金柚柚皮多甲氧基黄酮化合物的提取分离及其油脂抗氧化稳定性

该研究采用超声辅助结合大孔吸附树脂及制备液相色谱法对金柚柚皮中的多甲氧基黄酮(Polymethoxy Flavonoids,PMFs)物质进行提取分离,通过液相色谱-质谱(LC-MS)分析柚皮PMFs组分,结果表明:金柚柚皮中含有5种PMFs,分别为川陈皮素、橘皮素、3,5,6,7,8,3',4'-七甲氧基黄酮、5-羟基-3,6,7,8,3',4'-六甲氧基黄酮和5-羟基-3,3',7,8-四甲氧基-4',5'-亚甲二氧基黄酮,含量分别为5.12%、4.29%、4.33%、4.10%和3.07%。金柚柚皮PMFs提取物活性实验表明,在质量浓度达到2 mg/mL时,对DPPH、ABTS+自由基清除率最大分别为75.90%、78.85%;在APPH诱导的红细胞溶血模型中,与APPH组80.20%相比,0.05 mg/mL PMFs溶血率显著下降为48.89%;柚皮PMFs提取物对180℃,油炸1~5 h油饼中的油脂有抗氧化作用,与空白组(过氧化值0.16~0.28 g/100 g,酸价0.36~1.42 mg/g,茴香胺值4.49~7.08)相比,添加面粉质量分数1.00%的柚皮PMFs提取物的理化指标变化量较小(过氧化值0.15~0.19 g/100 g,酸价0.34~1.25 mg/g),添加面粉质量分数0.50%PMFs使油脂茴香胺值(AV)明显下降(茴香胺值0.91~5.50)。综上所述,金柚柚皮中含有5种PMFs,且对自由基有一定的清除效果还具有显著的抑制油脂氧化作用。

多甲氧基黄酮提取物对冷却肉保鲜效果的影响

通过将多甲氧基黄酮提取物(PMFs)对鲜猪肉进行涂膜处理,并采用PE有氧包装形式,以色价、pH值、挥发性盐基氮值(TVB-N值)、细菌总数和假单胞菌数的变化为指标,评价PMFs对冷却肉的保鲜效果。结果表明,PMFs对冷却肉具有一定的保鲜效果,与乙醇对照组相比,经PMFs处理后的冷却肉其pH值、TVB-N值、细菌总数和假单胞菌数等指标均变化缓慢,且对肉色无不良影响,可使冷却肉保质期延长至8d。

枳实中多甲氧基黄酮类化合物的研究

目的研究枳实中的多甲氧基黄酮类化合物。方法对枳实95%乙醇提取物的醋酸乙酯部分和正丁醇部分进行色谱分离,通过核磁共振和质谱分析鉴定其化合物的结构。结果从枳实中分离鉴定出4个多甲氧基黄酮类化学成分,分别为桔皮晶(Tangeretin,Ⅰ),蜜桔黄素(Nobiletin,Ⅱ),4',5,7,8-四甲氧基黄酮(4',5,7,8-Tetramethoxyflavone,Ⅲ),5-降甲基蜜桔黄素(5-Demethylnobiletin,Ⅳ)。结论Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ化合物均为首次从枳实中分离得到。

千里香中黄酮类成分的分离鉴定及抗氧化活性研究

采用乙酸乙酯提取千里香的化学成分,以硅胶柱色谱法,结合制备色谱法和重结晶法等技术手段进行分离纯化,得到6个化合物,通过核磁共振波谱及文献数据分别鉴定为5,7,8,3′,4′-五甲氧基黄酮(1)、5,7,8,3′,4′,5′-六甲氧基黄酮(2)、5,7,3′,4′,5′-五甲氧基黄酮(3)、5,6,7,3′,4′,5′-六甲氧基黄酮(4)、5-羟基-6,7,3′,4′-四甲氧基黄酮(5)和5-羟基-6,7,8,3′,4′-五甲氧基黄酮(6)。化合物1为首次从九里香属植物中分离得到,同时也是首次从千里香植物中分离得到。清除DPPH自由基实验结果显示化合物1~4抗氧化活性很弱,含有5位羟基的化合物5、6抗氧化活性相对较强。

单叶蔓荆果实中多甲氧基黄酮类成分的分离、鉴定及细胞毒活性分析

单叶蔓荆（Vitex rotundifolia Linn.f.）为马鞭草科（Verbenaceae）牡荆属（Vitex Linn.）多年生落叶灌木,其干燥成熟果实供药用,具有疏散风热的功效[1]。单叶蔓荆生于沙滩、海边及湖畔,主要产于中国安徽、福建、广东、河北、江苏、江西、辽宁、山东、台湾和浙江等地,日本、东南亚地区和太平洋群岛也有分布[2]。

