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POST-BUCKLING AND IMPERFECTION SENSITIVITY OF A COLUMN WITH AN EQUILATERAL TRIANGULAR CROSS-SECTION IN THE PLASTIC RANGE
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作者 Cheng, YS Lu, WD 《Acta Mechanica Solida Sinica》 SCIE EI 1997年第2期118-130,共13页
The asymmetric initial post-buckling corresponding to the lowest bifurcation load and the imperfection sensitivity are analysed in detail for a compressed simply supported column with an equilateral triangular cross-s... The asymmetric initial post-buckling corresponding to the lowest bifurcation load and the imperfection sensitivity are analysed in detail for a compressed simply supported column with an equilateral triangular cross-section in the plastic range. The effect of elastic unloading is taken into ao count in the analysis. The asymptotic relations, including high order terms, among the load, the amplitude of imperfection and the amplitude of the bifurcation mode ark realized. The results show that the maximum supported load is very sensitive to imperfection. 展开更多
关键词 column plastic post-buckling imperfection-sensitivity asymptotic expansion
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PLASTIC POST-BUCKLING OF A SIMPLY SUPPORTED COLUMN WITH A SOLID RECTANGULAR CROSS-SECTION
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作者 程尧舜 卢文达 方红 《Applied Mathematics and Mechanics(English Edition)》 SCIE EI 1995年第8期713-722,共10页
The plastic post-buckling of a simply supported column with a solid rectangularcross-section is analysed by a new approach. High order terms in the asymptotic post-buckling expansions are carried out. In some aspect... The plastic post-buckling of a simply supported column with a solid rectangularcross-section is analysed by a new approach. High order terms in the asymptotic post-buckling expansions are carried out. In some aspects, the method proposed in thispaper is similar io Hutchinson's. However, the computation is simple since theintroduction is avoided of stretched coordinates. The method can be used to analyseinitial post-bifurcation of plates and shells in the plastic range. 展开更多
关键词 plastic post-buckling PERTURBATION columns of rectangular cross-section
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Analysis of nonlinear stability and post-buckling for Euler-type beam-column structure
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作者 朱媛媛 胡育佳 程昌钧 《Applied Mathematics and Mechanics(English Edition)》 SCIE EI 2011年第6期719-728,共10页
