Capillary Electrochromatography Using C_8 Open Tubular Column Prepared by Sol-Gel Technique

Open tubthar C8 columns were prepared by sol-gel technology and used in the electrochromatographic separations.

Advances in capillary electro-chromatography

Capillary electrochromatography (CEC) is a micro-scale separation technique which is a hybrid between capillary electrophoresis (CE) and liquid chromatography (LC). CEC can be performed in packed, monolithic and open-tubular columns. In recent three years (from 2016 to 2018), enormous attention for CEC has been the development of novel stationary phases. This review mainly covers the development of novel stationary phases for open-tubular and monolithic columns. In particular, some biomaterials attracted increasing interest. There are no significant breakthroughs in technology and principles in CEC. The typical CEC applications, especially chiral separations are described.

毛细管电色谱柱性能的理论与应用

毛细管电色谱柱是在毛细管内充填、涂布或键合色谱固定相，用电渗流作为驱动力的一种电分离模式。总结了国外研究现状，并初步探索讨论了电色谱柱性能理论和应用指标的实现。

溶胶-凝胶开管电色谱柱的制备及评价

以溶胶-凝胶（sol－gel）技术制备开管毛细管电色谱（OTCEC）柱，考察了制柱过程中盐酸pH值和凝胶溶液在毛细管内反应时间对柱性能的影响。对制得的电色谱柱进行了评价，在最佳制柱条件下，硫际、苯乙酸、萘、联苯、2，6－二甲基萘的平均柱效分别为46．6×104，52．4×104，50．2×104，47．7×104，35．8×104塔板数／m。

气相色谱法测定大气中的CO、CO_2以及低级烃类物质

建立了运用气相色谱对大气中一氧化碳、二氧化碳以及3种低级烃类甲烷、乙烯和乙炔进行同时分析的方法。气相色谱分析系统由自动进样器、1个十通阀协同1个六通阀,以及1个十通阀协同1个四通阀组成,可以实现进样、分离和反吹功能。HP-PLOT Q开口毛细管柱用于5种气体的分离,柱后连接热导检测器;分离完成后,一氧化碳和二氧化碳通过甲烷转化炉中的镍催化作用转化为甲烷,用氢火焰离子化检测器进行检测。5种目标分析物在9 min内完全分离。一氧化碳、甲烷、二氧化碳、乙烯以及乙炔的线性范围分别为3.3~4 990.0、3.3~5 010.0、6.6~4 990.0、4.2~5 080.0、3.9~5 030.0μmol/mol,检出限为1.0~2.0μmol/mol,相关系数不低于0.997,相对标准偏差(RSD,n=5)不大于3.5%。该方法简单、准确,可操作性强。

以衍生化聚硅氧烷为固定相的开管毛细管电色谱柱的研制

建立了一种简单可行的制备衍生化聚硅氧烷开管毛细管电色谱柱的方法 ,石英毛细管无需浸蚀 ,直接键合上大分子的聚硅氧烷 ,用异丁烯酸丁酯和乙烯基磺酸衍生化时对苯的同系物有很好的分离能力 ,对甲苯柱效可达 1 .5 2× 1 0 5N/m( N为理论塔板数 ) ,柱效稳定 ;当用烯丙基全甲基 β-环糊精和乙烯基磺酸衍生化时 ,石英毛细管先经溶胶 -凝胶处理后 ,所制得的柱子对萘普生对映体的分离度可达 0 .

气相色谱技术在聚合级气态烯烃原料分析中的应用进展

介绍了聚合级气态烯烃原料中杂质的形成原因及其对聚烯烃催化剂活性的影响。根据气态烯烃原料中不同杂质的类型,阐述了气相色谱技术在烃类化合物分析、硫化物分析、氧化物分析、氯化物分析、氮化物分析、砷化氢和磷化氢分析、CO和CO2分析、水含量分析、进样系统及定量分析中的应用现状与可能的发展趋势。

氧化石墨烯修饰多孔复合涂层超长开管液相色谱柱的制备与评价

采用原位聚合法在毛细管柱（3 m×25μm i.d.）内壁制备粗糙结构的聚氯甲基苯乙烯二乙烯基苯涂层,并将氧化石墨烯以共价键合的方式固定在涂层表面,制备成氧化石墨烯修饰多孔复合涂层超长开管毛细管液相色谱柱。通过扫描电镜、透射电镜、拉曼光谱等手段对固定相的结构进行表征,证实聚氯甲基苯乙烯二乙烯基苯涂层具有球形分散结构,而片状的氧化石墨烯均匀覆盖在聚合物层表面。球状的聚合物层及氧化石墨烯的覆盖极大地提高了色谱柱的相比及样品容量,乙腈-水为流动相可分离烷基苯、中性多环芳烃、酸性和碱性化合物,乙腈-0.02 mol/L醋酸铵为流动相可实现4种核酸碱基样品的分离。制备的色谱柱具有良好的重复性和稳定性,测试的日内、日间、柱间重复性（n=6）相对标准偏差（RSD）均在0.3%~2.0%范围内。