青蒿素工业提取废料丙酮层中猫眼草黄素等3种多甲氧基黄酮富集研究

为从青蒿素工业生产废料丙酮层中富集纯化猫眼草黄素、蒿黄素、槲皮万寿菊素3种活性多甲氧基黄酮。取一定量丙酮层,氯仿溶解,取与丙酮层生产废料质量相等的HPD-100大孔树脂拌样,挥干后上HPD-100大孔树脂,60%、70%、80%、90%EtOH/H 2O依次进行洗脱;以RP-HPLC-UV为目标化合物追踪方法,取含目标化合物的70%洗脱部分,上硅胶柱,以石油醚-丙酮梯度洗脱,100∶13馏份有黄色结晶(1),100∶15馏份有黄色结晶(2),100∶20馏份有黄色结晶(3),经TLC、RP-HPLC-UV及1H NMR、13 C NMR分析,确定为猫眼草黄素(1,3000 mg)、蒿黄素(2,1000 mg)、槲皮万寿菊素(3,500 mg),以上既为后续药效学研究提供原料,也为青蒿素工业废料循环利用奠定重要基础。

陈皮中川陈皮素的提取分离及改性

以陈皮中川陈皮素的提取、分离纯化以及改性为目的,采用无水乙醇浸提陈皮得浸膏,以氯仿为萃取剂萃取浸膏,得到多甲氧基黄酮混合物,再以硅胶为吸附剂、乙酸乙酯和石油醚的混合液为洗脱剂,采用柱色谱法分离多甲氧基黄酮化合物,经高效液相色谱和气相色谱-质谱检测并与标准品对比,最终确证得到川陈皮素纯品。研究从川陈皮素到5-去甲基川陈皮素的合成路线,优化了改性条件,在浓盐酸与无水乙醇体积比为1∶9条件下,将川陈皮素加热回流反应24 h,可以得到纯度大于97%的5-去甲基川陈皮素。

Characterization of thirty-nine polymethoxylated flavonoids （PMFs） in the branches of Murraya paniculata by HPLC-DAD-ESI-MS/MS

试图在 Murraya paniculata (L.) 的分支调查 polymethoxylated flavonoids (PMF ) 杰克。一个敏感 HPLC-DAD-ESI-MS/MS 方法被建立在 M 的分支屏蔽 PMF 的方法。paniculata 基于在由 CID-MS/MS 的积极模式的六个 PMF 标准的分析。结果为 polymethoxylated 黄酮， polymethoxylated 黄烷酮， polymethoxylated chalcones 和 PMF glycosides 的诊断破碎小径分别地被总结。根据 MS 破碎小径， 39 PMF 包括 24 黄酮， 10 黄烷酮或 chalcones 和 5 PMF glycosides 被屏蔽。结果显示了的结论发达分析方法能为在 TCM PMF 屏蔽的化学药品作为一种快速的、有效技术被采用，这提取。

多甲氧基黄酮对高脂饮食诱导肥胖大鼠糖脂代谢的影响

该文采用高脂饮食诱导(HFD)肥胖大鼠,研究多甲氧基黄酮对HFD肥胖大鼠糖、脂代谢的影响,并进一步探讨其改善肥胖的作用和机制。实验选取30只正常SD大鼠,按照体质量随机分为正常组、模型组、依折麦布0.1 mg·kg^(-1)组、多甲氧基黄酮62.5 mg·kg^(-1)组、多甲氧基黄酮125 mg·kg^(-1)组,除正常组给予普通饲料外,其余各组给予高脂饲料,同时各给药组灌胃对应剂量药物。给药期间,定期称量各组大鼠体质量,全自动生化分析仪检测血清中血脂、血糖含量,通过ELISA法检测胰岛稳态指标、血清肥胖因子含量,采用16S rRNA高通量测序检测肠道菌群等指标,称量白色脂肪、棕色脂肪的湿重并计算脏器系数,HE染色观察白色脂肪、棕色脂肪、胰腺的组织形态学,并用免疫组化和Western blot法检测棕色脂肪中相关蛋白表达。结果显示,多甲氧基黄酮可显著降低HFD肥胖大鼠体质量及Lee′s指数,改善血脂水平;降低血糖含量与胰岛素分泌量,提高胰岛素反应活性,缓解胰岛素抵抗;显著调节血清肥胖因子含量;显著降低白色脂肪与棕色脂肪脏器湿重及脏器系数;减小白色脂肪细胞直径,减少棕色脂肪、胰岛细胞中脂肪空泡数。经多甲氧基黄酮干预后,HFD肥胖大鼠肠道菌群多样性增加,在属水平上对HFD肥胖大鼠肠道中与糖脂代谢有关部分的有益菌丰度增加,有害菌减少。此外,多甲氧基黄酮可提高棕色脂肪中葡萄糖转运体4(GLUT4)、磷酸化腺苷酸激活蛋白激酶(p-AMPK)、过氧化物酶体增殖物激活受体γ辅激活因子1α(PGC-1α)、解耦联蛋白1(UCP1)蛋白相对表达。综上所述,多甲氧基黄酮可能通过影响HFD肥胖大鼠体内胰岛素稳态、血清中肥胖因子含量、调节肠道菌群多样性以及棕色脂肪细胞中线粒体代谢相关蛋白的表达,增加机体对糖、脂的利用,从而改善肥胖症状。

