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烟草中甲霜灵的手性分离方法差异研究
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作者 王维刚 陈志燕 +4 位作者 唐石云 周芸 朱丽 洪玮 杨飞 《化学试剂》 CAS 2024年第5期87-92,共6页
对比反相液相色谱-串联质谱(RPLC-MS/MS)和超临界流体色谱-串联质谱(SFC-MS/MS)手性分离烟草中甲霜灵的差异。烟草样品经乙腈提取、盐析分层、快速滤过型净化(multi-Plug Filtration Cleanup,m-PFC)柱净化后,分别采用RPLC-MS/MS和SFC-MS... 对比反相液相色谱-串联质谱(RPLC-MS/MS)和超临界流体色谱-串联质谱(SFC-MS/MS)手性分离烟草中甲霜灵的差异。烟草样品经乙腈提取、盐析分层、快速滤过型净化(multi-Plug Filtration Cleanup,m-PFC)柱净化后,分别采用RPLC-MS/MS和SFC-MS/MS进行手性分离。从多个性能参数(分离效率、线性、选择性、回收率、重复性、灵敏度、基质效应等)对两种方法进行了全面比较。采用不同的分离方法,在10~500 ng/mL范围内,甲霜灵的不同异构体均可呈现良好的线性关系(R^(2)≥0.9993)。在各异构体加标浓度为0.1、0.5、2.0 mg/kg水平下,采用不同的分离方法均可获得满意的回收率(88.7%~96.2%)和良好的重复性(RSD<7.0%)。结果表明:RPLC-MS/MS和SFC-MS/MS具有互补性,均适用于手性分离和测定烟草基质中的甲霜灵。 展开更多
关键词 反相液相色谱-串联质谱 超临界流体色谱-串联质谱 快速滤过型净化 烟草 甲霜灵 手性分离
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生物样品中新污染物筛查:透析和凝胶渗透色谱联用净化方法
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作者 娄小涵 佟宇俊 +1 位作者 程飞 游静 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期1212-1219,共8页
以河蚬为代表,建立了一种能有效去除生物样品中脂肪及其它内源性干扰物,并保留性质广泛的新污染物的净化方法。选择理化性质迥异的35种污染物(log Kow为-1.30~8.41),优化生物样品萃取、透析及凝胶渗透色谱(GPC)分离方法,并验证了方法可... 以河蚬为代表,建立了一种能有效去除生物样品中脂肪及其它内源性干扰物,并保留性质广泛的新污染物的净化方法。选择理化性质迥异的35种污染物(log Kow为-1.30~8.41),优化生物样品萃取、透析及凝胶渗透色谱(GPC)分离方法,并验证了方法可行性。优化的样品前处理方法为:样品先后采用正己烷、丙酮、二氯甲烷混合溶液(体积比2∶2∶1)和乙腈加速溶剂萃取,提取液经4次透析后再用GPC净化,目标物使用气相色谱-质谱和液相色谱-串联质谱进行分析。采用香兰素-磷酸法测定每一净化步骤后样品的脂肪含量,并结合色谱-质谱全扫描分析,检验干扰物的去除效率。结果表明,净化后河蚬提取物中残余的脂肪含量小于1.06%,GPC中待测分析物的流出时间为8~20 min,平均回收率为55.1%±13.0%,相对标准偏差为1.4%~9.2%。净化后的河蚬生物样品中脂肪和部分内源性物质被有效去除,宽泛程的目标物的回收率均达到环境样品痕量新污染物检测的要求,所建方法可用于生物样品非目标筛查的前处理。 展开更多
关键词 生物样品 透析 凝胶渗透色谱 净化 非目标分析
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地方立法统计分析报告:2023年度 被引量:1
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作者 闫然 《地方立法研究》 CSSCI 2024年第1期125-140,共16页
贯彻落实新修改的立法法规定,2023年,各省(自治区、直辖市)人大及其常委会围绕中心、服务大局,制定地方性法规233件,修改324件,废止93件,批准设区的市新制定地方性法规665件,修改130件,废止51件。2023年度的地方立法工作坚持稳中求进总... 贯彻落实新修改的立法法规定,2023年,各省(自治区、直辖市)人大及其常委会围绕中心、服务大局,制定地方性法规233件,修改324件,废止93件,批准设区的市新制定地方性法规665件,修改130件,废止51件。2023年度的地方立法工作坚持稳中求进总基调,牢牢把握提高立法质量这一关键,充分发挥地方立法的实施性、补充性、探索性功能,增强地方立法实效性,不断推进区域协同立法制度化、规范化,在优化营商环境、创新驱动、生态文明建设、基层社会治理、维护国家安全、完善人大制度等方面立法取得显著成绩。 展开更多
关键词 地方性法规 统计 立法法修改 基层社会治理 法规清理
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快速滤过型净化结合超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中5种农药残留量 被引量:1
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作者 杜鑫 易珊珊 +4 位作者 何家国 覃明丽 苏旭 陈绍辉 蒋金芳 《云南师范大学学报(自然科学版)》 2024年第2期54-60,共7页
采用滤过型净化柱净化(m-PFC),结合超高效色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)建立了同时检测茶叶中噻螨酮、唑螨酯、炔螨特、噻嗪酮和阿维菌素等5种农药残留的方法.样品加水浸润后经乙酸乙腈均质提取,QuEChERS盐包分层,取上层提取液经m-PFC柱... 采用滤过型净化柱净化(m-PFC),结合超高效色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)建立了同时检测茶叶中噻螨酮、唑螨酯、炔螨特、噻嗪酮和阿维菌素等5种农药残留的方法.样品加水浸润后经乙酸乙腈均质提取,QuEChERS盐包分层,取上层提取液经m-PFC柱净化,液相色谱-质谱联用仪测定.质谱采用电喷雾正离子模式(ESI^(+))和多反应监测模式(MRM)进行分析,基质外标法定量.结果表明:5种农药在1.00~100.00μg·L^(-1)范围内线性关系良好,线性相关系数(r)均大于0.999,定量限均为5.0μg·kg^(-1),检出限为1.2~2.2μg·kg^(-1).在5.00~250.00μg·kg^(-1)添加水平范围内,回收率为71.5%~109.9%,相对标准偏差(RSD)为2.6%~8.4%. 展开更多
