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聚合物整体柱微萃取-高效液相色谱法检测鸡蛋中的磺胺嘧啶和磺胺二甲嘧啶残留 被引量:15
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作者 文毅 汪颖 冯钰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期471-474,共4页
建立了鸡蛋中磺胺嘧啶和磺胺二甲嘧啶残留量的聚合物整体柱微萃取和高效液相色谱检测方法。以聚(甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯)毛细管整体柱作为萃取装置。为了得到较高的萃取效率,优化了影响萃取效率的参数(萃取流速、萃取体... 建立了鸡蛋中磺胺嘧啶和磺胺二甲嘧啶残留量的聚合物整体柱微萃取和高效液相色谱检测方法。以聚(甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯)毛细管整体柱作为萃取装置。为了得到较高的萃取效率,优化了影响萃取效率的参数(萃取流速、萃取体积、样品基质pH值)。样品经过匀浆、乙醇提取、磷酸盐缓冲溶液稀释、离心等步骤后直接进行萃取。鸡蛋中磺胺嘧啶和磺胺二甲嘧啶的检出限分别为11.2ng/g和8.8ng/g,在50~5000ng/g的浓度范围内具有良好的线性关系。加标回收率大于55%,日内、日间测定的相对标准偏差不高于8.2%。结果表明,方法简单、快速、灵敏度高,适用于鸡蛋中磺胺嘧啶和磺胺二甲嘧啶的常规分析。 展开更多
关键词 聚合物整体柱微萃取 高效液相色谱法 磺胺类药物 鸡蛋
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聚合物整体柱微萃取与高效液相色谱联用检测水性化妆品中的性激素 被引量:18
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作者 文毅 汪颖 +2 位作者 周炳升 徐盈 冯钰锜 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第5期681-684,共4页
建立了水性化妆品中睾酮、甲基睾酮和孕酮的聚合物整体柱微萃取和高效液相色谱联用检测方法。聚(甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯)毛细管整体柱作为萃取介质,表现出较大的萃取容量。实验优化了影响萃取效率的参数,包括萃取流速、样品溶... 建立了水性化妆品中睾酮、甲基睾酮和孕酮的聚合物整体柱微萃取和高效液相色谱联用检测方法。聚(甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯)毛细管整体柱作为萃取介质,表现出较大的萃取容量。实验优化了影响萃取效率的参数,包括萃取流速、样品溶液pH值、盐浓度以及有机相含量。样品经过磷酸盐溶液稀释和过滤后便可直接进行萃取分析。睾酮、甲基睾酮和孕酮在10~1000μg/L的浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.996;它们的检出限分别为2.3,2.8和4.6μg/L;日内及日间相对标准偏差分别小于7.7%和7.5%。本方法已成功地应用到实际样品检测中,3种性激素的加标回收率为83%~119%。 展开更多
关键词 聚合物整体柱微萃取 高效液相色谱 性激素 水性化妆品
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分子印迹聚合物微萃取样品前处理技术研究(英文) 被引量:4
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作者 许志刚 冯锋 +3 位作者 刘智敏 杨保民 字富庭 何素琼 《昆明理工大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2014年第4期112-121,共10页
分子印迹聚合物微萃取是最近一二十年发展起来的一种新型样品前处理技术,集合了分子印迹技术和微萃取技术两者的优势,广泛应用于食品、药物、环境和生物等复杂样品的前处理,其研究也备受关注.本文综述了分子印迹聚合物微萃取技术在样品... 分子印迹聚合物微萃取是最近一二十年发展起来的一种新型样品前处理技术,集合了分子印迹技术和微萃取技术两者的优势,广泛应用于食品、药物、环境和生物等复杂样品的前处理,其研究也备受关注.本文综述了分子印迹聚合物微萃取技术在样品前处理中的应用进展,包括分子印迹固相微萃取、分子印迹搅拌棒吸附萃取、分子印迹磁性微球萃取和分子印迹整体材料微萃取,探讨了分子印迹聚合物微萃取样品前处理技术存在的问题和局限,并对其应用前景进行了展望. 展开更多
关键词 分子印迹聚合物微萃取 样品前处理 固相微萃取 搅拌棒吸附萃取 磁性微球 整体材料
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缩胆囊素分子印迹整体柱的制备及固相微萃取-高效液相色谱分析研究 被引量:7