Based on the assumption of finite deformation, the Hamilton variational principle is extended to a nonlinear elastic Euler-type beam-column structure located on a nonlinear elastic foundation. The corresponding three-... Based on the assumption of finite deformation, the Hamilton variational principle is extended to a nonlinear elastic Euler-type beam-column structure located on a nonlinear elastic foundation. The corresponding three-dimensional (3D) mathematical model for analyzing the nonlinear mechanical behaviors of structures is established, in which the effects of the rotation inertia and the nonlinearity of material and geometry are considered. As an application, the nonlinear stability and the post-buckling for a linear elastic beam with the equal cross-section located on an elastic foundation are analyzed. One end of the beam is fully fixed, and the other end is partially fixed and subjected to an axial force. A new numerical technique is proposed to calculate the trivial solution, bifurcation points, and bifurcation solutions by the shooting method and the Newton- Raphson iterative method. The first and second bifurcation points and the corresponding bifurcation solutions are calculated successfully. The effects of the foundation resistances and the inertia moments on the bifurcation points are considered. 展开更多
关键词 beam-column structure Hamilton variational principle nonlinear stability shooting method Newton-Raphson iterative method post-BUCKLING
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新型带可更换耗能装置预制混凝土梁-柱节点抗震性能分析
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作者 葛琪 李有杰 +4 位作者 熊峰 何一 申航 李尧 何宇轩 《工程力学》 EI CSCD 北大核心 2024年第S01期57-65,共9页
该文提出了一种新型的带可更换耗能装置的预制混凝土梁柱节点。该装置主要由上下削弱钢板和开孔削弱H型钢板组成。设计了一个带有可更换耗能装置的试件和一个现浇整体试件,对其开展了梁端循环往复试验研究,探究了该节点的滞回响应、梁... 该文提出了一种新型的带可更换耗能装置的预制混凝土梁柱节点。该装置主要由上下削弱钢板和开孔削弱H型钢板组成。设计了一个带有可更换耗能装置的试件和一个现浇整体试件,对其开展了梁端循环往复试验研究,探究了该节点的滞回响应、梁纵筋应变、极限承载能力、耗能能力、残余转角和震后可恢复性。试验结果表明,带可更换耗能装置的试件能够将塑性区域从梁柱的核心部分转移到耗能装置上,实现耗能装置耗能;在耗能装置屈服破坏时,梁柱仍为弹性状态;相比于现浇试件其耗能能力高出20%,该装置具有良好的耗能能力和震后可恢复性。 展开更多
关键词 梁柱节点 耗能装置 抗震性能 震后可恢复 可更换
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基于HPLC研究柏子仁中黄曲霉毒素的污染状况与风险分析
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作者 王娟弟 李敏 +5 位作者 张明童 李欣 郭晓霞 马潇 李冬华 刘蕊 《海峡药学》 2024年第3期20-24,共5页
