Accuracy analysis of iron content of galvanized coating using an X-ray fluorescence spectrometer with an L-spectrum

The accuracy(repeatability and reproducibility) of the iron content analysis of galvanized coating using an X-ray fluorescence spectrometer with an L-spectrum is not better than that of flame atomic absorption spectrometry, sometimes it exceeds the quality control limit.Influences, such as current, voltage, equipment(internal circulating water, 10%CH4+90%Ar, and vacuum) checking, instrument monitoring, sample cleaning, and oper-ators, were investigated by means of 6-sigma and lean operations to improve accuracy.

Use of portable X-ray fluorescence in the analysis of surficial sediments in the exploration of hydrothermal vents on the Southwest Indian Ridge

Hydrothermal plumes released from the eruption of sea floor hydrothermal fluids contain large amounts of oreforming materials. They precipitate within certain distances from the hydrothermal vent. Six surficial sediment samples from the Southwest Indian Ridge（SWIR） were analyzed by a portable X-ray fluorescence（PXRF） analyzer on board to find a favorable method fast and efficient enough for sea floor sulfide sediment geochemical exploration. These sediments were sampled near, at a moderate distance from, or far away from hydrothermal vents. The results demonstrate that the PXRF is effective in determining the enrichment characteristics of the oreforming elements in the calcareous sediments from the mid-ocean ridge. Sediment samples（〉40 mesh） have high levels of elemental copper, zinc, iron, and manganese, and levels of these elements in sediments finer than 40 mesh are lower and relatively stable. This may be due to relatively high levels of basalt debris/glass in the coarse sediments, which are consistent with the results obtained by microscopic observation. The results also show clear zoning of elements copper, zinc, arsenic, iron, and manganese in the surficial sediments around the hydrothermal vent. Sediments near the vent show relatively high content of the ore-forming elements and either high ratios of copper to iron content and zinc to iron content or high ratios of copper to manganese content and zinc to manganese content. These findings show that the content of the ore-forming elements in the sediments around hydrothermal vents are mainly influenced by the distance of sediments to the vent, rather than grain size. In this way, the PXRF analysis of surface sediment geochemistry is found to satisfy the requirements of recognition geochemical anomaly in mid-ocean ridge sediments. Sediments with diameters finer than 40 mesh should be used as analytical samples in the geochemical exploration for hydrothermal vents on mid-oceanic ridges. The results concerning copper, zinc, arsenic, iron, and manganese and their ratio features can be used as indicators in sediment geochemical exploration of seafloor sulfides.

Application of a Portable XRF Spectrometer for <i>In-Situ</i>and Nondestructive Investigation of Pigments in Two 15th Century Icons

A simple portable X-Ray Fluorescence (XRF) spectrometer was successfully used for in-situ and nondestructive identification of the painting materials in two 15th century icons from the Onufri Museum in Beart, Albania. The spectrometer is based on a low power X-ray tube, a thermoelectrically cooled Si PIN detector and the spectrum acquisition system. It was assembled and adjusted at our laboratory for the investigation of the icons. A small number of pigments were clearly identified by X-Ray Fluorescence (XRF) measurements in both icons. This includes Lead white for the white color, gold and yellow ochre for the yellow color, red lead, cinnabar and red ochre for the red color, as well as cooper based pigments for the green color. At the same time, the investigation raised some new questions that need further investigations by the use of additional analytical techniques. The results show that in both icons are used similar pigments, which are in accordance with the Byzantine icon painting tradition.

Potential Applications of X-ray Fluorescence Core Scanner in Elemental Analyses of the Muddy Sediments on the Coastal Shelves of China and in Ecological Study

Large areas of muddy sediments on the coastal shelves of China provide important samples for studying climate and ecological changes. Analysis of a large number of such samples, which is essential for systematic study on environmental information recorded in mud areas because of complicated sedimentary environment and variable sedimentary rate, requires a fast and economical method. In this study, we investigated the potential of X-ray fluorescence core scanner （XRFS）, a fast analytical instrument for measuring the elemental concentrations of muddy sediments, and observed a significant correlation between the element concentrations of muddy sediments determined by regular X-ray fluorescence spectrometer （XRF） and XRFS, respectively. The correlations are mainly determined by excitation energy of elements, but also influenced by solubility of element ions. Furthermore, we found a striking link between A1 concentrations and marine-originated organic carbon （MOC）, a proxy of marine primary productivity. This indicates that MOC is partly controlled by sedimentary characteristics. Therefore, XRFS method has a good potential in fast analysis of a large number of muddy sediment samples, and it can also be used to calibrate MOC in ecological study of coastal seas.