关键词 快速滤过型净化 农药残留 超高效液相色谱-串联质谱 茶叶
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TurboFlow在线净化-液相色谱-串联质谱技术的原理及其在食品安全检测中的应用
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作者 刘翠婷 李武国 《食品安全导刊》 2024年第32期176-178,182,共4页
TurboFlow在线净化是一种结合涡流扩散、体积排阻及化学作用原理的在线样品纯化技术,具有自动化程度高、操作步骤少、实验误差小以及试剂使用量小等优点,与液相色谱-串联质谱(Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,LC-MS/MS... TurboFlow在线净化是一种结合涡流扩散、体积排阻及化学作用原理的在线样品纯化技术,具有自动化程度高、操作步骤少、实验误差小以及试剂使用量小等优点,与液相色谱-串联质谱(Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,LC-MS/MS)联合使用,不仅能简化样品前处理步骤,还能实现对目标化合物的高灵敏度、高准确度和高通量的检测,被广泛应用于食品安全检验领域。本文介绍TurboFlow在线净化-液相色谱-串联质谱(TurboFlow Online Cleanup-Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,TF-LC-MS/MS)技术的原理和优势,讨论该技术在食品安全检测中的应用,旨在进一步提高食品安全检验能力,助力食品安全监管。 展开更多
关键词 TurboFlow在线净化-液相色谱-串联质谱技术(TF-LC-MS/MS) 食品安全检测 应用
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超高效液相色谱-质谱联用法检测地理标志产品松江大米中8种真菌毒素的含量
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作者 朱青 曹美萍 +1 位作者 李梦贝 石春红 《中国粮油学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期189-195,共7页
建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时检测大米基质中8种真菌毒素的方法,对地理标志产品松江大米中真菌毒素的污染情况进行监测。大米样品经提取液乙腈水混合液(84∶16,体积比)超声提取后,取部分提取液加入内标溶液,混匀后过多功能... 建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时检测大米基质中8种真菌毒素的方法,对地理标志产品松江大米中真菌毒素的污染情况进行监测。大米样品经提取液乙腈水混合液(84∶16,体积比)超声提取后,取部分提取液加入内标溶液,混匀后过多功能净化柱MycoSep229净化,采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),以体积分数0.1%甲酸水溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,分离黄曲霉毒素B 1(Aflatoxin B 1,AFB 1)、黄曲霉毒素B 2(Aflatoxin B 2,AFB 2)、黄曲霉毒素G 1(Aflatoxin G 1,AFG 1)、黄曲霉毒素G 2(Aflatoxin G 2,AFG 2)、伏马毒素B 1(Fumonisins B 1,FB 1)、伏马毒素B 2(Fumonisins B 2,FB 2)、伏马毒素B 3(Fumonisins B 3,FB 3)、赭曲霉毒素A(Ochratoxin A,OTA)8种真菌毒素化合物,该方法采用电喷雾离子化正离子模式,以多反应监测方式进行。AFB 1、AFG 1、FB 1、FB 2、FB 3、OTA 6种真菌毒素在0.5~15.0μg/L范围内线性良好,AFB 2、AFG 2在0.125~3.750μg/L范围内线性良好,线性相关系数r均大于0.999;8种化合物定量限(limit of quantifications,LOQs)范围为0.01~0.25μg/kg,比国标中相同方法的定量限降低2~80倍不等;在低、中、高三水平加标,其回收率均在95%~120%范围内,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为1.5%~8.9%(N=6)。本方法前处理简单,方法利用率高,结果准确可靠,利用该方法检测的20批新上市松江大米中真菌毒素污染情况比较乐观,对人体的健康危害较低。 展开更多
关键词 松江大米 超高效液相色谱-串联质谱法 真菌毒素 多功能净化柱
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基于HPLC研究柏子仁中黄曲霉毒素的污染状况与风险分析
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作者 王娟弟 李敏 +5 位作者 张明童 李欣 郭晓霞 马潇 李冬华 刘蕊 《海峡药学》 2024年第3期20-24,共5页
目的基于HPLC研究柏子仁中4种黄曲霉毒素的污染情况,并进行风险分析,评估柏子仁的用药安全。方法采用Agilent Eclipse Plus C 18(4.6×250 mm 5μm)为色谱柱,柱后光化学衍生法检测,以甲醇∶乙腈∶水(35∶10∶55)为流动相,流速1.0 mL... 目的基于HPLC研究柏子仁中4种黄曲霉毒素的污染情况,并进行风险分析,评估柏子仁的用药安全。方法采用Agilent Eclipse Plus C 18(4.6×250 mm 5μm)为色谱柱,柱后光化学衍生法检测,以甲醇∶乙腈∶水(35∶10∶55)为流动相,流速1.0 mL·min^(-1);柱温:40℃;荧光检测器检测。结果黄曲霉毒素B 1、B 2、G 1、G 2分别在0.35~20.8μg·L^(-1)、0.13~7.6μg·L^(-1)、0.36~21.6μg·L^(-1)、0.13~7.6μg·L^(-1)范围内呈良好的线性关系,黄曲霉毒素B 1、B 2、G 1、G 2平均回收率分别为90.6%、83.46%、87.84%、86.58%,相对偏差分别为2.9%、3.6%、3.6%、4.7%。23批柏子仁中有14批检出黄曲霉毒素B 1和总量,残留量分别在1~4μg·kg^(-1)和1~5μg·kg^(-1)之间,均符合规定,但检出率高达61%,存在安全隐患。结论该方法简单、准确、方便,能有效评价柏子仁中黄曲霉毒素的污染情况。警示柏子仁易受黄曲霉毒素的污染,需加强柏子仁监管力度和不定期的专项抽检,降低安全风险,以确保临床用药安全。 展开更多