高速逆流色谱分离制备广陈皮中多甲氧基黄酮类成分的研究

目的采用高速逆流色谱技术(HSCCC)从广陈皮中制备分离高纯度多甲氧基黄酮类成分。方法应用制备型高速逆流色谱仪,通过优化各分离条件,以四元两相溶剂系统石油醚-醋酸乙酯-甲醇-水(1∶0.8∶0.7∶0.8),上相为固定相,下相为流动相,制备分离广陈皮醋酸乙酯萃取部分粗提物。结果300 mg粗提物经过260 min一次制备分离,得到了3个多甲氧基黄酮类化合物,经EI-MS及1H-NMR分析,鉴定为川陈皮素、3,5,6,7,8,3′,4′-七甲氧基黄酮及橘皮素,其质量分数分别为96.25%、97.10%、99.22%。结论该方法简便、经济,所得化合物既可作为广陈皮质量控制的参考物质,又可为柑橘属植物分类学研究提供一定的依据。

千里香中多甲氧基黄酮类成分

目的研究千里香叶及其嫩枝中多甲氧基黄酮类成分。方法利用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱等方法对千里香提取物的乙酸乙酯萃取部分进行分离纯化,通过现代谱学方法及其理化性质鉴定其化学结构。结果从千里香叶及其嫩枝中分离鉴定了7个多甲氧基黄酮类化合物,分别为:5,3′-二羟基-6,7,4′,5′-四甲氧基黄酮(1),5,4′-二羟基-7,3′-二甲氧基黄酮(2),5-羟基-7,3′,4′-三甲氧基黄酮(3),(2S)-5,6,7,3′,4′-五甲氧基二氢黄酮(4),5,6,7,8,3′,4′,5′-七甲氧基黄酮(5),5-羟基-6,7,3′,4′-四甲氧基黄酮(6),(2S)-5,6,7,3′,4′,5′-六甲氧基二氢黄酮(7)。结论化合物1～7均为首次从该属植物中分离得到。

柑橘生物活性多甲氧基黄酮及其糖苷类的合成研究

多甲氧基黄酮是广泛存在于柑橘属植物中的一类具有显著抗癌、抗炎等生物活性的天然产物.本工作以间苯二酚和甲氧基取代的苯甲醛为原料,经过溴化、甲基化、芳基亲核取代、Friedel-Crafts乙酰化、羟醛缩合、环化或Algar-Flynn-Oyamada反应、DDQ脱氢、选择性脱甲基化反应,以及随后的糖苷化和脱乙酰化反应,合成了一系列多甲氧基黄酮及其糖苷类化合物1a,1b～4a,4b,5～9.其中1a,1b,2a,2b,3b,4a,4b和5～7,9是全合成的天然产物.此外,在对五甲氧基苯的合成过程中,发现了一种由间二苯酚经溴代、甲基化和芳香亲核取代等三步反应高产率制备有机合成中间体2,3,4,6-四甲氧基苯酚(12)的新方法.所合成新化合物的结构由MS,IR,1H NMR和13C NMR进行了表征.

HPLC测定龙须藤中2种多甲氧基黄酮的含量

目的：建立HPLC测定龙须藤中5,7,3＇,4＇,5＇-五甲氧基黄酮和5,6,7,5＇-四甲氧基-3＇,4＇-亚甲二氧基含量的方法。方法：DIKMA PlatisilODS C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相乙腈（A）-0.1%磷酸溶液（B）,梯度洗脱（0 min,25%A;15 min,45%A;40 min,50%A）,流速0.8 mL·min-1,检测波长324 nm。结果：5,7,3＇,4＇,5＇-五甲氧基黄酮和5,6,7,5＇-四甲氧基-3＇,4＇-亚甲二氧基分别在0.008 4~0.336 0μg（r=0.999 9）,0.013 4~0.536 0μg（r=0.999 7）与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.41%,98.65%,RSD分别为0.57%,1.01%。结论：该方法操作简单准确,分离效果、精密度和重复性好,适合于测定该药材中5,7,3＇,4＇,5＇-五甲氧基黄酮和5,6,7,5＇-四甲氧基-3＇,4＇-亚甲二氧基的含量。