便携式XRF在农业土壤重金属现场测定中的应用及与实验室分析的比较

研究了便携式X射线荧光光谱仪(p-XRF)在现场测定农业土壤中As、Cu、Cr、Ni、Pb重金属含量的应用,评估了p-XRF的精度、准确度和系统误差,并与常规实验室分析方法进行了比较。实验结果表明,便携式XRF能够快速、准确地测定农业土壤中的多种重金属元素,具有实时、无损、非破坏性和高效等优点。与传统的实验室分析方法相比,便携式XRF的分析结果具有较好的准确性和可靠性,且操作简便、省时省力,能够为农业生产提供及时的重金属污染信息。在土壤样本中,p-XRF测量的As、Cr、Cu、Pb和Ni浓度与实验室分析测量值之间的决定系数均达到0.8,表现出良好的线性关系。实验结果说明便携式XRF在农业土壤重金属现场测定中具有重要的应用价值,为便携式XRF在农业领域的应用提供了有益的参考。

基于双曲面弯晶技术的便携式X射线荧光光谱仪快速测定土壤中(类)金属元素的含量

为解决常规便携式X射线荧光光谱仪现场检测土壤(类)金属元素时存在的检测元素种类少、部分元素检出限高等缺点,选择GB 15618-2018、GB 36600-2018、农业农村部发布的《第三次全国土壤普查工作方案》包含的重(类)金属元素、金属营养元素以及具有开采价值的(类)金属元素作目标元素,对题示方法的应用可行性(检出限、精密度、准确度)进行了全面考察。土壤样品经烘干、研磨、压实后,用配有双曲面弯晶的便携式X射线荧光重金属分析仪分析,采用快速基本参数法(Fast FP)定量。结果显示:Cd、Hg、As、Cu、Sb、Tl、Mo、Sn、Se、Cs等主要目标元素的检出限为0.2~3 mg·kg^(-1),基本低于环境背景值或上述标准要求的限值(Hg和Se除外)。按照试验方法分析3种水系沉积物成分分析标准物质和两种土壤成分分析标准物质,除测定值在测定下限以下的元素以及Tl、Mg元素外,标准物质中其余主要目标元素测定值的相对标准偏差(n=7)基本低于20%,相对误差的绝对值基本低于35%,Cu、Pb、Cr、Zn和Ni等基础项目元素测定值的相对标准偏差和相对误差符合或接近HJ/T 166-2004对室内平行双样测定精密度和准确度的允许误差要求。利用上述方法分析5种实际土壤样品,所得结果和标准分析方法的基本一致。方法具有快速、准确度高、重现性好,定性、定量元素多的特点,适用于多场合土壤中(类)金属元素的现场测定。

便携式单波长激发能量色散X射线荧光光谱法在土壤重金属速测中的应用

应用便携式单波长激发能量色散X射线荧光光谱(SW-PXRF)法测定国家土壤标准物质(GSS-1a~GSS-8a)及安徽铜陵农田重金属污染土壤中Cr、Ni、Cu、Zn、Pb、As和Cd 7种元素的含量,将农田污染土样的测试结果与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法进行对比,分析该方法对各元素的检出限、精密度及准确度。进一步探究土壤含水量和粒径对测定结果的影响,并通过实验确定现场测试时的最佳前处理条件。结果表明:SW-PXRF法对土壤中各元素检出限均低于1.3 mg/kg,其中Cd的检出限可低至0.07 mg/kg。除Cd的精密度略差外,其余元素相对标准偏差基本小于5%。除As和Cd外,其余元素相对误差的平均值均可控制在-10%~10%。SW-PXRF法与ICP-MS法的测定结果相关性较好,除Cr、Ni外,其余元素决定系数均高于0.95。土壤含水量和粒径对测定结果存在一定影响,现场测试时只要将土样在200℃下烘干6 min并研磨60 s,就能在最短时间内削弱含水量和粒径的影响。

XRF和PXRF测定土壤中10种重金属元素方法研究

本文采用台式X射线荧光光谱仪(台式XRF)和便携式X射线荧光分析仪(PXRF)分别对土壤中Cu、Cr、Pb、Zn、Ni、As、Co、V、Mn和Ti等10种元素进行监测分析。采用台式XRF分析这10种元素在各自相应的范围内线性良好,r=0.9990~0.9999,检出限为0.8 mg/kg~5.5 mg/kg,平行测定3次的RSD<2%;而采用PXRF测定,RSD<10%,准确度明显低于台式XRF,对土壤中Cr、Zn、Ni、As、Co、V和Mn等部分元素仅可进行半定量分析。X射线荧光光谱法简化了土壤样品分析,解决了传统的检测分析方法,耗时长,前处理复杂,强酸的使用易导致环境的二次污染等问题,在土壤重金属分析中具有明显的优势。