目的基于HPLC研究柏子仁中4种黄曲霉毒素的污染情况,并进行风险分析,评估柏子仁的用药安全。方法采用Agilent Eclipse Plus C 18(4.6×250 mm 5μm)为色谱柱,柱后光化学衍生法检测,以甲醇∶乙腈∶水(35∶10∶55)为流动相,流速1.0 mL... 目的基于HPLC研究柏子仁中4种黄曲霉毒素的污染情况,并进行风险分析,评估柏子仁的用药安全。方法采用Agilent Eclipse Plus C 18(4.6×250 mm 5μm)为色谱柱,柱后光化学衍生法检测,以甲醇∶乙腈∶水(35∶10∶55)为流动相,流速1.0 mL·min^(-1);柱温:40℃;荧光检测器检测。结果黄曲霉毒素B 1、B 2、G 1、G 2分别在0.35~20.8μg·L^(-1)、0.13~7.6μg·L^(-1)、0.36~21.6μg·L^(-1)、0.13~7.6μg·L^(-1)范围内呈良好的线性关系,黄曲霉毒素B 1、B 2、G 1、G 2平均回收率分别为90.6%、83.46%、87.84%、86.58%,相对偏差分别为2.9%、3.6%、3.6%、4.7%。23批柏子仁中有14批检出黄曲霉毒素B 1和总量,残留量分别在1~4μg·kg^(-1)和1~5μg·kg^(-1)之间,均符合规定,但检出率高达61%,存在安全隐患。结论该方法简单、准确、方便,能有效评价柏子仁中黄曲霉毒素的污染情况。警示柏子仁易受黄曲霉毒素的污染,需加强柏子仁监管力度和不定期的专项抽检,降低安全风险,以确保临床用药安全。 展开更多
关键词 柏子仁 高效液相色谱 光化学衍生 黄曲霉毒素
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柱后衍生-离子色谱法测定固废中的六价铬方法优化
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作者 田文娟 郭丽 +1 位作者 杜维 郑丹 《广州化工》 CAS 2024年第20期110-114,共5页
建立柱后衍生-离子色谱法测定固体废物中六价铬。参考GB5085.3-2007附录T固体废物六价铬提取方法,从流动相浓度、流动相pH值、衍生化试剂pH值、流动相与衍生化试剂流速比四个方面优化仪器条件。硝酸根浓度为0.1 mol/L,流动相的pH值为9.0... 建立柱后衍生-离子色谱法测定固体废物中六价铬。参考GB5085.3-2007附录T固体废物六价铬提取方法,从流动相浓度、流动相pH值、衍生化试剂pH值、流动相与衍生化试剂流速比四个方面优化仪器条件。硝酸根浓度为0.1 mol/L,流动相的pH值为9.0,衍生化试剂中含1%浓硫酸,流动相流速为1.2 mL/min,衍生化试剂流速为0.7 mL/min为最佳。六价铬工作曲线线性相关系数(r)大于0.999 8,方法检出限为0.06 mg/kg,测定上限250 mg/kg,测定结果相对误差小于4.0%,实验室内相对标准偏差(RSD,n=6)为0.9%~9.1%,样品加标回收率为74%~92%。本方法检出限低,线性范围宽,准确度高,精密度好,适用于固体废物中六价铬的分析。 展开更多
关键词 柱后衍生-离子色谱法 固体废物 六价铬
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HPLC-柱后衍生荧光法测定水产品中河豚毒素含量结果的不确定度评定
7
作者 袁巧杰 《当代化工研究》 CAS 2024年第1期47-49,共3页
通过建立HPLC-柱后衍生荧光法测定水产品中河豚毒素含量的不确定度评定方法,量化分析测定结果的不确定度分量,并对各分量相对贡献进行比较。结果表明:测定结果的不确定度主要来源于标准品的校准过程、样品称量、实验过程移取及定容、样... 通过建立HPLC-柱后衍生荧光法测定水产品中河豚毒素含量的不确定度评定方法,量化分析测定结果的不确定度分量,并对各分量相对贡献进行比较。结果表明:测定结果的不确定度主要来源于标准品的校准过程、样品称量、实验过程移取及定容、样品重复实验误差、前处理过程中的回收率不同等。其中校准不确定度中标准溶液配制的不确定度贡献最多,称样量不确定度最小;当水产品中河豚毒素的含量为90.6μg/kg时,其扩展不确定度为0.69μg/kg(包含因子k=2)。 展开更多
关键词 HPLC-柱后衍生荧光法 水产品 河豚毒素 不确定度
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HPLC-柱后光化学衍生法测定玉米中黄曲霉毒素B1的不确定度评定
8
作者 阎安婷 《食品安全导刊》 2024年第21期105-107,126,共4页
本文采用HPLC-柱后光化学衍生法测定玉米中黄曲霉毒素B1含量,通过系统分析整个测定过程的影响因素,评估不确定度来源,评定各个不确定度分量,发现标准物质浓度、标准溶液配制与测量重复性引入的不确定度对测量结果的影响较大。当玉米样... 本文采用HPLC-柱后光化学衍生法测定玉米中黄曲霉毒素B1含量,通过系统分析整个测定过程的影响因素,评估不确定度来源,评定各个不确定度分量,发现标准物质浓度、标准溶液配制与测量重复性引入的不确定度对测量结果的影响较大。当玉米样品中黄曲霉毒素B1含量为7.86μg·kg^(-1)时,扩展不确定度为0.68μg·kg^(-1)(k=2)。 展开更多
关键词 高效液相色谱-柱后光化学衍生法 玉米 黄曲霉毒素B1 不确定度
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桃仁、薏苡仁、肉豆蔻、地龙中黄曲霉毒素的测定方法学研究
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作者 魏翔 刘怀周 +4 位作者 董建山 李婷婷 翁希里 赵敏 门靖 《精细化工中间体》 CAS 2024年第3期70-75,共6页
