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硼同位素的正热电离质谱法测定新进展
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作者 张宁 程原原 +6 位作者 李峥岩 邓丽 周晴 罗家馨 周江迪 贺茂勇 文雪琴 《地球化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期417-425,共9页
在不同环境下, B具有不同的^(11)B/^(10)B值。因此, B同位素作为一种灵敏的示踪剂被广泛应用于地球化学、环境化学和食品科学等领域。正热电离质谱法(PTIMS)因测试精度高,是测定B同位素组成最精确的方法。本文详细总结了PTIMS测定B同位... 在不同环境下, B具有不同的^(11)B/^(10)B值。因此, B同位素作为一种灵敏的示踪剂被广泛应用于地球化学、环境化学和食品科学等领域。正热电离质谱法(PTIMS)因测试精度高,是测定B同位素组成最精确的方法。本文详细总结了PTIMS测定B同位素组成的基本原理、带材料选择、石墨影响、石墨涂样顺序、点样形式、同质异位素的干扰以及离子峰接收方式,尤其是近几年在静态双接收测定B同位素上取得的成果和最新进展,以促进B同位素地球化学研究的进一步发展。 展开更多
关键词 B同位素 正热电离质谱法 测定 进展
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Precise timing of lacustrine gypsum in Luobubo,Xinjiang using the thermal ionization mass spectrometry U-series method 被引量:10
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作者 PENG Zicheng LIU Weiguo +2 位作者 ZHANG Pengxi ZHANG Zhaofeng ZHOU Jie 《Chinese Science Bulletin》 SCIE EI CAS 2001年第18期1538-1541,共4页
Dating techniques including gypsum dissolution in water, iron hydroxide co-precipitation with uranium and thorium and mass spectrometric determination have been investigated in this note. The ages of the gypsum sample... Dating techniques including gypsum dissolution in water, iron hydroxide co-precipitation with uranium and thorium and mass spectrometric determination have been investigated in this note. The ages of the gypsum samples in a CK core from Luobubo lacustrine sediments are in the range of (12.85±0.21) kaBP (4 m distance from the top core) to (153.2 ± 7.2) kaBP (49 m distance from the top core) with the relative errors of ( 1.6%-±4.7%. It indicates that the sedimental environment of the CK core was situated in the middle-late Pleistocene and Holocene periods, corresponding to 1-6 stages of oxygen isotopes in the abyssal sediments and included much information from last inter-glacial to Holocene warm periods. 展开更多
关键词 thermal ionization mass spectrometry (TIMS) U-SERIES DATING GYPSUM mineral water dissolution environmental information.
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High-precision thermal ionization mass spectrometry dating of young volcanic rocks by using U-series method 被引量:5
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作者 WANG Fei PENG Zicheng +4 位作者 CHEN Wenji WANG Zhaorong YANG Jiwu ZHANG Zhonglu HU Yutai 《Chinese Science Bulletin》 SCIE EI CAS 2000年第1期83-87,共5页
A high precision thermal ionization mass spectrometric (HP-TIMS) technique is used to determine 238U,234U,232Th,230Th concentrations and their ratios in whole rocks and minerals separated from Ouaternary Maanshan, Day... A high precision thermal ionization mass spectrometric (HP-TIMS) technique is used to determine 238U,234U,232Th,230Th concentrations and their ratios in whole rocks and minerals separated from Ouaternary Maanshan, Dayingshan and Heikongshan volcanic rocks of Tengchong volcanic field .Yunnan Province, China. The 238U-230Th isochrons are given, yielding four age values (227 ? 20) ka (D-1, Dayingshan), (79.6 ±5.5) ka (D-7, Dayingshan), (21.9 ± 3.0) ka (h-1, Heikongshan), and (7.5 ± 1.0) ka (M-1, Maanshan). The result is not only consistent with but also preciser than those measured by the K-Ar method and the alpha spectrometry U-series method, indicating that the HP-TIMS method is reliable and has high precision. Besides, a procedure of HP-TIMS analysis of young volcanic rocks in China is set up preliminarily. 展开更多
关键词 high precision thermal ionization mass spectrometry U-SERIES METHOD YOUNG VOLCANIC rock U-SERIES age.
