Accuracy analysis of iron content of galvanized coating using an X-ray fluorescence spectrometer with an L-spectrum

The accuracy(repeatability and reproducibility) of the iron content analysis of galvanized coating using an X-ray fluorescence spectrometer with an L-spectrum is not better than that of flame atomic absorption spectrometry, sometimes it exceeds the quality control limit.Influences, such as current, voltage, equipment(internal circulating water, 10%CH4+90%Ar, and vacuum) checking, instrument monitoring, sample cleaning, and oper-ators, were investigated by means of 6-sigma and lean operations to improve accuracy.

Application of a Portable XRF Spectrometer for <i>In-Situ</i>and Nondestructive Investigation of Pigments in Two 15th Century Icons

A simple portable X-Ray Fluorescence (XRF) spectrometer was successfully used for in-situ and nondestructive identification of the painting materials in two 15th century icons from the Onufri Museum in Beart, Albania. The spectrometer is based on a low power X-ray tube, a thermoelectrically cooled Si PIN detector and the spectrum acquisition system. It was assembled and adjusted at our laboratory for the investigation of the icons. A small number of pigments were clearly identified by X-Ray Fluorescence (XRF) measurements in both icons. This includes Lead white for the white color, gold and yellow ochre for the yellow color, red lead, cinnabar and red ochre for the red color, as well as cooper based pigments for the green color. At the same time, the investigation raised some new questions that need further investigations by the use of additional analytical techniques. The results show that in both icons are used similar pigments, which are in accordance with the Byzantine icon painting tradition.

A TOTAL CONTENT X—RAY FLUORESCENCE METHOD FOR COPPER PROSPECTING

A new method is proposed to prospect copper deposits with portable XRF analyzer. The method is based on the close relation between Cu and the chalcophile elements or some other elements in the geochemical anomalies of a Cu deposit. Applications of the technique in Northeast China are presented.

pXRF原位分析在柴北缘鱼卡金红石矿床勘查中的应用

便携式X射线荧光分析(pXRF)具有快速、高效、绿色、便捷等优点,在矿产勘查中的应用越来越广泛。样品的不平度效应和不均匀效应等问题,使得pXRF现场原位分析结果与实验室分析结果存在一定偏差。将该技术运用于柴北缘鱼卡金红石矿床勘查找矿,对pXRF原位分析的稳定性进行试验,并与实验室XRF法测试结果进行对比分析。结果表明,pXRF原位分析单点重复测量结果稳定,分析测试最优时间为25~30 s;pXRF和实验室XRF法对样品Ti含量具有显著相关性,存在线性关系。野外快速分析,评价榴辉岩的Ti含量,结果表明,当pXRF原位分析榴辉岩中Ti含量在0~0.52%时,对应非矿化榴辉岩;Ti含量在0.52%~0.86%时,对应金红石贫矿体;Ti含量大于0.86%时,对应的榴辉岩为金红石工业矿体。在槽探编录和钻探施工过程中,使用pXRF分析可在野外快速判断榴辉岩的含矿性,辅助找矿工作中圈定矿体,大大减少样品采集的工作量,节约成本和时间,提高对榴辉岩型金红石矿床的勘查效率。

紧凑型Si-PIN探测器的低温制冷控制电路设计

针对便携式X荧光光谱仪,设计了紧凑型Si-PIN探头低温控制电路。低温制冷器采用微型半导体电制冷片,其恒流控制电路利用低噪声的线性稳压器来避免引入电子学噪声,并利用闭环控制保证温度的稳定性。前级供电采用高效率的DC-DC电路稳压,以降低探测器的整体热耗散。Si-PIN探测器安装在制冷片的陶瓷电路板上,并真空封装在TO-8管座内来维持低温制冷效果。实验测试结果表明,探测器可稳定保持在-35℃的低温工作环境,对59.5 keV能量获得的能量分辨率从常温下的2.70%提高到1.47%。

