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Thermal stability and curing kinetics of polycarbosilane fibers 被引量:2
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作者 郑春满 李效东 +1 位作者 王浩 朱冰 《中国有色金属学会会刊:英文版》 EI CSCD 2006年第1期44-48,共5页
Thermal stability and curing kinetics of polycarbosilane (PCS) fibers were studied by thermogravimetry (TG), Fourier transform infrared spectroscopy(FT-IR). Curing is an essential step in the preparation of SiC fibers... Thermal stability and curing kinetics of polycarbosilane (PCS) fibers were studied by thermogravimetry (TG), Fourier transform infrared spectroscopy(FT-IR). Curing is an essential step in the preparation of SiC fibers and the properties of SiC fibers are affected greatly by curing conditions. TG measurement performed in air shows that mass gain starts at approximately 200℃ and PCS fibers are sensitive to oxygen. Curing with oxygen, which results in crosslinking on the surface, enabled PCS fibers to retain its shape during high-temperature pyrolysis. The curing of PCS fibers is oxidation of Si─H and Si─CH3, then Si─O─Si and Si─O─C bonds are formed. This is a first order reaction, with activation energy of 79.27 kJ/mol, and the pre-exponential factor is calculated as 3.07×106. The kinetics model was obtained and the experimental data of PCS fibers show good agreement with the kinetics model. 展开更多
关键词 碳化硅 光导纤维 热稳定性 动力学 红外光谱
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Effect of heating rate on the properties of silicon carbide fiber with chemical-vapor-cured polycarbosilane fiber 被引量:5
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作者 Tae-Eon KIM Khos-Erdene KHISHIGBAYAR Kwang Youn CHO 《Journal of Advanced Ceramics》 CSCD 2017年第1期59-66,共8页
Silicon carbide (SiC) fiber has recently received considerable attention as promising next-generation fiber because of its high strength at temperatures greater than 1300 ℃ in air.High-quality SiC fiber is primarily ... Silicon carbide (SiC) fiber has recently received considerable attention as promising next-generation fiber because of its high strength at temperatures greater than 1300 ℃ in air.High-quality SiC fiber is primarily made through a curing and heat treatment process.In this study,the chemical vapor curing method,instead of the thermal oxidation curing method,was used to prepare cured polycarbosilane (PCS) fiber.During the high temperature heat treatment of the cured PCS fiber,varied heating rates of 10,20,30,and 40 ℃/min were applied.Throughout the process,the fiber remained in the amorphous silicon carbide phase,and the measured tensile strength was the greatest when the oxygen content in the heat-treated fiber was low,due to the rapid heating rate.The fiber produced through this method was also found to have excellent internal oxidation properties.This fast,continuous process shows a great promise for the production of SiC fiber and the development of high-quality products. 展开更多