关键词 柏子仁 高效液相色谱 光化学衍生 黄曲霉毒素
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船舶油污强制清除费用法律性质辨析
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作者 王少权 《中国海事》 2024年第5期62-65,共4页
明晰船舶油污强制清除费用法律性质是强化船舶油污精准防治机制的应有之义。随着国际船舶油污损害赔偿立法的日臻成熟,我国亟待厘清强制清污费法律性质以完善损害赔偿制度体系。通过批判和继承有关强制清污费法律性质的主流学术观点,沿... 明晰船舶油污强制清除费用法律性质是强化船舶油污精准防治机制的应有之义。随着国际船舶油污损害赔偿立法的日臻成熟,我国亟待厘清强制清污费法律性质以完善损害赔偿制度体系。通过批判和继承有关强制清污费法律性质的主流学术观点,沿着认定强制清污行为属于行政强制代履行、识别海事部门与清污第三人订立的协议属于行政协议和明确强制清污费只能由海事部门依公权力向清污义务人求偿这一层层递进的思路展开论述,试图优化强制清污费行政性质认定的论证逻辑。 展开更多
关键词 强制清污 强制清污费 行政协议 行政强制代履行 海事行政执法
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河湖库“清四乱”遥感监测系统设计与实现
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作者 李冰 吴迪 李单阳 《测绘与空间地理信息》 2024年第S01期32-34,共3页
围绕河湖库“清四乱”常态化、规范化总体要求,利用卫星遥感影像,设计并研发河湖库“清四乱”遥感监测系统,基于B/S和移动端架构,整合遥感监测、督查暗访、整改销号、考核评估等河湖库“清四乱”管理过程,实现“四乱”问题从发现到销号... 围绕河湖库“清四乱”常态化、规范化总体要求,利用卫星遥感影像,设计并研发河湖库“清四乱”遥感监测系统,基于B/S和移动端架构,整合遥感监测、督查暗访、整改销号、考核评估等河湖库“清四乱”管理过程,实现“四乱”问题从发现到销号全过程管理,为河湖库监管提供了强有力的技术支撑。 展开更多
关键词 河湖库 B/S 清四乱 遥感监测
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Operation optimization of plugged screen cleanup by rotary water jetting 被引量:3
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作者 Dong Changyin Li Yanlong +3 位作者 Long Jiajia Zhang Qinghua Wang Dengqing Wu Jianping 《Petroleum Science》 SCIE CAS CSCD 2014年第1期122-130,共9页
The rotary water jetting is one of the most important techniques for horizontal well cleanup.The jet flow is used to remove plugging particles from sand control screens to recover their permeability.Currently,the oper... The rotary water jetting is one of the most important techniques for horizontal well cleanup.The jet flow is used to remove plugging particles from sand control screens to recover their permeability.Currently,the operation optimization of this technique depends mainly on experience due to absence of applicable evaluation and design models for removing plugging materials.This paper presents an experimental setup to simulate the cleanup process of plugged screens by rotary water jetting on the surface and to evaluate the performance of a jetting tool.Using real plugged screens pulled from damaged wells,a series of tests were performed,and the qualitative relationships between the cleanup efficiency and various operational parameters,such as the type of fluids used,flow rate,mode of tool movement,etc.,were obtained.The test results indicated that the cleanup performance was much better when the rotary jetting tool moved and stopped periodically for a certain time than that when it reciprocated at a constant speed.To be exact,it was desirable for the rotary jetting tool to move for 1.5-2 m and stop for 2-4 min,which was called the "move-stop-move" mode.Good cleanup performance could be obtained at high flow rates,and the flow rate was recommended to be no lower than 550-600 L/min.The test results also indicated that complex mud acid was better than clean water in terms of cleanup performance.Good cleanup efficiency and high screen permeability recovery could be achieved for severely plugged screens.Rotary jetting is preferred for the cleanup of horizontal wells with severely plugged screens,and the screen permeability recovery ratio may reach 20% if optimized operation parameters were used. 展开更多
