固相微萃取/动态顶空-气相色谱-质谱联用法对蜂胶与杨树胶挥发性成分的分析

目的分析、鉴定蜂胶和杨树树胶的挥发性成分。方法分别采用固相微萃取法(SPME)、动态顶空(DHS)对蜂胶和杨树树胶挥发性成分进行提取,经气相色谱-质谱联用(GC-MS)法结合计算机检索对其挥发性成分进行分析和鉴定。结果采用SPME法鉴定出37种挥发性化合物,占整个峰面积的97.71%;DHS法鉴定出52种化合物,占整个峰面积的92.46%。蜂胶中的酯类物质(乙酸-3-甲基-3-丁烯-1-醇酯、3-甲基-2-丁烯-1-醇甲酸酯、乙酸-3-甲基-3-丁烯-1-醇酯、3-甲基-2-丁烯酸-2-苯乙酯、壬酸乙酯、月桂酸乙酯、棕榈酸乙酯)、醇类物质(3-戊烯-2-醇、3-甲基-2-丁烯-1-醇、?--桉叶醇)、萜烯类物质(?-葎草烯、雪松烯)烯烃类物质八氢二甲基-2-(1-亚异丙基)萘在杨树胶中未检测到。而杨树胶中醇类物质(?/?)-?--红没药醇、烯烃类物质?-姜黄烯2,6,6,9-四甲基-三环[5.4.0.0(2,8)]-9-十一烯也未在蜂胶中检测到。结论通过GC-MS方法对蜂胶和杨树胶的挥发性成分进行分析比较,鉴定出蜂胶与杨树胶各自特有的成分,获得蜂胶与杨树胶的异同,从而为真假蜂胶的鉴别提供理论依据并可将其应用到蜂胶的标准制定及真假鉴别中去。

蜂胶及杨树胶关键气味活性成分研究

采用固相微萃取的方法提取蜂胶及杨树胶中的挥发性成分,以气相-质谱-嗅闻仪联用对蜂胶中的挥发性成分进行分离鉴定。结果测得48种气味活性成分,包括酯、醛、醇、酮和酸。蜂胶中体现花香、果香的成分较多,从而赋予其更为清香、柔和的总体气味特征。

假胶素A在天然蜂胶中的不存在性研究

本研究旨在验证此前建立的蜂胶掺伪检测专利技术的可靠性。方法:参照专利方法,采用Kromasil100-5C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.5%磷酸水为流动相进行梯度洗脱,体积流量1 m L·min-1,检测波长296 nm,假胶素A为对照品,HPLC检测已知来源的纯天然蜂胶样品[1]。结果:134种不同类型和不同产地的纯天然蜂胶中,均未检出假胶素A。结论:验证了专利方法的可靠性,证明该方法可用于蜂胶掺伪检测。

蜂胶与杨树胶鉴别的研究概况

中国蜂胶的主要来源是杨属植物,近年来出现了以杨树胶冒充蜂胶的现象,严重影响了我国蜂胶行业的健康发展。该文对蜂胶与杨树胶鉴别的研究进展进行综述,为蜂胶质量控制及相关标准的制定提供参考。

高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱测定杨树胶的指标性成分水杨苷

建立了液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱（LC-LTQ-Orbitrap）快速测定蜂胶中杨树胶指标性成分水杨苷含量的方法,并根据精确的母离子和子离子质荷比进行定性和确证,以判断蜂胶中是否掺杂杨树胶。样品经无水乙醇提取,Waters xselect HSS T3色谱柱（3.0 mm×100 mm,3.5μm）分离,以乙腈-0.1%乙酸溶液为流动相,正离子扫描模式进行高分辨质谱检测,外标法定量。结果表明,该方法的线性范围为0.5-25.0μg/m L,相关系数（r）大于0.99。在25.0,150.0,300.0 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为81.6%-91.0%,相对标准偏差为9.0%-11.6%。

蜂胶与杨树胶HPLC指纹图谱鉴别

目的:采用高效液相色谱法(HPLC)建立区分蜂胶与杨树胶的指纹图谱,为蜂胶质量控制和真假鉴别提供依据。方法:样本经95%乙醇提取,采用HPLC测定。色谱条件:Agilent Eclipse XDB-C18(4.6mm×250mm,5μm),甲醇-0.5%磷酸水为流动相,流速0.6mL/min,检测波长268nm,柱温30℃。结果:8个不同地区蜂胶的HPLC指纹图谱十分相似,与杨树胶表现出完全不同的指纹图谱特征。其中蜂胶中有2个共有峰是杨树胶中没有的特征指纹峰,而3个不同来源的杨树胶中有3个共有峰是蜂胶中没有的特征指纹峰,且这5个特征峰明显,相互间没有干扰,易鉴别。结论:该方法重复性好,准确度高,可用于鉴定蜂胶与杨树胶以及蜂胶中是否掺有杨树胶。

蜂胶与杨树胶HPLC指纹图谱的建立及应用

目的:采用HPLC建立区分蜂胶与杨树胶的指纹图谱,为蜂胶真伪鉴别和质量控制提供依据。方法:样品经提取后,以甲醇-0.4%磷酸(60∶40)为流动相,采用Venusil MP C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,检测波长360 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃。结果:选取有代表性的蜂胶和杨树胶样品各10批,建立蜂胶和杨树胶的对照指纹图谱模版。以对照模板为参照,通过《中药指纹图谱相似度计算软件》计算,对蜂胶、杨树胶、蜂胶中掺杨树胶、蜂胶中掺外源性黄酮类化合物、既非蜂胶又非杨树胶等样品的相似度范围进行了限定。并利用建立的方法,对市场上流通的12批次不同厂家的蜂胶产品进行了评价。结论:该方法重复性好,准确度高,可用于蜂胶的真伪鉴别。