便携式能量色散型X射线荧光光谱仪在中国古代玻璃化学成分分析中的应用

中国古玻璃研究的一个重要方面是古玻璃的化学成分分析,它为中国古玻璃的起源和技术发展提供了科学依据,因此,发展新的化学成分分析方法是非常有必要的。便携式能量色散型X射线荧光分析(portable energy-dispersive X-ray fluorescence analysis,PXRF)技术的最大特点就是其便携性,可以对不可移动或难以移出博物馆的文物进行科技分析。文章详细介绍了中国科学院上海光学精密机械研究所科技考古中心与日本OURSTEX公司合作改进的便携式能量色散型X射线荧光分析仪的组成、工作原理及分析过程等,列举了将其应用于新疆出土古玻璃样品的测试结果,并与质子激发X射线荧光分析技术所获结果进行了比较。便携式能量色散型X射线荧光分析技术在现场分析方面具有极为广阔的应用前景。

便携式波长色散X射线荧光光谱仪及初步应用

介绍了SPECTROSCAN -U便携式波长色散X射线荧光光谱仪的技术指标及特点 ;使用该仪器并采用粉末样品压片制样测定了水系沉积物及土壤样品中的 1 1个元素 ,得到了较好的精密度和准确度 。

Minipal4便携式能量色散X射线荧光光谱仪在勘查地球化学中的应用

使用粉末样品压片制样,用Minipal 4便携式能量色散X射线荧光光谱仪测定化探样品中的Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、CaO、Fe2O3、K2O、As、Ba、Br、Ce、Co、Cr、Cu、Ga、La、Mn、Nb、Ni、P、Pb、Rb、Sr、Th、V、Y、Zn、Zr、Ti、Mo等30种组分。方法简便、快速,分析结果的精度和准确度能满足野外现场分析的要求。

Si-PIN探测器便携式X荧光分析仪在海洋多金属结核结壳分析中的应用

采用自行研制的Si-PIN探测器便携式X射线荧光分析仪对海洋多金属结核、富钴锰结壳样品进行了应用实验 ,测定了Ti、V、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Sr、Y、Zr、Mo和Pb等多种元素 ,并考察了仪器在进行现场分析的可行性。实验证明Si-PIN便携式X射线荧光分析仪能够满足大洋多金属结核和结壳现场分析的基本要求。

便携式X射线荧光光谱仪在岩石样品分析中的应用研究

便携式X射线荧光光谱仪(PXRF)因具有快速、无损检测元素含量的能力,通常被用于野外或实验室地质样品的元素含量检测工作中,对于大多数地质样品,在2 min内就能够获得几十种元素的半定量-定量分析结果。但在实际应用中,被测样品的表面平整度、样品中物质的均一性和施测时间等因素都会影响元素分析结果。为了进一步了解样品类型和分析测试方法等因素对元素分析的具体影响,本文对比了PXRF与实验室分析结果、岩石和粉末样品PXRF分析结果、不同检测时间所得PXRF分析结果的关系,在不损失过多分析精度的前提下提出了通过PXRF降低勘查成本、提高工作效率的方案。结果表明:用PXRF直接分析岩石样品时,大多数元素的分析结果可靠性较差,尤其是成矿预测工作中常用的Cu、Pb、Zn、As和Ni等元素;粉末样品的PXRF分析结果与实验室分析结果具有较好的相关性,表明对岩石样品进行粉碎处理能够明显改善PXRF分析质量;元素种类不同,岩石和粉末样品PXRF测量结果的相关性也不同。因此,在实际工作中可以根据感兴趣的目标元素确定是否需要对岩石样品进行粉碎制样处理;检测时间对元素含量分析结果没有明显影响,对于特定元素,如果能够在较短时间内获得其含量信息,则无需增加检测时间。

SPECTROSCAN-U型便携式波长色散X射线荧光光谱仪现场测定铜矿区的15种元素

采用 SPECTROSCAN- U型便携式波长色散 X射线荧光光谱仪 ,使用粉末样品压片制样 ,现场分析了某铜矿区样品中的 Cu、Pb、Zn、Co、Ni、Cr、V、Ti、Mn、Rb、Sr、Zr、Y、Ca、Fe等 15种元素 ,获得了较好的精密度与准确度。用现场分析数据圈出的异常图与室内化学分析数据圈出的异常图符合较好 ,为野外现场快速分析作了有益的尝试。