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THE COMPARISON OF LOADING FORMS IN ISOTOPIC MEASUREMENT OF LITHIUM BY THERMAL IONIZATION MASS SPECTROMETRY
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作者 肖应凯 祁海平 +1 位作者 王蕴慧 金琳 《Chinese Science Bulletin》 SCIE EI CAS 1992年第6期469-472,共4页
I. INTRODUCTION Lithium as a nucleal material has been applied in nucleal industry extensively, The geologists are very interested in lithium isotopic compositions which are an important method for studying cosmology.... I. INTRODUCTION Lithium as a nucleal material has been applied in nucleal industry extensively, The geologists are very interested in lithium isotopic compositions which are an important method for studying cosmology. Thus, it is essential to determine precisely and accurately the isotopic ratio of lithium. The large relative mass difference between the 展开更多
关键词 LITHIUM ISOTOPIC composition thermal ionization mass spectrometry LOADING FORMS
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磷灰石ID-TIMS高精度U-Pb定年方法
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作者 涂家润 周红英 +3 位作者 崔玉荣 李国占 耿建珍 张健 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期533-545,共13页
磷灰石晶体结构呈六方晶系,具有相对高的封闭温度(350~550℃),能够容纳多种元素置换进入晶格内部,是火成岩、沉积岩、变质岩和矿床研究的重要定年矿物。然而,由于磷灰石通常具有较低铀含量和高普通铅含量,精准测定其年龄仍是当前U-Pb测... 磷灰石晶体结构呈六方晶系,具有相对高的封闭温度(350~550℃),能够容纳多种元素置换进入晶格内部,是火成岩、沉积岩、变质岩和矿床研究的重要定年矿物。然而,由于磷灰石通常具有较低铀含量和高普通铅含量,精准测定其年龄仍是当前U-Pb测年技术的一大挑战。本文基于^(208)Pb-^(235)U混合稀释剂,通过优化样品清洗、溶解以及柱色谱分离纯化U和Pb等化学前处理流程,建立了磷灰石同位素稀释-热电离质谱(ID-TIMS)高精度U-Pb定年方法,并准确测定了磷灰石标样MAD2和MAP-3的年龄,其^(206)Pb/^(238)U年龄加权平均值分别为474.6±1.7Ma和800.7±1.2Ma,单点定年精度优于0.4%,为磷灰石微区原位标样研发以及样品年龄精准测定提供技术支撑。采用MAP-3作为微区原位校正标样,对磷灰石Durango和Otter Lake进行LA-ICP-MS U-Pb测年分析,通过Tera-Wasserburg谐和图图解法扣除普通铅,获得下交点年龄分别为32.1±0.6Ma(MSWD=1.3,n=36)和910±13Ma(MSWD=1.6,n=36),与前人研究结果在误差范围内一致,进一步证实普通铅含量极低的MAP-3,是一个理想的磷灰石微区原位测年标样。与高普通铅的磷灰石标样相比,使用MAP-3作为外标能直接在数据处理软件中进行数据校正,有效地简化了数据处理过程,提高磷灰石微区原位U-Pb测年结果的可靠性。 展开更多
关键词 同位素稀释-热电离质谱法 U-PB定年 稀释剂 普通铅 标样
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High-precision timing of the Quaternary standard samples with thermal ionization mass spectrometry (TIMS) U-series method 被引量:15
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作者 Peng Zicheng Wang Zhaorong +6 位作者 Sun Weidong Ma Zhibang Xia Ming Zhang Chenhui Chen Wenji Zhang Zhonglu An Zhisheng 《Chinese Science Bulletin》 SCIE EI CAS 1998年第4期333-336,共4页
Two national stalagmite standard (GBW04412, GBW04413) and one international coral standard (RKM4) have been determined by using thermal ionization mass spectrometry (TIMS) method. The values of ( 234 U/ 238 U)... Two national stalagmite standard (GBW04412, GBW04413) and one international coral standard (RKM4) have been determined by using thermal ionization mass spectrometry (TIMS) method. The values of ( 234 U/ 238 U) act , ( 230 Th/ 234 U) act and age are all consistent in error range with the standard values obtained by using α spectrometry. 展开更多
关键词 thermal ionization mass spectrometry (TIMS) U_series METHOD standard samples STALAGMITE and CORAL age determination.