选取桃仁、薏苡仁、肉豆蔻、地龙中药材为研究对象,进行黄曲霉毒素的测定方法学研究。采用高效液相色谱-柱后光化学衍生荧光检测法,分别从检测方法的专属性、检测限与定量限、线性与范围、重复性、中间精密度与溶液稳定性等6个方面进行... 选取桃仁、薏苡仁、肉豆蔻、地龙中药材为研究对象,进行黄曲霉毒素的测定方法学研究。采用高效液相色谱-柱后光化学衍生荧光检测法,分别从检测方法的专属性、检测限与定量限、线性与范围、重复性、中间精密度与溶液稳定性等6个方面进行检验分析和方法进行验证。结果表明:黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1分别在0.00060~0.015μg/kg、0.00202~0.0505μg/kg、0.00066~0.0165μg/kg、0.00216~0.054μg/kg范围内线性关系良好,R2=1.000(n=6);重复性试验黄曲霉毒素B1含量RSD为25.7%(n=6),含黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的总量RSD为24.4%(n=6);黄曲霉毒素对照品溶液在12 h内稳定性良好。桃仁、薏苡仁、肉豆蔻、地龙平均回收率分别为84.6%、114.0%、84.3%、113.3%,RSD分别为4.0%、4.8%、6.8%、5.7%(n=6)。该检测方法专属性强、稳定性好、灵敏度高、结果准确可靠,为医药工作者在黄曲霉毒素检测和质量控制方面提供参考。 展开更多
关键词 黄曲霉毒素 桃仁 薏苡仁 肉豆蔻 地龙 高效液相色谱-柱后光化学衍生荧光检测法
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全自动固相萃取-HPLC-FLD柱后衍生法测定粮食中黄曲霉毒素B_(1)
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作者 李俊毅 李窕妍 《食品安全导刊》 2024年第15期80-82,86,共4页
采用全自动固相萃取仪,建立适用于粮食中黄曲霉毒素B_(1)的检验方法。样品经提取液提取,用全自动固相萃取-免疫亲和柱净化,采用高效液相色谱-荧光检测(High Performance Liquid Chromatography-Fraunhofer Line Discriminator,HPLC-FLD... 采用全自动固相萃取仪,建立适用于粮食中黄曲霉毒素B_(1)的检验方法。样品经提取液提取,用全自动固相萃取-免疫亲和柱净化,采用高效液相色谱-荧光检测(High Performance Liquid Chromatography-Fraunhofer Line Discriminator,HPLC-FLD)柱后衍生法进行测定。结果表明,黄曲霉毒素B_(1)在0.1~20.0 ng·mL^(-1)线性良好,R^(2)为0.999 987;检出限和定量限分别为0.03 μg·kg^(-1)和0.1 μg·kg^(-1);3水平加标回收率为84.9%~88.5%。本方法自动化程度高、重现性好,可以满足粮食中黄曲霉毒素B_(1)测定的要求。 展开更多
关键词 全自动固相萃取 高效液相色谱-荧光检测 柱后衍生 黄曲霉毒素B_(1)
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氧化型染发剂中过氧化氢含量检测方法研究
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作者 张仕云 谭智毅 +1 位作者 麦丽珊 胡建刚 《四川化工》 CAS 2024年第1期36-39,50,共5页
简述过氧化氢在氧化型染发剂中的作用原理及对产品质量的影响,对氧化型染发剂中过氧化氢含量主要检测方法——化学滴定分析法(高锰酸钾法)、柱前衍生高效液相色谱法、柱后衍生高效液相色谱法、鲁米诺化学发光法及荧光光谱法进行对比分... 简述过氧化氢在氧化型染发剂中的作用原理及对产品质量的影响,对氧化型染发剂中过氧化氢含量主要检测方法——化学滴定分析法(高锰酸钾法)、柱前衍生高效液相色谱法、柱后衍生高效液相色谱法、鲁米诺化学发光法及荧光光谱法进行对比分析。结果表明:柱后衍生高效液相色谱法具有较高的自动化、较宽的线性范围、较低的检测限、较稳定的回收率,优于其他三种检测方法,适合大批量快速检测,但此法操作相对复杂、分析成本较高;化学滴定分析法以其具有的操作简单、精密度低、分析成本低等优点,在染发剂中过氧化氢常量分析中仍然占据着重要地位。 展开更多
关键词 氧化型染发剂 过氧化氢 化学滴定分析法(高锰酸钾法) 柱前衍生高效液相色谱法 柱后衍生高效液相色谱法 鲁米诺化学发光法 荧光光谱法 对比分析
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湖南地区特色发酵食品黄曲霉毒素B_(1)污染情况分析
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作者 周兴旺 刘兰 +5 位作者 唐小兰 贺文彬 杨滔 贺燕 王晓庆 宋晟 《食品工程》 2024年第1期81-83,108,共4页
随机抽取湖南地区特色发酵食品辣酱、豆瓣酱、豆豉共218批次,对其中的黄曲霉毒素B_(1)含量进行测定,并分析此3类食品中黄曲霉毒素B_(1)的污染情况,同时对黄曲霉毒素B1的测定方法进行比较分析及选择,最后对相关产品质量的提高,提出有效... 随机抽取湖南地区特色发酵食品辣酱、豆瓣酱、豆豉共218批次,对其中的黄曲霉毒素B_(1)含量进行测定,并分析此3类食品中黄曲霉毒素B_(1)的污染情况,同时对黄曲霉毒素B1的测定方法进行比较分析及选择,最后对相关产品质量的提高,提出有效预防控制措施。 展开更多
关键词 特色发酵食品 黄曲霉毒素B_(1) 柱后光化学衍生 液相色谱质谱联用仪
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冷弯型钢拼合柱局部屈曲后板组效应研究
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作者 韩爱红 陈娇娇 +1 位作者 李艳春 谢艳芬 《低温建筑技术》 2024年第9期122-126,146,共6页