钒钛磁铁矿样品主、次元素的快速分析方法研究

采用SI-PIN半导体探测器、241Am激发源和2048通道分析器及自行研制的SI-PIN 2000便携式X 荧光分析仪,对钒钛磁铁矿直接粉末样品中Ti,V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu等8个主、次元素进行了分析 应用研究。文章叙述了所采用的直接粉末样品法的样品盒结构、基体校正的α系数计算方法、重叠干扰校正 原则和漂移校正的方法,并且给出了所选择的分析条件和样品制备方法,分析过程简单、结果准确、分析速 度快,特别适应矿山、冶金的生产原料分析需要,有良好的应用前景,与封闭正比计数器X射线荧光分析仪 相比,检出限降低了1个数量级。

便携式能量色散X射线荧光光谱仪在新疆东天山浅钻化探异常查证中的应用

便携式能量色散X射线荧光光谱仪(EDXRF)具有大型XRF光谱仪的分析性能,在矿产资源勘查中具有广阔的应用前景,特别是在勘查难度大、找矿工作周期长的覆盖区的现场快速分析具有重要意义,但在野外快速分析方面亟需进一步开发。本文采用手工压制样片,建立了Minipal 4便携式能量色散XRF光谱仪现场测定新疆东天山浅覆盖区浅钻化探样品中的铜铅锌砷钴镍锰7种元素的野外快速分析方法,各元素的检出限分别为2、2、1.5、2、2、2、6μg/g,精密度(RSD,n=12)小于4.7%。本方法能在浅覆盖区实施有效的地球化学样品分析,数据成图效果与实验室分析数据成图效果接近,可快速指导浅钻化探扫面和异常查证工作,缩短了工作周期,提高了矿产资源勘查效率。

手持式X射线荧光光谱仪测定富钴结壳样品中锰铁钴镍铜锌

便携式X射线荧光光谱仪可以快速进行多元素实时分析,在富钴结壳资源勘查中有广阔的应用前景,但是现有仪器的分辨率和稳定性有待进一步提高,特别是现场原位分析法的应用有待研究。本文针对富钴结壳中目标元素含量相对较高的特点,采用松散粉末法制样,建立了手持式X射线荧光光谱仪快速测定太平洋富钴结壳样品中Mn、Fe、Co、Ni、Cu和Zn的分析方法。该方法用多金属结核和富钴结壳国家标准物质进行验证,测定值的相对标准偏差(RSD)在0.2%～3.0%之间,测定值与标准值的相对误差为92.9%～107.6%。样品现场分析和实验室分析的数据对比表明,除了低含量Cu略有超差外,Mn、Fe、Co、Ni、Zn和品位均无超差,完全满足该类矿产资源勘查规程的要求。本法简单、高效,适用于对野外富钴结壳资源作出快速的初步评价。

便携式能量色散X射线荧光光谱仪测定红土镍矿中7种元素

选取具有代表性的红土镍矿样品为校准样品,建立了便携式能量色散X射线荧光光谱仪直接测定粉末红土镍矿样品中Fe、Ni、Cr、Mn、Ti、Zn、Ca含量的分析方法。实验采用滴定法对校准样品中主量元素铁,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对其它元素进行定值,解决了红土镍矿标准样品短缺的问题。对校准样品的前处理方法及测定条件等进行了探讨,并通过研磨使校准样品与测试样品达到相同颗粒度以降低颗粒效应的干扰,同时利用仪器自带的NDTr软件,以基本参数法(FP法)自动校正元素间相互干扰效应。精密度试验结果表明,各组分相对标准偏差(n=7)在0.16%～8.3%之间。方法用于红土镍矿实际样品分析,测定结果与湿法分析结果吻合,能够满足现场大批量样品主次元素同时快速分析的需要。

蒙古国东南部钨多金属靶区的快速圈定与成矿分析

复杂地表条件下矿产勘探一直是个难题,国外区块更是如此,首次利用XLT-592WZ型便携式XRF分析仪在蒙古国苏赫巴托尔省(额尔德尼查干苏木)13451X草原覆盖地区系统采集数据,分析研究并圈定成矿靶区。初期利用X荧光仪进行扫面勘探,发现有W、As、Pb、Zn、Cu、Fe等元素异常,经过异常查证优选了一个钨多金属找矿远景区。在钨多金属找矿远景区内通过23条探槽和钻探工程进一步揭露发现一条黑钨矿体;钨矿主要以脉状、团块状或是角砾状形式出现,成矿围岩为花岗斑岩,矿石以黑钨矿为主,白钨矿极少,可见硅化、萤石,推测该区成矿类型为高温热液型黑钨矿。综合来看,在野外利用便携式X荧光光谱仪进行定性与半定量分析是有效的,该方法可在同类地区推广应用。