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作者 李桦 冀翔 卫柳 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第8期1130-1135,共6页
采用抗原决定簇法,开展了对缩胆囊素(CCK)神经肽具有特异性识别和富集作用的新的分子印迹聚合物(MIP)整体柱合成与制备的研究。对MIP整体柱合成条件进行了系统的选择和优化,以缩胆囊素五肽(CCK5)为模板分子,在小移液器吸头中原位聚合制... 采用抗原决定簇法,开展了对缩胆囊素(CCK)神经肽具有特异性识别和富集作用的新的分子印迹聚合物(MIP)整体柱合成与制备的研究。对MIP整体柱合成条件进行了系统的选择和优化,以缩胆囊素五肽(CCK5)为模板分子,在小移液器吸头中原位聚合制备了可以特异性识别和富集CCK神经肽的MIP整体柱。用扫描电镜和红外光谱对该分子印迹聚合物进行了表征。将此MIP整体柱作为固相微萃取小柱,研究并优化了固相微萃取条件,结合高效液相色谱-紫外检测法,建立了脑脊液中CCK5和CCK8的分析检测方法;本方法成功应用于加标脑脊液中CCK神经肽的分离富集,CCK5和CCK8的检测限分别为4.38和15.95 ng/m L,平均加标回收率分别为90.2%和87.6%,相对标准偏差分别为3.2%和3.9%。此CCK-MIP整体柱具有特异性强、经久耐用的特点。 展开更多
关键词 缩胆囊素 分子印迹聚合物整体柱 固相微萃取 抗原决定簇
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聚合物整体柱微萃取-液相色谱-串联质谱法测定工业废水中6种喹诺酮药物残留量 被引量:2
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作者 陈志冉 崔鹏 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期228-232,共5页
以甲基丙烯酸丁酯为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,正丙醇和聚乙二醇400为致孔剂,偶氮二异丁腈为引发剂,在不锈钢管模具中制备聚合物整体柱(BMA-co-EDMA);以BMA-co-EDMA柱为萃取介质,利用聚合物整体柱微萃取技术,结合液相色谱... 以甲基丙烯酸丁酯为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,正丙醇和聚乙二醇400为致孔剂,偶氮二异丁腈为引发剂,在不锈钢管模具中制备聚合物整体柱(BMA-co-EDMA);以BMA-co-EDMA柱为萃取介质,利用聚合物整体柱微萃取技术,结合液相色谱-串联质谱法(LC-MS),建立了同时测定工业废水中6种喹诺酮药物残留量的分析方法。结果表明,在0.2~100.0 ng/mL质量浓度范围内,各目标物定量离子峰面积与其质量浓度呈现良好线性关系,相关系数在0.999 6~0.999 9之间,检出限在0.07~0.35 ng/L,定量限在0.2~1.0 ng/L,回收率在92.3%~98.6%,相对标准偏差在0.7%~3.7%。与其他方法相比,BMA-co-EDMA柱稳定性和重现性良好,可反复使用10次以上。 展开更多
关键词 聚合物整体柱 固相微萃取 LC-MS 工业废水 喹诺酮
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聚合物整体柱固相微萃取-高效液相色谱法测定中成药和保健食品中枸橼酸西地那非 被引量:7
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作者 鲍实 余琼卫 柳文媛 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期160-164,共5页
采用聚(甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯)聚合物整体柱固相微萃取(PMME),并与高效液相色谱联用,建立了中成药中枸橼酸西地那非的检测方法。实验优化了影响萃取效率的因素,包括萃取流速、萃取体积、样品基质pH值等参数。中成药样品经溶... 采用聚(甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯)聚合物整体柱固相微萃取(PMME),并与高效液相色谱联用,建立了中成药中枸橼酸西地那非的检测方法。实验优化了影响萃取效率的因素,包括萃取流速、萃取体积、样品基质pH值等参数。中成药样品经溶解和过滤后可直接进行分离分析。结果表明,枸橼酸西地那非在0.5~50μg/mL的浓度范围内具有良好的线性关系,检出限为0.05μg/mL,日内、日间测定的相对标准偏差不高于9.7%。方法已成功地应用到实际样品检测中,其加标回收率大于83.40%。该方法简单、快速、灵敏度高,适用于中成药及保健品中西地那非的分析检测。 展开更多
关键词 聚合物整体柱固相微萃取 高效液相色谱 枸橼酸西地那非 中成药
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聚合物整体柱微萃取/超高效液相色谱法测定蜂蜜中的4种磺胺类药物 被引量:2
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作者 成小丹 范哲锋 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第3期375-380,共6页