A TOTAL CONTENT X—RAY FLUORESCENCE METHOD FOR COPPER PROSPECTING

A new method is proposed to prospect copper deposits with portable XRF analyzer. The method is based on the close relation between Cu and the chalcophile elements or some other elements in the geochemical anomalies of a Cu deposit. Applications of the technique in Northeast China are presented.

pXRF原位分析在柴北缘鱼卡金红石矿床勘查中的应用

便携式X射线荧光分析(pXRF)具有快速、高效、绿色、便捷等优点,在矿产勘查中的应用越来越广泛。样品的不平度效应和不均匀效应等问题,使得pXRF现场原位分析结果与实验室分析结果存在一定偏差。将该技术运用于柴北缘鱼卡金红石矿床勘查找矿,对pXRF原位分析的稳定性进行试验,并与实验室XRF法测试结果进行对比分析。结果表明,pXRF原位分析单点重复测量结果稳定,分析测试最优时间为25~30 s;pXRF和实验室XRF法对样品Ti含量具有显著相关性,存在线性关系。野外快速分析,评价榴辉岩的Ti含量,结果表明,当pXRF原位分析榴辉岩中Ti含量在0~0.52%时,对应非矿化榴辉岩;Ti含量在0.52%~0.86%时,对应金红石贫矿体;Ti含量大于0.86%时,对应的榴辉岩为金红石工业矿体。在槽探编录和钻探施工过程中,使用pXRF分析可在野外快速判断榴辉岩的含矿性,辅助找矿工作中圈定矿体,大大减少样品采集的工作量,节约成本和时间,提高对榴辉岩型金红石矿床的勘查效率。

紧凑型Si-PIN探测器的低温制冷控制电路设计

针对便携式X荧光光谱仪,设计了紧凑型Si-PIN探头低温控制电路。低温制冷器采用微型半导体电制冷片,其恒流控制电路利用低噪声的线性稳压器来避免引入电子学噪声,并利用闭环控制保证温度的稳定性。前级供电采用高效率的DC-DC电路稳压,以降低探测器的整体热耗散。Si-PIN探测器安装在制冷片的陶瓷电路板上,并真空封装在TO-8管座内来维持低温制冷效果。实验测试结果表明,探测器可稳定保持在-35℃的低温工作环境,对59.5 keV能量获得的能量分辨率从常温下的2.70%提高到1.47%。

便携式能量色散型X射线荧光光谱仪在中国古代玻璃化学成分分析中的应用

中国古玻璃研究的一个重要方面是古玻璃的化学成分分析,它为中国古玻璃的起源和技术发展提供了科学依据,因此,发展新的化学成分分析方法是非常有必要的。便携式能量色散型X射线荧光分析(portable energy-dispersive X-ray fluorescence analysis,PXRF)技术的最大特点就是其便携性,可以对不可移动或难以移出博物馆的文物进行科技分析。文章详细介绍了中国科学院上海光学精密机械研究所科技考古中心与日本OURSTEX公司合作改进的便携式能量色散型X射线荧光分析仪的组成、工作原理及分析过程等,列举了将其应用于新疆出土古玻璃样品的测试结果,并与质子激发X射线荧光分析技术所获结果进行了比较。便携式能量色散型X射线荧光分析技术在现场分析方面具有极为广阔的应用前景。

便携式波长色散X射线荧光光谱仪及初步应用

介绍了SPECTROSCAN -U便携式波长色散X射线荧光光谱仪的技术指标及特点 ;使用该仪器并采用粉末样品压片制样测定了水系沉积物及土壤样品中的 1 1个元素 ,得到了较好的精密度和准确度 。

Minipal4便携式能量色散X射线荧光光谱仪在勘查地球化学中的应用

使用粉末样品压片制样,用Minipal 4便携式能量色散X射线荧光光谱仪测定化探样品中的Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、CaO、Fe2O3、K2O、As、Ba、Br、Ce、Co、Cr、Cu、Ga、La、Mn、Nb、Ni、P、Pb、Rb、Sr、Th、V、Y、Zn、Zr、Ti、Mo等30种组分。方法简便、快速,分析结果的精度和准确度能满足野外现场分析的要求。