全文增补中
热电离质谱法测定岩石标准物质中Sr同位素组成
7
作者 徐珺 程伟 +8 位作者 迟乃杰 张晨西 李增胜 舒磊 单伟 李敏 孙雨沁 王秀凤 周长祥 《山东国土资源》 2024年第6期28-35,共8页
利用Triton XT型热电离质谱仪,对1个碳酸锶同位素标准物质SRM 987和4个岩石标准物质BCR-2、BHVO-2、JLs-1和GBW07127进行了锶(Sr)同位素比值的测试,测试时采用指数律和^(88)Sr/^(86)Sr=8.375209进行质量分馏校正,^(87)Rb/^(85)Rb=0.385... 利用Triton XT型热电离质谱仪,对1个碳酸锶同位素标准物质SRM 987和4个岩石标准物质BCR-2、BHVO-2、JLs-1和GBW07127进行了锶(Sr)同位素比值的测试,测试时采用指数律和^(88)Sr/^(86)Sr=8.375209进行质量分馏校正,^(87)Rb/^(85)Rb=0.385041进行同质异位素干扰扣除。测得SRM 987:^(87)Sr/^(86)Sr比值为0.710252±0.000011(n=40,2SD),BCR-2:^(87)Sr/^(86)Sr比值为0.705016±0.000011(n=10,2SD)、BHVO-2:^(87)Sr/^(86)Sr比值为0.703471±0.000011(n=10,2SD),JLs-1:^(87)Sr/^(86)Sr比值为:0.707825±0.000014(n=10,2SD),与推荐值及前人文献报道值在误差范围内一致。此外,本研究测定的碳酸盐岩标准物质GBW07127的^(87)Sr/^(86)Sr比值为0.708971±0.000023(n=20,2SD),这一数据丰富了目前国家标准物质的锶同位素数据库,可为地球化学的分析研究提供重要的数据参照。 展开更多
关键词 热电离质谱仪 锶同位素 岩石标准物质 质谱分析
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改良全蒸发技术测量铀同位素比 被引量:1
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作者 张继龙 纪建臣 +6 位作者 骆无瑕 刘勇 王岚 武朝辉 黎春 高雪梅 韩叶良 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第1期105-112,共8页
全蒸发热表面电离质谱(TE-TIMS)是测定铀主同位素比(^(235)U/^(238)U)最经典的方法,但受限于强峰拖尾等因素影响,次同位素比(^(234)U/^(238)U、^(236)U/^(238)U)的测量精密度不高,存在偏差。本工作研究目标动态加热程序、动态和静态相... 全蒸发热表面电离质谱(TE-TIMS)是测定铀主同位素比(^(235)U/^(238)U)最经典的方法,但受限于强峰拖尾等因素影响,次同位素比(^(234)U/^(238)U、^(236)U/^(238)U)的测量精密度不高,存在偏差。本工作研究目标动态加热程序、动态和静态相结合的接收程序、强峰拖尾校正、不同接收器效率校正、质量歧视校正等,建立了改良全蒸发-热表面电离质谱技术(MTE-TIMS)高精度测定铀同位素比的方法,通过测试标准物质验证方法的准确性和可靠性。结果表明:采用MTE-TIMS法测量^(235)U丰度为2%的铀样品,其^(235)U/^(238)U、^(234)U/^(238)U和^(236)U/^(238)U的方法精密度分别为0.024%、0.06%和0.19%,测量值与参考值的偏差分别为0.025%、0.19%和0.38%。 展开更多
关键词 改良全蒸发(MTE) 铀同位素 动态法 热表面电离质谱(TIMS) 全蒸发(TE)
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硫同位素测试技术研究进展 被引量:1
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作者 林珊珊 《同位素》 CAS 2023年第2期186-197,I0004,共13页