关键词 polycarbosilane (PCS) silicon carbide (sic) fiber chemical vapor curing rapid heating rate high temperature tensile strength
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空气中γ射线辐照聚碳硅烷陶瓷先驱丝热解合成SiC纤维 被引量:14
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作者 黎阳 许云书 +2 位作者 徐光亮 熊亮萍 夏修龙 《核化学与放射化学》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第3期166-170,共5页
将聚碳硅烷(PCS)陶瓷先驱丝在开放空气中用γ射线辐照,然后在惰性气氛中高温热解制备出SiC纤维。研究了吸收剂量对先驱丝的结构、热分解特性以及热解产物微观形貌的影响。结果表明,在辐射作用下,空气中的氧与PCS中的部分Si—H发生氧化... 将聚碳硅烷(PCS)陶瓷先驱丝在开放空气中用γ射线辐照,然后在惰性气氛中高温热解制备出SiC纤维。研究了吸收剂量对先驱丝的结构、热分解特性以及热解产物微观形貌的影响。结果表明,在辐射作用下,空气中的氧与PCS中的部分Si—H发生氧化反应生成Si—OH,同时辐照产物中还形成了Si—C—Si,Si—O—Si等桥联结构。吸收剂量为0.5 MGy时,PCS先驱丝在热解过程中没有并丝;吸收剂量为3.0 MGy时,PCS先驱丝的凝胶含量和陶瓷产率分别达到75%和85.17%。这说明开放的空气气氛能够有效降低PCS先驱丝的不熔化处理剂量。 展开更多
关键词 Γ射线辐照 聚碳硅烷陶瓷先驱丝 不熔化处理 sic纤维
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聚碳硅烷纤维的不熔化与SiC纤维制备研究 被引量:12
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作者 程祥珍 肖加余 +1 位作者 谢征芳 宋永才 《材料工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第1期29-32,37,共5页
以聚二甲基硅烷(PDMS)为原料,在高压釜内高温高压反应制备了聚碳硅烷(PCS)先驱体,经熔融纺丝制备了PCS纤维,研究了在190℃下不同不熔化时间对PCS纤维氧化增重、Si-H键反应程度、凝胶含量、氧含量及最终SiC纤维氧含量与性能的影响。研究... 以聚二甲基硅烷(PDMS)为原料,在高压釜内高温高压反应制备了聚碳硅烷(PCS)先驱体,经熔融纺丝制备了PCS纤维,研究了在190℃下不同不熔化时间对PCS纤维氧化增重、Si-H键反应程度、凝胶含量、氧含量及最终SiC纤维氧含量与性能的影响。研究表明,在不熔化过程中,PCS结构中的Si-H键与氧反应,在PCS分子间形成Si-O-Si交联结构。随着不熔化时间的延长,PCS纤维发生氧化增重、Si-H键反应程度提高、凝胶含量增加,SiC纤维中氧含量也逐渐增加。在不熔化保温3h,制备的SiC纤维强度可达2.52GPa。随着不熔化时间的进一步延长,SiC纤维氧含量增加,其强度逐渐降低。 展开更多
关键词 聚碳硅烷 高压 不熔化 sic纤维
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静电纺丝法制备SiC纤维 被引量:2
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作者 张磊 李佳艳 +1 位作者 谭毅 孙妍 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第8期81-83,93,共4页
以聚碳硅烷(PCS)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为原料制得前躯体溶液,采用静电纺丝法制备出PCS/PVP前驱体纤维,经高温分解得到SiC纤维。X射线衍射证实纤维中生成了立方结构β-SiC相。采用扫描电子显微镜(SEM)对前驱体纤维及煅烧后SiC纤维的形... 以聚碳硅烷(PCS)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为原料制得前躯体溶液,采用静电纺丝法制备出PCS/PVP前驱体纤维,经高温分解得到SiC纤维。X射线衍射证实纤维中生成了立方结构β-SiC相。采用扫描电子显微镜(SEM)对前驱体纤维及煅烧后SiC纤维的形貌进行了观察,所制备的SiC纤维直径很小,但均匀性不是很高,且表面依附一层非晶形SiO2薄膜层。 展开更多
关键词 聚碳硅烷 不熔化处理 静电纺丝法 sic纤维
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聚碳硅烷纤维在1-己炔气氛中不熔化处理制备低氧含量SiC纤维 被引量:4
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作者 毛仙鹤 宋永才 《复合材料学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第6期68-76,共9页