便携式X射线荧光光谱仪在岩石样品分析中的应用研究

便携式X射线荧光光谱仪(PXRF)因具有快速、无损检测元素含量的能力,通常被用于野外或实验室地质样品的元素含量检测工作中,对于大多数地质样品,在2 min内就能够获得几十种元素的半定量-定量分析结果。但在实际应用中,被测样品的表面平整度、样品中物质的均一性和施测时间等因素都会影响元素分析结果。为了进一步了解样品类型和分析测试方法等因素对元素分析的具体影响,本文对比了PXRF与实验室分析结果、岩石和粉末样品PXRF分析结果、不同检测时间所得PXRF分析结果的关系,在不损失过多分析精度的前提下提出了通过PXRF降低勘查成本、提高工作效率的方案。结果表明:用PXRF直接分析岩石样品时,大多数元素的分析结果可靠性较差,尤其是成矿预测工作中常用的Cu、Pb、Zn、As和Ni等元素;粉末样品的PXRF分析结果与实验室分析结果具有较好的相关性,表明对岩石样品进行粉碎处理能够明显改善PXRF分析质量;元素种类不同,岩石和粉末样品PXRF测量结果的相关性也不同。因此,在实际工作中可以根据感兴趣的目标元素确定是否需要对岩石样品进行粉碎制样处理;检测时间对元素含量分析结果没有明显影响,对于特定元素,如果能够在较短时间内获得其含量信息,则无需增加检测时间。

Si-PIN探测器便携式X荧光分析仪在海洋多金属结核结壳分析中的应用

采用自行研制的Si-PIN探测器便携式X射线荧光分析仪对海洋多金属结核、富钴锰结壳样品进行了应用实验 ,测定了Ti、V、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Sr、Y、Zr、Mo和Pb等多种元素 ,并考察了仪器在进行现场分析的可行性。实验证明Si-PIN便携式X射线荧光分析仪能够满足大洋多金属结核和结壳现场分析的基本要求。

SPECTROSCAN-U型便携式波长色散X射线荧光光谱仪现场测定铜矿区的15种元素

采用 SPECTROSCAN- U型便携式波长色散 X射线荧光光谱仪 ,使用粉末样品压片制样 ,现场分析了某铜矿区样品中的 Cu、Pb、Zn、Co、Ni、Cr、V、Ti、Mn、Rb、Sr、Zr、Y、Ca、Fe等 15种元素 ,获得了较好的精密度与准确度。用现场分析数据圈出的异常图与室内化学分析数据圈出的异常图符合较好 ,为野外现场快速分析作了有益的尝试。

钒钛磁铁矿样品主、次元素的快速分析方法研究

采用SI-PIN半导体探测器、241Am激发源和2048通道分析器及自行研制的SI-PIN 2000便携式X 荧光分析仪,对钒钛磁铁矿直接粉末样品中Ti,V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu等8个主、次元素进行了分析 应用研究。文章叙述了所采用的直接粉末样品法的样品盒结构、基体校正的α系数计算方法、重叠干扰校正 原则和漂移校正的方法,并且给出了所选择的分析条件和样品制备方法,分析过程简单、结果准确、分析速 度快,特别适应矿山、冶金的生产原料分析需要,有良好的应用前景,与封闭正比计数器X射线荧光分析仪 相比,检出限降低了1个数量级。

便携式能量色散X射线荧光光谱仪在新疆东天山浅钻化探异常查证中的应用

便携式能量色散X射线荧光光谱仪(EDXRF)具有大型XRF光谱仪的分析性能,在矿产资源勘查中具有广阔的应用前景,特别是在勘查难度大、找矿工作周期长的覆盖区的现场快速分析具有重要意义,但在野外快速分析方面亟需进一步开发。本文采用手工压制样片,建立了Minipal 4便携式能量色散XRF光谱仪现场测定新疆东天山浅覆盖区浅钻化探样品中的铜铅锌砷钴镍锰7种元素的野外快速分析方法,各元素的检出限分别为2、2、1.5、2、2、2、6μg/g,精密度(RSD,n=12)小于4.7%。本方法能在浅覆盖区实施有效的地球化学样品分析,数据成图效果与实验室分析数据成图效果接近,可快速指导浅钻化探扫面和异常查证工作,缩短了工作周期,提高了矿产资源勘查效率。

手持式X射线荧光光谱仪测定富钴结壳样品中锰铁钴镍铜锌

便携式X射线荧光光谱仪可以快速进行多元素实时分析,在富钴结壳资源勘查中有广阔的应用前景,但是现有仪器的分辨率和稳定性有待进一步提高,特别是现场原位分析法的应用有待研究。本文针对富钴结壳中目标元素含量相对较高的特点,采用松散粉末法制样,建立了手持式X射线荧光光谱仪快速测定太平洋富钴结壳样品中Mn、Fe、Co、Ni、Cu和Zn的分析方法。该方法用多金属结核和富钴结壳国家标准物质进行验证,测定值的相对标准偏差(RSD)在0.2%～3.0%之间,测定值与标准值的相对误差为92.9%～107.6%。样品现场分析和实验室分析的数据对比表明,除了低含量Cu略有超差外,Mn、Fe、Co、Ni、Zn和品位均无超差,完全满足该类矿产资源勘查规程的要求。本法简单、高效,适用于对野外富钴结壳资源作出快速的初步评价。