硫元素在自然界中分布广泛,有-2、-1、0、+4、+6等多种价态,常见的赋存形态包括硫酸盐、亚硫酸盐、硫代硫酸盐、单质硫和硫化物等,在不同介质和形态中硫同位素组成存在明显差异。通过硫同位素组成差异能够示踪硫元素来源和转化过程。因... 硫元素在自然界中分布广泛,有-2、-1、0、+4、+6等多种价态,常见的赋存形态包括硫酸盐、亚硫酸盐、硫代硫酸盐、单质硫和硫化物等,在不同介质和形态中硫同位素组成存在明显差异。通过硫同位素组成差异能够示踪硫元素来源和转化过程。因此,硫同位素组成广泛应用于环境科学、地球化学、矿床学、地质学等多个科学领域硫循环过程示踪的研究。硫同位素分析测试技术的发展和创新是硫同位素组成应用研究的基础和前提。本研究综述近十几年来已经被广泛使用和当前正在发展完善,以及新出现的硫同位素分析技术,并对硫同位素不同分析方法,包括不同类型仪器、不同前处理方法等的基本原理、优缺点、适用的样品类型、研究现状及未来发展方向进行了归纳和总结,为硫同位素分析测试技术发展、应用和研究提供参考。 展开更多
关键词 硫同位素 稳定同位素比质谱法 多接受器电感耦合等离子体质谱法 二次离子质谱法 热电离质谱法
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锶稳定同位素比质谱在进口大麦原产地溯源中的应用研究
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作者 李锦花 冯睿 +5 位作者 殷居易 马明 张吉红 刘永丰 陈先锋 曹国洲 《化学研究》 CAS 2023年第1期25-30,共6页
利用热电离质谱检测了进口自加拿大、法国、澳大利亚和美国的大麦样本的^(87)Sr/^(86)Sr同位素比值。研究了TIMS测定进口大麦^(87)Sr/^(86)Sr同位素比值的精密度,利用SPSS 25.0对不同进口国大麦样本的^(87)Sr/^(86)Sr同位素比值进行了... 利用热电离质谱检测了进口自加拿大、法国、澳大利亚和美国的大麦样本的^(87)Sr/^(86)Sr同位素比值。研究了TIMS测定进口大麦^(87)Sr/^(86)Sr同位素比值的精密度,利用SPSS 25.0对不同进口国大麦样本的^(87)Sr/^(86)Sr同位素比值进行了正态性验证、置信区间分析、方差分析和事后多重比较。结果表明:TIMS技术测定进口大麦^(87)Sr/^(86)Sr同位素比值日内精密度和日间精密度分别达到0.00359%和0.01020%;不同进口国的大麦样本^(87)Sr/^(86)Sr同位素比值成正态分布,置信区间分析、方差分析以及事后多重比较都显示不同进口国大麦^(87)Sr/^(86)Sr同位素比值间具有显著性差异,可以利用TIMS测定大麦中的^(87)Sr/^(86)Sr同位素比值并进行进口国溯源。 展开更多
关键词 ^(87)Sr/^(86)Sr比值 进口大麦 产地溯源 热电离质谱
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铼-锇同位素定年方法及分析测试技术的进展 被引量:154
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作者 杜安道 屈文俊 +1 位作者 李超 杨刚 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期288-304,共17页
铼-锇同位素定年已经成为矿床学乃至于地质学领域最重要的定年技术之一。文章简略地回顾了铼-锇同位素体系技术方法的发展过程;介绍了准确测定187Re衰变常数的发展历史,铼-锇同位素定年和同位素示踪的基本原理,铼与锇的基本化学性质、... 铼-锇同位素定年已经成为矿床学乃至于地质学领域最重要的定年技术之一。文章简略地回顾了铼-锇同位素体系技术方法的发展过程;介绍了准确测定187Re衰变常数的发展历史,铼-锇同位素定年和同位素示踪的基本原理,铼与锇的基本化学性质、在自然界的分布、地球化学行为、赋存状态和样品采集应注意的问题。结合作者实验室10余年的铼-锇同位素体系分析经验,较系统地总结了常用的样品分解和化学分离方法;介绍了负离子热表面电离质谱和电感耦合等离子体质谱测定铼、锇同位素的方法原理、特点和应注意的技术细节,以及近年来用于准确测定锇稀释剂的锇标准参考物质的选择、化学组分测定和铼-锇标准参考物质的研究进展。 展开更多
关键词 铼-锇同位素体系 Carius管 负离子热电离质谱法 等离子体质谱法
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水样中低含量氯的分离与同位素质谱法测定 被引量:6
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作者 孙爱德 肖应凯 +4 位作者 王庆忠 张崇耿 魏海珍 廖步勇 李世珍 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第10期1362-1364,共3页