以枝形大分子聚酰胺-胺(PAMAM)为键合固定相的开管毛细管电色谱柱的制备及评价

用3-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)作偶联剂,在毛细管内壁上逐步合成树枝形大分子聚酰胺-胺(PAMAM),制得了1,2和3代PAMAM键合的开管毛细管电色谱柱,并对其性能进行了研究.结果表明,随着大分子代数的增加,毛细管电渗流(EOF)逐步下降.利用制得的1,2和3代PAMAM修饰的开管毛细管电色谱柱对丙氨酸和脯氨酸的分离进行对比,结果显示,随着大分子PAMAM代数的增加,分离度逐步增大,丙氨酸和脯氨酸可在3代树枝状大分子PAMAM修饰的开管毛细管电色谱柱上达到基线分离.采用非衍生化法和3代PAMAM修饰的开管毛细管电色谱柱成功地分析了精氨酸、丙氨酸、脯氨酸、甲硫氨酸和组氨酸.结果表明,键合毛细管柱具有良好的重现性和稳定性.

原子转移自由基聚合法制备新型亲水开管毛细管柱及在毛细管电色谱上的应用

为了增加开管毛细管柱（OTCC）的相比，提高分离效率，发展了表面引发原子转移自由基聚合法（SI-ATRP）制备葡萄糖聚合物修饰的开管毛细管柱。通过扫描电镜观察，该开管柱内壁上修饰了三维波浪状聚合物，明显增加了内壁比表面积和相比。在pH3～11范围内，对含糖聚合物修饰的开管柱和空柱的电渗流进行了比较。修饰后开管柱的电渗流仅为空柱的1／2～1／3，且在pH6～11范围内保持平稳。稳定的电渗流保证了分离的重复性和稳定性。用该开管毛细管柱成功实现了小分子混合物（苯丙氨酸、胸腺嘧啶、腺苷、鸟苷、5-溴尿嘧啶、水杨酸）以及蛋白质大分子（核精核酸酶B、转铁蛋白和牛血清白蛋白）的有效分离，结果表明葡萄糖聚合物修饰的开管毛细管柱具有良好的重复性和稳定性。

介孔SiO_2-TiO_2无机毛细管开管柱的制备及氨基酸混合物的分离

采用溶胶-凝胶法制备了SiO2/TiO2混溶胶。把溶胶抽入柱中,通过溶剂热反应和高温焙烧制得无机杂化毛细管电色谱开管柱。采用扫描电子显微镜(SEM)、能谱(EDS)、N2吸附-脱附(BET)对开管柱的结构形貌、成分和孔径分布进行了表征。以三种混合氨基酸作为分析物,获得了较好分离。

混合烷基开管电色谱柱的制备和评价

利用溶胶 -凝胶 ( Sol-gel)技术制备了混合烷基开管毛细管电色谱柱 ( C8-C13OT-CEC) ,并考察了其电渗流行为和电色谱性能。研究了流动相中甲醇含量对芳香族中性化合物保留的影响 ,发现 C8-C13 OT-CEC柱体现反相分配机理。5种芳香族化合物和 4种苯同系物在 C8-C13 OT-CEC柱上分离良好。同时还考察了分离电压和柱内径对柱效的影响 。

O-氰乙基壳聚糖修饰的开管毛细管电色谱柱的制备与表征

制备了O-氰乙基壳聚糖修饰的开管毛细管电色谱柱。O-氰乙基壳聚糖的最佳浓度为7.5 mg/mL,通过电渗流表征了柱的稳定性和重现性较好,相对标准偏差(RSD)日内小于0.2%(n=3)、日间小于0.6%(n=3)、柱与柱之间小于1.0%(n=3)、批次与批次之间小于3.4%(n=3)。用红外光谱和扫描电镜进行了结构及形貌表征。4种核苷酸在修饰后的毛细管电色谱柱上得到了较好的分离,柱效达到37,000 plate/m-140,000 plate/m。结果表明,所建立的开管柱制备方法简单有效、稳定性好。