现场X射线荧光分析技术

本文从携带式X射线荧光仪器、现场分析技术和技术应用三方面论述了现场X射线荧光分析技术的进展。从X射线激发源、X射线探测器和电子线路单元等角度,将携带式X射线荧光仪划分为四代,即以放射性同位源为激发源、以NaI(Tl)闪烁计数器为X射线探测器为技术特征的第一代仪器;以放射性同位素源和正比计数器为技术特征的第二代仪器;以放射性同位素、电制冷半导体探测器和以嵌入式微处理器为控制核心的多道脉冲幅度分析器为技术特征的第三代仪器;以低功率微型X射线发生器为激发源、电制冷半导体探测器和全数字化X射线能谱采集器为技术特征的第四代仪器。在现场分析技术方法方面,论述了X射线仪器谱解析技术、基体效应校正技术和现场原位分析中不平度效应、湿度效应、荧光颗粒不均匀效应校正技术进展。介绍了现场X射线荧光分析技术在地质矿产普查、环境污染调查、文物现场鉴定和合金分析等领域的应用进展。指出了目前国产携带式X射线荧光仪处于第三代和第四代仪器水平之间,低功率微型X射线发生器和电制冷半导体探测器还依赖于进口,全数字X射线能谱采集器还有待商品化;现场多元素分析的准确度和方法检出限都有待进一步改善;便携式仪器的应用领域有待拓宽。

原子荧光光谱仪的便携化设计

针对重金属污染现场快速检测领域的发展需求,成功开发首台便携式原子荧光光谱仪。实现了高度集成低功耗进样系统、微型低功耗原子化系统、数字化对光技术、微型光电检测系统以及无线通讯技术等十余项关键技术的重大突破。整机功率仅为12 W,重量仅为10kg,锂电池供电状态下工作时间不小于8h,具备与实验室常规原子荧光光谱仪相同的性能指标,可直接用于砷、汞、铅、镉等重金属的野外现场快速检测。

便携式X-荧光仪与ICP-AES联同检测废塑料金属涂层含量

提出利用便携式X-荧光仪与ICP-AES联同检测废塑料金属涂层中5种金属元素含量的方法。以稳定性为优化原则选择仪器的工作条件,研究共存元素的影响和酸度效应,铝、铜、锌、镍、铬等金属元素检出限为0.006%~0.009%,相对标准偏差为0.5%~1.5%,回收率为90%~106%。该方法为控制废塑料金属涂层产生的危害和污染提供更为合理的检测手段,已应用于实际检测工作当中。

便携式X射线荧光光谱仪现场测定地质样品中钛

使用便携式X射线荧光光谱仪对地质样品中钛进行了现场分析。由于仪器软件设计的不足,在含钡元素的样品中钛的检测结果偏高。实验对该结果产生的原因进行了讨论,认为钡元素的特征谱线叠加在钛上造成结果偏高,通过回归趋势分析及乘幂方式回归,提出了经验公式:y=0.487 8x0.911 6(x表示便携式X射线荧光光谱仪测试出钡的含量;y表示受钡影响的假象钛的含量),假象钛含量与样品中钡含量的散点图线性相关系数R2=0.999 3。据此经验公式计算出样品中受钡影响的假象钛含量,再用测试得到的总钛减去此假象钛即得实际的钛含量。实际验证34件矿山实际样品和4个国家标准物质,经校正后的测试结果与室内电感耦合等离子体原子发射光谱法测试结果或认定值基本吻合,两种方法测试结果的线性相关系数R2=0.936 2。方法检出限为0.021%,相对标准偏差(RSD)为1.7%。实验方法可在野外现场对钛元素实现半定量甚至定量分析,能够快速追踪异常,为快速圈定矿体提供了有效方法。