采用阳离子交换树脂 ,动态和静态交换相结合 ,对低氯浓度样品特别是雨水中的氯进行分离、提纯的简易方法。氯的回收率大于 97% ,能满足氯同位素质谱测定需要。氯同位素采用基于Cs2 Cl+ 离子的正热电离质谱法测定 ,结果表明分离过程无明... 采用阳离子交换树脂 ,动态和静态交换相结合 ,对低氯浓度样品特别是雨水中的氯进行分离、提纯的简易方法。氯的回收率大于 97% ,能满足氯同位素质谱测定需要。氯同位素采用基于Cs2 Cl+ 离子的正热电离质谱法测定 ,结果表明分离过程无明显的同位素分馏 ,本方法为雨水的氯同位素地球化学研究提供了可能。 展开更多
关键词 分离 同位素组成 含量测定 水分析 正热电离质谱法
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肉类制品中微量锶的分离及^87Sr/^86Sr同位素比值测定 被引量:8
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作者 唐索寒 王进辉 +2 位作者 朱祥坤 魏益民 郭波莉 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第1期52-56,共5页
利用87Sr/86Sr同位素比值进行生物和古人类源区与迁徙的示踪是Sr同位素技术应用的新领域,也是考古研究和肉类食品溯源研究的新尝试。本研究对牛肉干粉采用酸溶、微波消解和灰化后硝酸提取等不同方法进行消解,比较了它们的离子交换分离... 利用87Sr/86Sr同位素比值进行生物和古人类源区与迁徙的示踪是Sr同位素技术应用的新领域,也是考古研究和肉类食品溯源研究的新尝试。本研究对牛肉干粉采用酸溶、微波消解和灰化后硝酸提取等不同方法进行消解,比较了它们的离子交换分离效果和Sr同位素测定结果;用石英、石墨和瓷坩埚3种器皿对牛肉干粉进行灰化,检测了灰化器皿对87Sr/86Sr同位素比值的影响,从而确定了石英坩埚灰化的消解方法,建立了适合于肉类制品微量Sr的化学分离方法与87Sr/86Sr同位素比值测定方法。本方法包括肉类制品的石英坩埚灰化、离子交换分离和87Sr/86Sr比值的热离子化质谱测定。所建方法对肉类食品溯源和考古研究等领域富含有机质样品的Sr同位素比值测定具有普适性。 展开更多
关键词 同位素 牛肉 灰化法 热电离质谱
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微量地质样品铼锇含量及其同位素组成的高精度测定方法 被引量:31
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作者 储著银 陈福坤 +2 位作者 王伟 谢烈文 杨岳衡 《岩矿测试》 CAS CSCD 2007年第6期431-435,共5页
报道了采用新型IsoProbe-T热电离质谱计测定Os含量及其同位素组成和Neptune多接收器等离子体质谱仪(MC-ICPMS)测定Re含量的分析方法。样品化学处理采用Carius管溶样、小型蒸馏法分离和微蒸馏法纯化提取Os以及阴离子树脂交换分离Re的方... 报道了采用新型IsoProbe-T热电离质谱计测定Os含量及其同位素组成和Neptune多接收器等离子体质谱仪(MC-ICPMS)测定Re含量的分析方法。样品化学处理采用Carius管溶样、小型蒸馏法分离和微蒸馏法纯化提取Os以及阴离子树脂交换分离Re的方法。采用IsoProbe-T质谱计测定Os同位素组成具有灵敏度高和精度高的特点。对溶液标样,采用多法拉第接收器系统测定Os总量低至0.2 ng的样品时,平均192Os16O3-离子流强度可达100 mV以上并可维持约20 min,其187Os/188Os同位素比值的测定精度可优于0.1%(1RSD)。采用所建立的化学分离流程和高精度质谱测量方法,测定了铂族元素橄榄岩标样WPR-1中Re、Os含量和Os同位素组成,测定结果与文献报道值在误差范围内吻合。 展开更多
关键词 高精度Os同位素比值测量 负离子热电离质谱法 多接收器等离子体质 谱法(MC—ICPMS) 地质样品
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有孔虫中硼的分离及其正热电离质谱法测定 被引量:4
15
作者 张崇耿 肖应凯 +2 位作者 孙爱德 王庆忠 廖步勇 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第4期405-408,共4页
针对大洋钻探计划 (ODP)钻孔中有孔虫数量少、硼含量低的特点 ,改进了硼特效树脂和阴、阳混合离子交换树脂相结合进行分离硼的方法 ,成功地实现了硼的分离 ,并且首次采用正热电离质谱法测定了有孔虫中硼同位素的比值。由于硼的分离过程... 针对大洋钻探计划 (ODP)钻孔中有孔虫数量少、硼含量低的特点 ,改进了硼特效树脂和阴、阳混合离子交换树脂相结合进行分离硼的方法 ,成功地实现了硼的分离 ,并且首次采用正热电离质谱法测定了有孔虫中硼同位素的比值。由于硼的分离过程不产生同位素分馏 。 展开更多