关键词 Sand control screen cleanup performance rotary jetting operation optimization experimental simulation
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Organophosphorus Pesticide Extraction and Cleanup from Soils and Measurement Using GC-NPD 被引量:3
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作者 WANGLi-Gang JIANGXin +2 位作者 MAOYing-Ming ZHAOZhen-Hua BIANYong-Rong 《Pedosphere》 SCIE CAS CSCD 2005年第3期386-394,共9页
The objectives of this study were to optimize instrumental parameters and conditions for analysis of selected organop- hosphorus pesticides (OPPs) by gas chromatography (GC) with nitrogen-phosphorus detection (NPD) (G... The objectives of this study were to optimize instrumental parameters and conditions for analysis of selected organop- hosphorus pesticides (OPPs) by gas chromatography (GC) with nitrogen-phosphorus detection (NPD) (GC-NPD); to select an appropriate solvent system; to conduct a comparison of sonication and shaking extractions; and to select an appropriate procedure for extracting organophosphorus pesticides from soils. Procedure I consisted of n-hexane or petroleum ether together with acetone used as solvents, while Procedure contained several solvents including acetone, methanol, dichloromethane, and n-hexane or petroleum ether. Experimental results indicated that a mixture of petroleum ether/acetone (2:1, v/v) could be used in place of n-hexane/acetone (2:1, v/v) as it was a less expensive solvent system. In addition, shaking under a water bath at 20 °C was more effective than sonication. Also, Procedure I was more effective, safer, and more timesaving than Procedure Procedure I was applied to three soil types of different organic matter content, with recoveries of the OPPs from the yellow-brown soils, which had a higher organic matter content, being lower than those from the yellow and red soils. 展开更多
关键词 cleanup EXTRACTION GC-NPD organophosphorus pesticide
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RESEARCH ON CLEANUP AND ACTIVATION OF SEPIOLITE
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作者 李虹 《Journal of Wuhan University of Technology(Materials Science)》 SCIE EI CAS 1997年第Z1期110-115,共6页
A simple process of purifying and activating sepiolite is introduced. Impure minerals in sepiolite can be removed by fully agitating the sepiolite suspension to which a few amount of disperser has been added. After be... A simple process of purifying and activating sepiolite is introduced. Impure minerals in sepiolite can be removed by fully agitating the sepiolite suspension to which a few amount of disperser has been added. After being purified and activated, fine sepiolite particles present prior properties such as increased specific area,better dispersiveness and increased adsorptivity, moreover, the pulping ratio can be raised from original 4-5m3/2 to 20m3 /t. The process with simple technique and utilizing cheap chemical agents extends the application of low-grade sepiolite. 展开更多