为明确冷弯薄壁型钢(CFS)双肢闭合拼合柱局部屈曲后板组效应,文中对18根通过ST4.8自攻螺钉将单肢C形截面及单肢U形截面构件连接而成的CFS双肢闭合拼合柱进行轴压性能试验,获得试件破坏特征和极限承载力,研究了试件受力的弹性阶段和局部... 为明确冷弯薄壁型钢(CFS)双肢闭合拼合柱局部屈曲后板组效应,文中对18根通过ST4.8自攻螺钉将单肢C形截面及单肢U形截面构件连接而成的CFS双肢闭合拼合柱进行轴压性能试验,获得试件破坏特征和极限承载力,研究了试件受力的弹性阶段和局部屈曲后继续承载阶段的各组成板件变形情况。结果表明受力阶段前期,拼合柱发生明显的局部屈曲现象;荷载继续增加,拼合柱进入屈曲后阶段,但各组成板件之间仍然存在板组效应的影响,使得C形截面翼缘与U形截面翼缘的屈曲变形方向一致,即协调屈曲,但这种屈曲作用已不再具有线性特性。基于试验结果,对GB 50018—2016和AISI-S100—2012中直接强度法(DSM)进行了验证。由于这两种方法计算理论中均未考虑承载试件局部屈曲后非线性的受力状况,使得两种方法的计算结果均存在误差,随着高厚比的增大,GB 50018—2016计算的试件承载力逐渐偏于保守,DSM计算结果逐渐偏于不安全。 展开更多
关键词 冷弯薄壁型钢 局部屈曲后 双肢闭合拼合截面 板组效应
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半潜平台大型组块POST立柱精度控制方法 被引量:2
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作者 李春雷 李家军 +2 位作者 杨青峰 荆鹏 王亚男 《山东化工》 CAS 2021年第17期169-172,共4页
POST立柱作为半潜平台大型上部组块与船体对接的过渡结构,其尺寸精度直接决定了上部组块能够与船体顺利对接和整个半潜平台的质量及稳定性。本文通过分析大型组块POST立柱的结构特点、技术要求和尺寸精度影响因素,提出了提高POST立柱尺... POST立柱作为半潜平台大型上部组块与船体对接的过渡结构,其尺寸精度直接决定了上部组块能够与船体顺利对接和整个半潜平台的质量及稳定性。本文通过分析大型组块POST立柱的结构特点、技术要求和尺寸精度影响因素,提出了提高POST立柱尺寸精度解决方案,有效控制了POST立柱安装及焊接精度,保证了组块与船体高精度、高质量大合拢。 展开更多
关键词 大型组块 post立柱 精度控制
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Experimental Study of Concrete Column Shape Modification Using Fiber Reinforced Polymer Composite Shells and Expansive Cement Concrete
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作者 Zihan Yan Chris P. Pantelides 《Journal of Civil Engineering and Architecture》 2010年第2期1-7,共7页
Fiber Reinforced Polymer (FRP) composites are an effective material for strengthening circular concrete columns. The effectiveness of FRP confinement for square and rectangular columns is greatly reduced due to stre... Fiber Reinforced Polymer (FRP) composites are an effective material for strengthening circular concrete columns. The effectiveness of FRP confinement for square and rectangular columns is greatly reduced due to stress concentrations at the sharp comers and loss of the membrane effect at the fiat sides of the cross-section. Shape modification can eliminate the effects of column comers and flat sides, and thereby restore the membrane effect and improve the compressive behavior of FRP-confined square and rectangular concrete columns. Shape modification using chemical post-tensioning, achieved by using expansive cement concrete, is described and several mix designs for obtaining the optimal level of expansion are presented. In addition, parametric studies regarding the optimal geometry of the shape-modified cross-section are presented utilizing the analytical model. 展开更多
关键词 Chemical post-tensioning concrete columns CONFINEMENT expansive cement concrete fiber reinforced polymers post tensioning stress strain relations.