关键词 硼同位素 有孔虫 分离 正热电离质谱 古生物碳酸盐 大洋钻探计划
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利用锶特效树脂分离富集岩石样品中的锶及测定^87Sr/^86Sr 被引量:18
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作者 唐索寒 朱祥坤 +2 位作者 李津 王进辉 闫斌 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第7期999-1002,共4页
本研究以Sr-Spec树脂作为分离锶的特效树脂,以HNO3为淋洗液,通过改变HNO3的浓度,将地质岩石样品中的锶分离富集。实验结果表明,Sr与基质元素和Rb能很好地分离。利用Sr-Spec树脂分离国际标准物质SRM607、日本岩石标样JA-2、JB-2、JF-2和... 本研究以Sr-Spec树脂作为分离锶的特效树脂,以HNO3为淋洗液,通过改变HNO3的浓度,将地质岩石样品中的锶分离富集。实验结果表明,Sr与基质元素和Rb能很好地分离。利用Sr-Spec树脂分离国际标准物质SRM607、日本岩石标样JA-2、JB-2、JF-2和国家标准物质GBW04111后,测得同位素比值87Sr/86Sr结果及误差(2σ)分别为1.200660±22,0.706350±17,0.703640±16,0.709692±22和0.700008±23。相对于常规的阳离子树脂分离方法,此方法所用淋洗试剂量少,分离流程短,可以降低实验空白并提高工作效率。因此,Sr-Spec树脂分离法是快速分离富集不同岩性地质样品的Sr并测定87Sr/86Sr的有效方法。 展开更多
关键词 树脂 锶的分离 热电离质谱 同位素比值 地质标样
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气相色谱-正化学源质谱法测定橡胶中N-亚硝胺及其前体物的迁移量 被引量:23
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作者 幸苑娜 倪宏刚 +2 位作者 王欣 陈泽勇 黄锦敏 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第7期1065-1070,共6页
从样品前处理和仪器分析方法两方面对欧盟标准EN 12868:1999中N-亚硝胺及其前体物的测试方法进行了改进,使其更适合批量样品的快速精确分析。用人工唾液浸泡橡胶制品,模拟其接触人体过程中N-亚硝胺的析出过程,再用Sep-Pak AC2串联Sep-Pa... 从样品前处理和仪器分析方法两方面对欧盟标准EN 12868:1999中N-亚硝胺及其前体物的测试方法进行了改进,使其更适合批量样品的快速精确分析。用人工唾液浸泡橡胶制品,模拟其接触人体过程中N-亚硝胺的析出过程,再用Sep-Pak AC2串联Sep-Pak Dry固相萃取小柱对人工唾液中的N-亚硝胺分析物进行萃取净化,最后用DB 624毛细管气相色谱柱对其进行分离,正化学源质谱在全扫和单扫两种模式下进行分析。7种N-亚硝胺在10~10000μg/L浓度范围内呈良好线性关系,相关系数R均大于0.99;对橡胶中N-亚硝胺及其前体物的方法检出限分别为1.25和5.00μg/kg,低于欧盟93/11/EEC的限量要求;3个加标水平1.25,12.5和125μg/kg的回收率分别为80.6%~95.5%,86.8%~98.3%和92.2%~110.4%,RSD分别为4.2%~7.7%,4.1%~5.8%和2.6%~4.3%(n=6)。分析的气球样品中,7种N-亚硝胺及其前体物的总检出含量分别为0.421~0.820 mg/kg和3.616~8.437 mg/kg,均超出欧盟93/11/EEC指令的限制要求;但分析的婴儿奶嘴样品中则均未有检出N-亚硝胺及其前体物。 展开更多
关键词 气相色谱-正化学源质谱法 橡胶 N-亚硝胺 前体物 固相萃取
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电感耦合等离子体质谱、热电离质谱和二次离子质谱技术在核工业中的新进展 被引量:14
18
作者 李金英 郭冬发 +4 位作者 吉燕琴 赵永刚 李力力 崔建勇 石磊 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2010年第5期257-263,共7页