将聚碳硅烷(PCS)纤维在1-己炔气氛中进行化学气相交联不熔化处理,与空气不熔化相比,能大大降低纤维的氧含量。PCS纤维在1-己炔气氛中反应,其组成和结构都发生了变化。结果表明,在卜己炔气氛中,PCS分子的Si—H键的反应程度和纤维... 将聚碳硅烷(PCS)纤维在1-己炔气氛中进行化学气相交联不熔化处理,与空气不熔化相比,能大大降低纤维的氧含量。PCS纤维在1-己炔气氛中反应,其组成和结构都发生了变化。结果表明,在卜己炔气氛中,PCS分子的Si—H键的反应程度和纤维的凝胶含量随温度的升高而逐渐增加。反应机制为1-己炔受热引发PCS分子中的Si—H和Si—CH。键断裂生成Si自由基和Si—CH。自由基,促进PCS分子间形成Si—CH2-Si交联结构,最终实现不熔化。反应中有少量己基引入到PCS分子结构中。制得的SiC纤维拉伸强度达到2.79GPa,氧含量降低到5wt%~6wt%,并且纤维的耐高温性能明显优于Nicalon纤维。在Ar气中处理至1300℃,纤维强度保留率约为80%,处理至1400℃,纤维的强度保留率为60%,并且在1300~1600℃的处理过程中,纤维中B—SiC微晶的晶粒尺寸变化只有2.18nm。 展开更多
关键词 聚碳硅烷 1-己炔 化学气相交联 碳化硅纤维
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静电纺丝法制备SiC纤维及其表征 被引量:2
7
作者 孙东飞 于升学 +3 位作者 谢丹阳 阎兴斌 谢征芳 薛群基 《人工晶体学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第6期1559-1563,共5页
以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)与聚碳硅烷(PCS)为原料,利用静电纺丝法制得PCS/PVP复合纤维,通过空气交联,氩气(Ar)气氛下高温(1000~1400℃)处理以及空气中500℃除碳,最终得到碳化硅(SiC)纤维。利用场发射扫描电镜(FE-SEM)、X射线... 以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)与聚碳硅烷(PCS)为原料,利用静电纺丝法制得PCS/PVP复合纤维,通过空气交联,氩气(Ar)气氛下高温(1000~1400℃)处理以及空气中500℃除碳,最终得到碳化硅(SiC)纤维。利用场发射扫描电镜(FE-SEM)、X射线衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)及X射线光电子能谱(XPS)等对所得纤维进行形貌、微观结构和成分分析,并研究了不同处理温度对SiC纤维结构和形貌的影响。结果表明,利用静电纺丝法可以得到质量较好的SiC纤维,热处理温度为1000℃和1200℃时得到无定形的SiC纤维,热处理温度为1400℃时可以得到结晶较好的β-SiC纤维。 展开更多
关键词 碳化硅纤维 聚碳硅烷 静电纺丝
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低剂量γ射线辐射氧化法制备SiC纤维研究 被引量:3
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作者 叶泽文 王谋华 吴国忠 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期60-62,65,共4页
空气气氛下采用γ射线辐射氧化联合热交联对聚碳硅烷(PCS)纤维进行了不熔化处理,并热解制备出SiC纤维。研究了辐射氧化、热交联及热解过程中PCS纤维的质量及形貌变化,对SiC纤维进行了分析测试。结果表明,吸收剂量为0.3MGy时可以制备出Si... 空气气氛下采用γ射线辐射氧化联合热交联对聚碳硅烷(PCS)纤维进行了不熔化处理,并热解制备出SiC纤维。研究了辐射氧化、热交联及热解过程中PCS纤维的质量及形貌变化,对SiC纤维进行了分析测试。结果表明,吸收剂量为0.3MGy时可以制备出SiC纤维,吸收剂量为0.5MGy时获得的SiC纤维断裂强度达2.0GPa。利用该法制备的SiC纤维表面光滑,缺陷较少,结晶度较低,电阻率在103Ω·cm级。研究中PCS纤维的吸收剂量范围接近常规辐射加工剂量,具有实际应用价值。 展开更多
关键词 聚碳硅烷纤维 碳化硅纤维 辐射氧化-热交联 氧含量 电阻率
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聚碳硅烷纤维的热交联研究 被引量:19
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作者 郑春满 朱冰 +1 位作者 李效东 王亦菲 《高分子学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第2期246-250,共5页
在无氧的情况下对PCS纤维进行热交联时 ,发现在热交联前纤维必须有一个最低的预氧化程度 ,然后通过PCS纤维自身热交联实现预氧化 ,这样可降低纤维 1 3的氧含量 ,制备性能优良的SiC纤维 .研究了低预氧化PCS纤维热交联反应的机理 ,并对引... 在无氧的情况下对PCS纤维进行热交联时 ,发现在热交联前纤维必须有一个最低的预氧化程度 ,然后通过PCS纤维自身热交联实现预氧化 ,这样可降低纤维 1 3的氧含量 ,制备性能优良的SiC纤维 .研究了低预氧化PCS纤维热交联反应的机理 ,并对引入氧在热交联中所起的作用进行了分析 .研究结果表明 ,PCS纤维能够进行热交联处理所需的最低预氧化程度为纤维氧增重 9% ;热交联的过程主要是消耗了PCS中的SiH键 ,生成SiCH2 Si键 ,形成分子间交联 ;引入的少量氧预氧化时生成SiOH键 ,热交联中发生脱水反应生成SiOSi键 ,在纤维表层形成保护层 。 展开更多
关键词 聚碳硅烷纤维 热交联 空气预氧化 凝胶含量