关键词 SEPIOLITE cleanup specific area
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Detection of illegal dyes in foods using a polyethersulfone/multi-walled carbon nanotubes composite membrane as a cleanup method
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作者 HE Ya-hui WANG Jing 《Journal of Integrative Agriculture》 SCIE CAS CSCD 2018年第3期716-722,共7页
In this paper, a polyethersulfone (PES)/multi-walled carbon nanotubes (MWCNTs) composite membrane was prepared us- ing phase inversion. The surface morphology and internal structure of the membrane were observed b... In this paper, a polyethersulfone (PES)/multi-walled carbon nanotubes (MWCNTs) composite membrane was prepared us- ing phase inversion. The surface morphology and internal structure of the membrane were observed by scanning electron microscopy (SEM). The effects of MWCNTs content on various aspects of membrane performance such as porosity, water flux, and antifouling characteristics were investigated. Results showed that proper addition of MWCNTs would improve the properties of the membrane. MWCNTs had a strong adsorption capacity for industrial dyes and the composite membrane could be used as an effective method to identify and clean up illegal dyes in foods. In addition, this new method for iden- tifying dyes is rapid: the cleanup procedure in the determination of illegal dyes in foods by the composite membrane was shortened to 30 min or less compared to 6-8 h for traditional methods. 展开更多
关键词 PES/MWCNTs composite ultrafiltration membrane adsorption industrial dye cleanup determination of illegal dyes in foods
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Potential Application of Silica Aerogel Granules for Cleanup of Accidental Spillage of Various Organic Liquids
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作者 Vinayak G. Parale Dinesh B. Mahadik +3 位作者 Mahendra S. Kavale A. Venkateswara Rao Pratap B. Wagh Satish C. Gupta 《Soft Nanoscience Letters》 2011年第4期97-104,共8页
The experimental work has been carried out to study the absorption-desorption properties of the silica aerogels, for their use in oil spill cleanup application. For these studies, silica aerogel granules were prepared... The experimental work has been carried out to study the absorption-desorption properties of the silica aerogels, for their use in oil spill cleanup application. For these studies, silica aerogel granules were prepared by two step acid– base catalyzed sol–gel process, involving ambient pressure drying of alcogels, were made use for absorption & desorption studies of different organic liquids. The