FORMATION OF MICRO-POROUS SPHERICAL PARTICLES OF CALCIUM SILICATE(XONOTLITE) IN DYNAMIC HYDROTHERMAL PROCESS

Stirring during hydrothermal synthesis plays an important role in the formation of porous spherical xonotlite particles. The size of spherical particles formed during dynamic hydrothermal process is related to the size of minimum vortices in the reaction slurry, which is determined by stirring speed. The kinetics of growth of xonotlite particles is de-termined by measuring the apparent viscosity of the reactant slurry at various reaction time and reaction temperatures. It is found that the growth of particles follows the contracting-volume equation, and the activation energies for nucleation and growth are 104 and 123 kJ.mol-1, respectively.

利用电石渣制备硬硅钙石

利用动态水热合成工艺,首次采用电石渣作钙质原料合成了硬硅钙石。探讨了原料、电石渣处理方法和水热合成工艺参数等因素对合成硬硅钙石晶体结构和微观形貌的影响,并采用XRD和SEM对其结构和形貌进行了分析及表征。结果表明,煅烧后的电石渣可以制备出纯度较高且结晶良好的硬硅钙石;电石渣处理方法对合成硬硅钙石晶体及其二次粒子形貌有很大的影响;煅烧后的电石渣与分析纯CaO作钙质原料制备硬硅钙石的水热合成工艺参数基本一致。

硬硅钙石动态水热法合成及其微观形貌控制

使用粉石英和消石灰为原料，采用动态水热法合成了硬硅钙石，当氧氯化锆添加量Zr／（Ca＋Si）=0．02或白炭黑掺量占硅质原料总量12％，保温阶段搅拌速度200rpm时，合成硬硅钙石制品体积密度小于70kg·m^-2，达到保温绝热用材料超轻型水平。超轻制品显微分析结果表明，硬硅钙石纳米纤维相互交叉缠绕形成形状规则、大小均匀的球形团聚体，这种二次粒子平均粒径50～80μm，内部中空。形成中空二次粒子微观结构是获得超轻硬硅钙石制品的关键。ZP^4＋能与Ca^2＋发生置换反应，非晶质白炭黑比结晶质粉石英有着更高的反应活性，搅拌速度可控制扩散及传质速度，因此可通过调节氧氯化锆用量、白炭黑掺量和保温阶段搅拌速度来调节水热反应速度，从而有利于形成硬硅钙石中空二次粒子的微观结构。

锆硅渣动态水热合成硬硅钙石的研究

以氧氯化锆生产排放的酸性锆硅渣为主要原料,经脱酸除杂得到硅凝胶,按nCaO∶nSiO2=1∶1、W∶S（水/固质量比）=30∶1与消石灰加水混合均匀,采用动态水热法合成硬硅钙石。利用XRD、FT-IR、SEM等方法,研究了硬硅钙石的合成条件和合成机理。结果表明,锆硅渣经消石灰中和水洗可有效脱酸除杂,并可降低硅凝胶的[SiO4]4-聚合度,提高其反应活性。用此硅凝胶作硅源,在200℃下反应6 h即可合成长径比为40~60的纯相纤维状硬硅钙石。反应过程中,硬硅钙石系由CSH凝胶直接转化而成,未经历托贝莫来石相的过渡。

搅拌对动态水热合成硬硅钙石二次粒子形貌的影响

研究了搅拌制度对动态水热合成硬硅钙石二次粒子的影响,包括硬硅钙石纤维结晶生长情况、二次粒子尺寸大小及形状、粒度分布以及C-S-H凝胶含量等。结果表明,搅拌对上述性质的影响非常显著,并且进一步影响硬硅钙石制品的干燥收缩率及体积密度。

超轻微孔硅酸钙保温隔热材料的制备研究

以电石渣为原料制备超轻微孔硅酸钙保温隔热制品。研究了硬硅钙石料浆"活性"和成型压力等因素对制品性能的影响。结果表明,硬硅钙石料浆"活性"高低和成型压力大小对超轻制品的制备有较大的影响;控制最佳的电石渣煅烧温度、动态水热合成及压滤成型等工艺参数可以制备出超轻微孔硅酸钙保温隔热材料。研制出的密度为128 kg/m3超轻制品各项性能指标均符合GB/T 10699—1998《硅酸钙绝热制品》和日本JISA 9510—198《无机多孔隔热材料》的标准要求。

利用电石渣制备硬硅钙石活性料浆的初步研究

利用动态水热合成工艺,用电石渣作钙质原料合成了硬硅钙石活性料浆。采用XRD和SEM对合成的硬硅钙石料浆结构和形貌进行了检测及表征。结果表明,煅烧后的电石渣可以制备出纯度较高的,毛栗状球形"二次粒子"明显,且数量多直径大的硬硅钙石活性料浆。研究表明,制备硬硅钙石为电石渣二次回收利用提供了一条有效的途径。

超声改性电石渣水热合成硬硅钙石晶体的初步研究

利用动态水热合成工艺,用超声技术改性电石渣作钙质原料合成了硬硅钙石晶体。采用XRD和SEM对合成产物的矿物组成和微观形貌进行了分析与表征。结果表明,超声改性后的电石渣可以制备出纯度较高的,具有球形结构的硬硅钙石。研究表明,超声改性电石渣使得电石渣预处理工艺简单,且为电石渣二次回收利用提供了一条有效的途径。

纳米硬硅钙石纤维的可控制备与表征

采用水热合成法制备硬硅钙石纤维,在水热合成过程中通过分阶段保温的方式实现纳米硬硅钙石纤维的可控制备,开发出水热合成纳米硬硅钙石纤维两段保温和三段保温新工艺。结果表明:传统的水热合成一段保温工艺合成的硬硅钙石纤维较粗,直径约为130 nm;两段保温工艺合成的硬硅钙石纤维较细长,直径约为80 nm;三段保温工艺合成的硬硅钙石纤维均为纳米级,长径比较大,直径约为50 nm;不同保温工艺对硬硅钙石二次粒子微观形貌的影响较大。

利用工业石灰制备中空硬硅钙石二次粒子研究

在动态水热合成条件下,以河北井阱石灰为钙质原料,粉石英为硅质原料,加入少量的氧氯化锆为矿化剂合成硬硅钙石二次粒子。实验表明,单纯的使用工业石灰和粉石英为原料不能合成出中空硬硅钙石二次粒子;当加入少量的氧氯化锆时生成了中空球结构的硬硅钙石二次粒子,同时硬硅钙石纤维发育比较好。本文提供了一种低成本制备超轻硬硅钙石产品方法的可能。