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TV column packaging design analysis
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作者 Yang Lun 《International Journal of Technology Management》 2013年第7期51-52,共2页
Nowadays, as the increasing marketization of dissemination medium, the competition between the dissemination medium gets hot up. The social television has now entered a new period in which the central task is to compe... Nowadays, as the increasing marketization of dissemination medium, the competition between the dissemination medium gets hot up. The social television has now entered a new period in which the central task is to compete. "Brand" "marketing strategies becomes more important. Brand columns are important. It is to the television channel what product to enterprise. Famous-brand column brings famous-brand column and social benefit. As well as building and maintaining a good brand column needs high quality program content and high standard program form. As well as exquisite column decoration, thereby, TV column packaging became essential. 展开更多
关键词 TV program column packing Symbolic features post production
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混凝土柱支撑后浇带梁板施工工艺的运用 被引量:2
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作者 邹鹏威 孟珊 +2 位作者 刘斌 叶长洪 戴靖琪 《工程建设与设计》 2023年第7期196-198,共3页
为满足GB 50010—2010《混凝土结构设计规范》中的相关要求,大型建筑结构需要借助后浇带进行划分,对于建筑梁板结构,后浇带施工对支撑结构的依赖性较强,因此,还应采用混凝土柱支撑方式,为后浇带梁板施工提供操作空间。论文就梁板工程中... 为满足GB 50010—2010《混凝土结构设计规范》中的相关要求,大型建筑结构需要借助后浇带进行划分,对于建筑梁板结构,后浇带施工对支撑结构的依赖性较强,因此,还应采用混凝土柱支撑方式,为后浇带梁板施工提供操作空间。论文就梁板工程中混凝土柱支撑后浇带施工工艺的具体应用进行了论述,旨在明确该工艺的技术优势、施工要点,以促进、完善建筑梁板工程后浇带施工方案。 展开更多
关键词 混凝土柱 后浇带 梁板 支撑结构 施工工艺
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高效离子色谱柱后衍生法测定环境水体中过渡金属离子含量 被引量:1
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作者 吴国权 陈洁 +1 位作者 郑洪国 赵建业 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2023年第S01期105-109,共5页
