:Polyamide TLC-Scanning Method测得金菊花中木犀草素含量为0.039%～0.051%,平均回收率为92.22%,RSD=2.48%(n=5)。结论:本方法操作简便,重现性好,可作为金菊花的定量分析方法。

大豆异黄酮酶解物中活性成分的薄层鉴别及含量测定

采用GF254薄层色谱鉴别方法对大豆异黄酮酶解产物中的大豆苷元和染料木素进行快速鉴别,同时用HPLC法对其活性成分进行了含量测定。结果表明:在同一薄层板上与标准大豆苷元、染料木素荧光斑点对应的位置上,大豆异黄酮酶解物有色泽相同的荧光斑点,Rf分别为0.3、0.6,该方法斑点明显、重现性好、专属性强,能对转化结果进行准确的定性判断。采用HPLC法测定活性成分的含量,在一定的浓度范围内,标准样品的浓度和吸收峰面积呈良好的线性关系(r值均大于0.99),HPLC图谱清晰、峰形稳定,保留时间较为理想,各个组分间的分离度均大于1.5,且精密度高,加标回收率在99%以上,能同时测定大豆异黄酮4组分的含量。大豆异黄酮酶解物中大豆苷、大豆苷元、染料木苷、染料木素的含量分别为:0.129%、4.101%、0.028%、1.442%。

聚合物中脂肪族二胺含量的测定

采用薄层层析法测定脂肪族二胺的含量，探讨层析最佳工艺条件、制定工作曲线方程。此法特别适用于有机弱酸存在时聚酰胺树脂中脂肪族二胺含量的测定。方法快速、准确。

大豆乳清水一级浮渣中大豆异黄酮的薄层扫描检测方法

本文建立了一种针对大豆乳清水一级浮渣粉中大豆异黄酮的薄层层析扫描检测方法.大豆乳清水一级浮渣粉用丙酮一次提取即可将其中的大豆异黄酮全部提取完全,提取方法简单.经薄层层析扫描,大豆乳清水一级浮渣粉中大豆异黄酮的含量为4.5056mg/g.检测黄豆黄苷、大豆苷、染料木苷三种苷的薄层板展开剂为二氯甲烷、甲醇和乙酸,黄豆黄素、大豆苷元和染料木素三种苷元的展开剂为氯仿、甲醇和乙酸.建立了大豆异黄酮的标准曲线和方程,并进行了精确性、稳定性检测,其RSD值均小于2%.该方法灵敏、准确、可靠、稳定,是适合大豆乳清水一级浮渣中大豆异黄酮及其异黄酮产品检测的一个完整、快速、省时,实用新方法.

聚酰胺色谱在芸豆色素分析中的应用

以聚酰胺为材料，对芸豆天然食用色素的色谱性质进行分析。经聚酰胺柱色谱梯度洗脱，该色素分离出３个组分，收集其中的深红色部分，用聚酰胺－６薄膜进行薄层层析，分离出两个明显的斑点。经ＣＳ－９３０薄层扫描仪分析并应用Ｋｕｂｅｌｌａ－Ｍｕｎｋ理论计算，红色斑点的Ｒｆ值为０．８１８，约占３７．６％；紫色斑点的Ｒｆ值为０．５５６，约占６２．３％。

光皮木瓜薄层鉴别方法改进研究

目的:研究光皮木瓜的薄层色谱,为光皮木瓜对照药材标定标准的建立提供参考。方法:在《湖北省中药材质量标准》2018年版光皮木瓜质量标准基础上进行改进,采用聚酰胺薄膜与硅胶薄层色谱鉴别法,新增槲皮苷、芦丁、绿原酸、熊果酸作为对照物质,对不同产地的光皮木瓜样品进行研究。结果:以聚酰胺薄膜为吸附剂,甲醇-冰醋酸-水(4∶1∶5)为展开剂,较好分离了光皮木瓜中多个黄酮类色谱斑点,同时指认了色谱中的槲皮苷、芦丁、绿原酸;采用硅胶薄层色谱鉴别了以熊果酸为代表的三萜酸。不同产地光皮木瓜的薄层色谱基本一致,且与易混品木瓜有明显区别。结论:改进后的光皮木瓜薄层鉴别方法的分离度、准确性提高,重复性好,为光皮木瓜对照药材标定标准的薄层鉴别方法的建立提供了科学依据。

荧光胶束色谱法同时测定体液中SPLX、FDLX和OFLX的研究

首次使用荧光胶束薄层色谱法同时测定了体液中的司帕沙星(sparfloxacin,SPLX)、泛斗沙星(fandofloxacin,FDLX)、和氧氟沙星(ofloxacin,OFLX)。以聚酰胺膜为固定相,SDS水溶液为流动相,并在流动相中直接加入氨羧络合剂EDTA,消除了金属离子的干扰作用,使混合物得到较好的分离效果。经实验表明,氟哌酸化合物在c(SDS)∶c(EDTA)=0.005∶0.100时最为适宜。在此条件下,SPLX、FDLX、OFLX的Rf值分别为0.26、0.46、0.69。试样斑点用薄层荧光色谱法直接扫描定量,激发波长为280nm。各化合物的线性范围分别是SPLX:0g/μL^93×10^(-9) g/μL,FDLX:0g/μL^90×10^(-9) g/μL,OFLX:0g/μL^110×10^(-9)g/μL,相关系数0.998 1以上。相对标准偏差为2.68%~6.06%,在尿样和血样中的回收率分别为98.8%~104.06%和98.5%~103.8%。

纳豆菌产糖苷酶的发酵工艺优化

目的:优选纳豆菌产糖苷酶的发酵工艺。方法:采用TLC检测发酵后纳豆中大豆异黄酮变化情况。以酶活力为指标,在单因素试验基础上,通过正交试验考察发酵时间、加水量、接种量、初始pH对发酵工艺的影响。结果:TLC确定使用纳豆菌产的糖苷酶为胞内酶。最佳发酵工艺为发酵时间36 h,加水量70%,接种量10%,初始pH 7.5,酶活力达205 U.mL-1。结论:大豆异黄酮经纳豆菌发酵能由糖苷形式转化为苷元形式,纳豆菌所产的胞内酶转化染料木苷为染料木素的酶活力高于胞外酶。

粗叶悬钩子叶的聚酰胺薄层色谱-串联质谱分析

目的快速分析粗叶悬钩子叶中成分。方法粗叶悬钩子叶甲醇提取物用聚酰胺薄层色谱(TLC)分离后,将薄层板上的斑点依次用串联质谱(MS/MS)分析,通过与文献数据和部分对照品的负离子模式下的一级和二级质谱信息比较,推测化合物的结构。结果推测了11个化合物的可能结构,包括1个咖啡酰奎宁酸,6个三萜化合物和4个黄酮苷。结论实验结果为粗叶悬钩子叶活性成分的快速鉴定奠定了基础。