高效多孔层毛细管柱吸附气相色谱的研究进展

PLOT柱是用于永久性气体 ,低碳烃和挥发性化合物色谱分析的最有效的工具 ,经常用于替代经典填充柱 .对多孔层开管毛细管柱 (PLOT)吸附色谱的分离机理。

毛细管电色谱柱的研究进展

毛细管电色谱技术是一种结合了毛细管电泳和高效液相色谱双重优势的分离分析技术。该项技术具有高柱效、高选择性、分离快等优点。而色谱柱是毛细管电色谱技术的重要部分,所以色谱柱成为了国际上关注的热点。本文简单介绍了毛细管电色谱技术的基本原理、发展历史,又综述了近几年毛细管电色谱柱的研究进展,并对其进行了展望。

原位聚合一体化多孔层开管柱Pora-Q色谱柱的研制

采用全新的两步原位合成法 ,先通过将带有双活性反应基团γ_三甲氧基硅丙基异丁烯酸酯的CH3—O—Si—基团与石英毛细管内壁表面的Si—OH反应 ,在石英毛细管内壁键合上带有活性基团的中间有机层 ,再原位合成多孔聚合物 ,制成高效一体化Q型聚合物颗粒多孔层开管柱 (PLOT)Pora_Q毛细管色谱柱 ;该色谱柱具有良好的惰性、较强的分离能力 ;与一般的商品化PLOT_Q色谱柱相比 ,热稳定性和机械强度有明显的改善和提高 ,最高使用温度提高了50℃达到300℃ 。

散堆聚乙二醇开管毛细管液相色谱柱的原位制备与评价

采用表面引发原子转移自由基聚合反应,原位制备了聚乙二醇开管毛细管液相色谱柱,色谱固定相床超长的聚乙二醇分子在毛细管内壁形成散堆结构,极大地提高相比及样品容量,扫描电镜可观察到毛细管内壁形成的床层表面粗糙。在毛细管液相色谱模式下,4-羟基苯甲酸、苯甲酸、2,4-二羟基苯甲酸和苯的混合样品被用于评价其分离性能,结果表明,所制备的新型开管柱不仅保留了开管柱分析速度快的特征,也因其散堆结构较通常的开管柱提供更多的作用位点,还能有效改善分离性能。连续5次进样,4种小分子的混合物保留时间的相对标准偏差均小于2.5%,说明该柱的重复性较好。进一步将色谱柱用于混合蛋白质的分离,也取得了良好的效果。

3-氨丙基键合开管柱电色谱分离中性芳香族化合物

制备了3-氨丙基键合毛细管开管柱,在此柱上以氨水/甲醇(体积比30∶70)溶液为溶剂,采用毛细管电泳法有效地分离了八种中性芳香族化合物.实验中考察了电色谱条件如:氨水浓度、表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)浓度及电压等对分离度的影响.结果表明八种中性芳香族化合物在该柱上的分离效果和重现性良好.

β-环糊精的溶胶一凝胶法电色谱开管柱的制备及评价

首次以溶胶 -凝胶 (Sol-gel)方法制备了 2 ,6 -二丁基β -环糊精 ( β -TB -CD)毛细管电色谱开管柱 .以苯胺 ,苯酚和苯甲酸混合体系对其进行了评价 ,获得的柱效分别为2 837× 1 0 4,4 5 31× 1 0 4,7 6 35× 1 0 4理论塔板数 /m ,保留时间和峰面积的RSD分别为 1 6 4 % ,1 1 5 % ,2 0 7%和 6 0 2 % ,7 45 % ,7 0 2 % .结果令人满意 .

脲氨基-β-环糊精衍生物开管柱的制备及其手性拆分应用

本文以新型脲氨基-β-环糊精衍生物(UB-β-CD)为单体制备键合毛细管电色谱开管柱并优化制备条件。通过红外光谱(FT-IR)和热重(TG)对UB-β-CD结构和热稳定性进行表征,扫描电子显微镜(SEM)对开管柱内壁形貌进行表征。结果表明固定相成功键合到毛细管内壁上,分布均匀,薄层厚度约为0.5μm。使用硫脲作为中性标记物测得开管柱平均柱效高于14400 plates·m^(-1),日内、日间及柱间柱效相对标准偏差(RSD)(n=5)分别为0.18%、0.56%和1.02%,且连续使用60天以上,仍有较好的柱效。应用制备的开管柱成功拆分了D,L-组氨酸和3种手性药物,均达到基线分离,说明制得的开管柱有良好的重现性,稳定性和较强的手性拆分能力。