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聚碳硅烷纤维在环己烯气氛中的不熔化处理 被引量:7
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作者 毛仙鹤 宋永才 +1 位作者 李伟 杨大祥 《材料研究学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第2期177-182,共6页
将聚碳硅烷(PCS)纤维在环己烯气氛中进行化学气相交联不熔化处理,其氧含量比空气不熔化处理大大降低,组成和结构也发生了变化,气体副产物中存在环己烷和小分子硅烷.在环己烯气氛中,随着温度的升高,PCS分子的Si—H键的反应程度逐渐提高... 将聚碳硅烷(PCS)纤维在环己烯气氛中进行化学气相交联不熔化处理,其氧含量比空气不熔化处理大大降低,组成和结构也发生了变化,气体副产物中存在环己烷和小分子硅烷.在环己烯气氛中,随着温度的升高,PCS分子的Si—H键的反应程度逐渐提高,纤维的凝胶含量逐渐增大.环己烯受热引发PCS分子中的Si—H和Si—CH3键断裂生成Si自由基和Si—CH2自由基,促进PCS分子间形成Si—CH2—Si交联结构;同时,环已烷作为侧基引入到PCS分子结构中,使纤维的碳含量随之增高.随着反应温度的升高,部分环己烷侧基和少量小分子硅烷会从PCS分子主链脱出. 展开更多
关键词 有机高分子材料 聚碳硅烷 化学气相交联 碳化硅纤维
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聚碳硅烷纤维不熔化处理的研究(Ⅰ)反应过程的增重及其动力学计算 被引量:7
11
作者 李晓霞 冯春祥 宋永才 《宇航材料工艺》 CAS CSCD 北大核心 1998年第3期44-48,共5页
利用TG-DTA和动力学计算方法对聚碳硅烷纤维在空气中的反应过程进行了研究,探讨了不熔化工艺条件对纤维增重及其不熔化程度的影响。结果表明,PCS纤维的氧化反应不是简单的一级反应,随着升温速率的加快,反应急剧放热,并引起进一步... 利用TG-DTA和动力学计算方法对聚碳硅烷纤维在空气中的反应过程进行了研究,探讨了不熔化工艺条件对纤维增重及其不熔化程度的影响。结果表明,PCS纤维的氧化反应不是简单的一级反应,随着升温速率的加快,反应急剧放热,并引起进一步的化学反应,导致反应机理发生改变。升高温度或延长时间均有利于纤维的不熔化。 展开更多
关键词 聚碳硅烷 不熔化处理 反应动力学 碳化硅纤维
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预氧化聚碳硅烷纤维的恒温烧结 被引量:2
12
作者 王浩 李效东 +2 位作者 冯春祥 彭平 陈革 《材料科学与工程》 CSCD 北大核心 2002年第2期206-209,共4页
本文主要针对预氧化聚碳硅烷纤维的恒温烧结过程进行了基础方面的研究。采用XPS、TG -DTG -DTA、IR对预氧化聚碳硅烷原纤维进行标定 ;采用日本精密天平连续跟踪纤维质量变化情况 ,探讨了烧结过程中温度对纤维失重及收缩的影响 ;采用IR、... 本文主要针对预氧化聚碳硅烷纤维的恒温烧结过程进行了基础方面的研究。采用XPS、TG -DTG -DTA、IR对预氧化聚碳硅烷原纤维进行标定 ;采用日本精密天平连续跟踪纤维质量变化情况 ,探讨了烧结过程中温度对纤维失重及收缩的影响 ;采用IR、SEM和数码相机分析了纤维恒温烧结过程中微观结构和宏观形貌的变化情况 。 展开更多
关键词 预氧化 聚碳硅烷纤维 恒温烧结 形貌 结构
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聚碳硅烷纤维化学气相交联研究 被引量:1
13
作者 毛仙鹤 宋永才 李伟 《国防科技大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第1期17-22,共6页
以环己烯作为反应气氛,对聚碳硅烷(PCS)纤维进行了化学气相交联不熔化处理。与空气不熔化进行对比,研究了不熔化过程中PCS纤维的反应程度及凝胶含量的变化,并进行了元素分析和热重差热分析,初步探讨了PCS纤维环己烯化学气相交联反应的... 以环己烯作为反应气氛,对聚碳硅烷(PCS)纤维进行了化学气相交联不熔化处理。与空气不熔化进行对比,研究了不熔化过程中PCS纤维的反应程度及凝胶含量的变化,并进行了元素分析和热重差热分析,初步探讨了PCS纤维环己烯化学气相交联反应的机理。结果表明,在环己烯气氛中,PCS分子结构中Si-H键的反应程度随不熔化温度的提高逐渐增加,相应地,PCS纤维的凝胶含量迅速提高直至不熔。环己烯受热后产生自由基,引发PCS分子中的Si-H和Si-CH3键断裂形成自由基,促进PCS分子间形成Si-CH2-Si结构而实现交联。 展开更多
关键词 聚碳硅烷 环己烯 化学气相交联 碳化硅纤维
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聚碳硅烷纤维的不熔化处理研究(Ⅱ)─-放大工艺的研究 被引量:1
14
作者 李晓霞 宋永才 冯春祥 《宇航材料工艺》 CAS CSCD 北大核心 1998年第5期25-28,共4页
采用熔融纺丝法纺出连续PCS纤维束,研究了升温制度、纤维装填量以及过热现象等因素对PCS纤维不熔化结果的影响,探讨了不熔化工艺的优化。结果表明,低温段慢速升温,中温段延长保温时间,高温段进一步强化的升温制度是比较合理的。纤... 采用熔融纺丝法纺出连续PCS纤维束,研究了升温制度、纤维装填量以及过热现象等因素对PCS纤维不熔化结果的影响,探讨了不熔化工艺的优化。结果表明,低温段慢速升温,中温段延长保温时间,高温段进一步强化的升温制度是比较合理的。纤维装填质量及密度增大到一定程度后,会因散热不利而引起急剧高温,导致纤维的熔并。急剧放热引起纤维结构的变化较大,而且内部纤维与表层纤维的反应程度不同。 展开更多
关键词 先驱体 不熔化处理 聚碳硅烷纤维 PCS
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