以4-乙烯基苯甲酸(VBA)和4-乙烯基苯硼酸(VPBA)为混合功能单体,与二乙烯基苯(DVB)共聚制备了poly(VBA-DVB-VPBA)整体柱,用于蜂蜜中磺胺类药物的提取。该柱的官能团丰富、均匀多孔、通透性和稳定性良好,可与磺胺类药物产生多种作用形式... 以4-乙烯基苯甲酸(VBA)和4-乙烯基苯硼酸(VPBA)为混合功能单体,与二乙烯基苯(DVB)共聚制备了poly(VBA-DVB-VPBA)整体柱,用于蜂蜜中磺胺类药物的提取。该柱的官能团丰富、均匀多孔、通透性和稳定性良好,可与磺胺类药物产生多种作用形式。通过对萃取条件(包括溶液pH值、上样体积、离子强度和洗脱体积)的优化,建立了聚合物整体柱微萃取与超高效液相色谱联用(PMME/UPLC)的分析方法,对实际样品中磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺吡啶和磺胺噻唑进行了萃取分离。在最佳实验条件下,4种目标物在相应质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.99;该整体柱的富集因子为10.97~12.82,萃取率为73.1%~85.5%;所建分析方法的检出限为8.32~16.2 ng/mL,定量下限为27.5~53.9 ng/mL;实际样品的加标回收率为89.8%~105%,相对标准偏差(RSD)为2.0%~7.2%。该方法试剂用量少、耗时短且操作简便,能够满足食品中低浓度抗生素的实际监测需要。 展开更多
关键词 聚合物整体柱微萃取 超高效液相色谱 磺胺类药物 蜂蜜
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聚合物整体柱管内固相微萃取-高效液相色谱在线联用测定血浆中的氟喹诺酮类药物 被引量:13
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作者 黄京芳 冯钰锜 林幸华 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第12期941-945,共5页
目的建立一种聚(甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯)[P(MAA-co-EGDMA)]毛细管整体柱管内固相微萃取与高效液相色谱在线联用测定血浆中5种氟喹诺酮类药物的方法。方法本实验系统优化了5种氟喹诺酮类药物在P(MAA-co-EGDMA)整体柱上... 目的建立一种聚(甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯)[P(MAA-co-EGDMA)]毛细管整体柱管内固相微萃取与高效液相色谱在线联用测定血浆中5种氟喹诺酮类药物的方法。方法本实验系统优化了5种氟喹诺酮类药物在P(MAA-co-EGDMA)整体柱上的萃取条件,选用25mmol·L^-1磷酸盐缓冲液(pH4.1)为固相微萃取携带液;解吸液及流动相均为25mmol·L^-1磷酸盐缓冲液(pH2.1)-甲醇-乙腈(72∶20∶8);流速分别为0.04及1.0mL·min^-1;检测波长为280nm。结果建立的管内固相微萃取与高效液相色谱在线联用,在预处理和测定血浆中的5种氟喹诺酮类药物时,无基质干扰现象,线性关系r〉0.9995,日内、日间精密度RSD〈7%,检测限为1.1~2.6μg·L^-1。结论作为一种将样品的预处理及预富集与色谱分离检测在线联用的新方法,该方法对环境污染小,能够简便快速、准确及高灵敏度地检测血浆等生物样品中的药物含量。 展开更多
关键词 聚合物整体柱 管内固相微萃取 高效液相色谱法 氟喹诺酮
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分子印迹整体材料微萃取分析水样中的雌激素(英文) 被引量:2
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作者 许志刚 赵丹丹 +3 位作者 郑文倩 刘智敏 杨保民 胡显智 《昆明理工大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2018年第2期88-93,共6页
采用双酚A为模板分子,制备了分子印迹整体材料,并应用于河水样品中环境雌激素的萃取分析.分子印迹整体棒表面均匀、多孔,使用寿命在80次以上.分子印迹整体棒对水溶液中的不同环境雌激素表现出良好的萃取选择性,建立了分子印迹整体棒微... 采用双酚A为模板分子,制备了分子印迹整体材料,并应用于河水样品中环境雌激素的萃取分析.分子印迹整体棒表面均匀、多孔,使用寿命在80次以上.分子印迹整体棒对水溶液中的不同环境雌激素表现出良好的萃取选择性,建立了分子印迹整体棒微萃取联用高效液相色谱分析水相样品中环境雌激素的方法,可实现河水中6种雌激素的分析,回收率在70.5%到109.3%之间.该分子印迹整体材料微萃取联用高效液相色谱可实现含水样品中多种雌激素的同时分析. 展开更多
关键词 分子印迹聚合物 整体材料微萃取 环境雌激素 双酚A 样品前处理
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