结合实例,回顾并展望了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、热电离质谱(TIMS)和二次离子质谱(SIMS)技术的应用进展,特别是在核工业领域中的进展。讨论了未来相关质谱技术的发展方向,并指出目前存在的主要问题,探讨了可能的解决方案。
关键词 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS) 热电离质谱(TIMS) 二次离子质谱(SIMS) 核燃料循环 铀资源勘查 核保障监督
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气相色谱-正化学源-质谱联用技术测定葡萄和葡萄酒中多种唑类杀菌剂的残留量 被引量:25
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作者 沈伟健 毛应民 +6 位作者 吴斌 沈崇钰 蒋原 赵增运 柳菡 龚玉霞 练鸿振 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第7期941-947,共7页
建立了可用于葡萄和葡萄酒中20种唑类杀菌剂残留量的分散型固相萃取-气相色谱-正化学离子源质谱分析方法。葡萄和葡萄酒样品分别用乙腈(含1%冰醋酸)和乙酸乙酯提取,分散型固相萃取法净化,由气相色谱-正化学离子源质谱分时段选择离子监... 建立了可用于葡萄和葡萄酒中20种唑类杀菌剂残留量的分散型固相萃取-气相色谱-正化学离子源质谱分析方法。葡萄和葡萄酒样品分别用乙腈(含1%冰醋酸)和乙酸乙酯提取,分散型固相萃取法净化,由气相色谱-正化学离子源质谱分时段选择离子监测技术进行测定与确证,外标法定量。20种农药在50~1000μg/L范围内线性均良好;所有农药的方法定量限(LOQ)均低于10μg/kg;在3个添加水平(10,20和40μg/kg)下,所有农药的回收率均处于71.2%~102.2%之间,RSD≤10.6%。 展开更多
关键词 气相色谱-正化学离子源质谱联用 选择离子监测 分散型固相萃取 唑类杀菌剂 葡萄 葡萄酒
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负离子热表面电离质谱法测量铼的化学分离方法研究 被引量:14
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作者 王礼兵 屈文俊 +3 位作者 李超 周利敏 杜安道 俎波 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期402-408,共7页
Re-Os同位素定年中,丙酮萃取法分离Re比传统的阴离子交换法流程简单快速。用本实验室原有丙酮萃取流程纯化的Re溶液可用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定,但由于盐量较高(>1 mg/mL)不能直接用于负离子热表面电离质谱(N-TIMS)测定。... Re-Os同位素定年中,丙酮萃取法分离Re比传统的阴离子交换法流程简单快速。用本实验室原有丙酮萃取流程纯化的Re溶液可用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定,但由于盐量较高(>1 mg/mL)不能直接用于负离子热表面电离质谱(N-TIMS)测定。本文对Re-Os同位素定年方法中原有丙酮萃取分离Re的流程进行改进,将丙酮萃取和碱洗时的氢氧化钠浓度由5 mol/L提高到10 mol/L,有效降低了萃取后的Re溶液中的盐量,由此分离纯化的Re溶液经硝酸和过氧化氢处理,可直接点带用于N-TIMS测定。与阴离子交换分离Re方法相比,改进的丙酮萃取方法操作简单,缩减实验时间,同时有效降低全流程空白至3~7 pg,并且1 ng的Re测量信号可达到100 mV以上。经国家一级标准物质(GBW 04436)和实验室铜镍硫化物监控样品(JCBY)验证,利用改进的方法纯化,Re的测定值分别为(17.17±0.50)μg/g和(38.34±0.44)ng/g,与推荐值(17.39±0.32)μg/g和(38.61±0.86)ng/g在不确定度范围内完全吻合。目前改进的丙酮萃取方法已经应用于实际样品分析,并取得了长期稳定的良好效果。 展开更多
关键词 铼-锇同位素 丙酮萃取 离子交换 负离子热表面电离质谱法
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