建立了可同时分析饮用水中铁、铜、镍、锌、钴、镉、锰等过渡金属离子的方法。优化后的离子色谱条件:选用Dionex IonPac CS5A色谱柱(4 mm×250 mm),以7.0 mmol/L吡啶-2,6-二羧酸+66 mmol/L KOH+74 mmol/L HCOOH+5.6 mmol/L K 2SO_(4... 建立了可同时分析饮用水中铁、铜、镍、锌、钴、镉、锰等过渡金属离子的方法。优化后的离子色谱条件:选用Dionex IonPac CS5A色谱柱(4 mm×250 mm),以7.0 mmol/L吡啶-2,6-二羧酸+66 mmol/L KOH+74 mmol/L HCOOH+5.6 mmol/L K 2SO_(4)为淋洗液,流速为1.2 mL/min,柱温为30℃;以0.5 mmol/L 4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚+1.0 mol/L 2-二甲醇胺+0.5 mol/L氨水+0.3 mol/L NaHCO_(3)为衍生液,流速为0.7 mL/min,紫外检测器波长为520 nm。结果表明,该离子色谱柱对以上过渡金属具有很好的保留和分离效果,衍生后的紫外检测手段具有优异的灵敏度和选择性。该方法稳定性良好,连续进样5针的相对标准偏差均小于0.79%;标准曲线线性关系良好,r≥0.9988;方法检出限低,Fe 3+为0.8μg/L,Fe 2+为4μg/L,Cu 2+为0.8μg/L,Ni 2+为3μg/L,Zn 2+为2μg/L,Co 2+为0.9μg/L,Cd 2+为16μg/L,Mn 2+为6μg/L;检测结果准确,低、中、高3个水平的加标回收率均大于91.5%。该方法适用于环境水体中过渡金属离子的定量分析。 展开更多
关键词 过渡金属离子 离子色谱 柱后衍生 紫外检测器
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柱后衍生离子色谱法测定土壤和沉积物中的六价铬
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作者 王婷 朱红霞 +3 位作者 周敬峰 姜丽 金淑聪 胡佳欣 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期236-242,共7页
采用加热回流提取、柱后衍生离子色谱法分离土壤和沉积物中的六价铬,使用紫外可见检测器进行测定。选用7种土壤和沉积物的实际样品,依次讨论了氢氧化钠-碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液、氢氧化钠-氯化钾溶液、离子色谱碱性淋洗液4种不同提取... 采用加热回流提取、柱后衍生离子色谱法分离土壤和沉积物中的六价铬,使用紫外可见检测器进行测定。选用7种土壤和沉积物的实际样品,依次讨论了氢氧化钠-碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液、氢氧化钠-氯化钾溶液、离子色谱碱性淋洗液4种不同提取剂对六价铬的提取效率,以及超声提取、水浴振荡提取和恒温磁力搅拌冷凝回流3种提取方式的提取效果;研究了10~60 min、25~190℃条件下的最佳提取时间和加热温度;分析了不同提取剂体积和称样量比值条件下六价铬标土的测定量,并探究了提取液的保存条件。优化后的前处理条件:称取2.5 g筛分后的土壤或沉积物样品,加入25 mL NaOH/Na_(2)CO_(3)提取剂,在恒温磁力搅拌冷凝回流装置上于120℃加热回流60 min,离心后用0.22μm滤膜过滤,用柱后衍生离子色谱紫外检测装置进行测定。相比目前常用的分光光度法、原子吸收法等测定土壤中六价铬方法,柱后衍生离子色谱法特异性强,降低了差减法或其他前处理技术测定六价铬时所引入的误差,且不受提取液色度、浊度等影响。方法检出限可达0.002 mg/kg,灵敏度高,操作简便,抗干扰能力强,对于低含量土壤和沉积物样品的测定更具优势,可满足土壤和沉积物中低含量六价铬的测定需求。 展开更多
关键词 六价铬 土壤和沉积物 加热回流提取 柱后衍生 离子色谱
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离子色谱-柱后衍生可见光检测法测定海水中痕量六价铬 被引量:1
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作者 赵云芝 庞妍娇 +2 位作者 张璐涛 任朝辉 黄玲 《化学分析计量》 CAS 2023年第5期73-77,共5页
建立了银柱和钠柱串联净化-离子色谱-柱后衍生可见光检测法测定海水中痕量六价铬的分析方法。海水样品经稀释后通过银柱和钠柱串联净化,以Ion PacTM AS7柱(250 mm×2 mm)为分离柱,硫酸铵-氨水溶液为淋洗液,二苯羰酰二肼溶液为显色液... 建立了银柱和钠柱串联净化-离子色谱-柱后衍生可见光检测法测定海水中痕量六价铬的分析方法。海水样品经稀释后通过银柱和钠柱串联净化,以Ion PacTM AS7柱(250 mm×2 mm)为分离柱,硫酸铵-氨水溶液为淋洗液,二苯羰酰二肼溶液为显色液,海水中六价铬经分离后与显色液在混合反应圈中进行衍生反应,衍生物经可见光检测器检测。六价铬的质量浓度在0.1~10.0μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9999。当进样体积为200μL时,方法检出限为0.03μg/L。海水中六价铬的平均加标回收率为78.0%,测定结果的相对标准偏差为2.4%(n=6)。该方法能够满足海水中痕量六价铬的测定要求。 展开更多
关键词 痕量六价铬 海水 银柱和钠柱串联净化 离子色谱-柱后衍生可见光检测法
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