optimal molar ratio of precursors tetraethoxysilane (TEOS):Methanol (MeOH):Oxalic acid:NH4OH:NH4F:trimethylchlorosilane (TMCS) was kept constant at 1:16.5:0.71:0.58:0.60:0.98, respectively. In all, four alkanes, four aromatic compounds, four alcohols and three oils were used for absorption and desorption studies of organic liquids. The absorption capacity of aerogel sample was quantified by measuring the mass of the organic liquid absorbed by unit mass of the aerogel sample. The hydrophobic aerogel granules showed a very high uptake capacity and high rate of uptake. The desorption of solvents and oils was studied by keeping the liquid absorbed aerogel granules at various temperatures and weighing them at regular time intervals until all the absorbed liquid got totally desorbed. The Fourier transform infrared spectroscopy analysis showed that the aerogel structure was not much affected by the solvent absorption, while the oil absorption led to the shrinkage, resulting in a dense structure after desorption. 展开更多
关键词 Oil SPILL cleanup Ambient Pressure Drying HYDROPHOBIC Silica AEROGELS
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同位素稀释/超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法测定牛蛙中50种兽药残留 被引量:4
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作者 王强 王旭峰 +2 位作者 蔡楠 关婉琪 黄珂 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2023年第1期187-195,共9页
目的建立同位素稀释/超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole time-of-flight mass spectrometry, UPLC-Q-TOF-MS)测定牛蛙中50种兽药残留的分析方法。方法 样品用0.2%甲酸乙腈提取... 目的建立同位素稀释/超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole time-of-flight mass spectrometry, UPLC-Q-TOF-MS)测定牛蛙中50种兽药残留的分析方法。方法 样品用0.2%甲酸乙腈提取,经快速滤过型净化(multi-plug filtration cleanup,m-PFC)固相萃取柱处理,采用Phenomenex Kinetex C_(18)色谱柱分离,以0.1%甲酸乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,目标物在正离子全信息串联质谱扫描方式(mass spectrometry, MS^(E))下检测,内标法定量。结果 50种兽药在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.995,检出限为0.5~1.0μg/kg,加标回收率为79.4%~112.1%,相对标准偏差为3.7%~13.1%。结论 该方法前处理简单、结果准确,适用于牛蛙中50种兽药残留的快速检测。 展开更多
关键词 同位素稀释 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法 快速滤过型净化 牛蛙 兽药
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石墨化碳黑净化柱结合HPLC-PDA和LC-MS/MS快速检测苹果汁中展青霉素 被引量:1
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作者 张巧艳 张晓峰 +3 位作者 李可 王夏君 帅大尧 顾宇婷 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期447-455,共9页
基于石墨化碳黑材料制备了一种固相萃取柱(GCB柱),结合高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-PDA)和液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)评估了GCB柱和4种商业化固相萃取柱(Retain AX PAX、MAX和HLB)的净化效果,并对澄清型苹果汁中影响展青霉... 基于石墨化碳黑材料制备了一种固相萃取柱(GCB柱),结合高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-PDA)和液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)评估了GCB柱和4种商业化固相萃取柱(Retain AX PAX、MAX和HLB)的净化效果,并对澄清型苹果汁中影响展青霉素准确定量的杂质进行了分析。结果发现,苹果汁经上述5种净化柱净化后,大大降低了杂质干扰,色谱图、信噪比和基质效应显著改善。其中,GCB净化为HPLC-PDA分析提供了理想的色谱图,为LC-MS/MS分析提供了可接受的基质效应(-14%)、优于HLB净化的色谱图以及与Retain AX净化相当的信噪比。建立的稳定同位素稀释-液相色谱-串联质谱法(SIDA-LC-MS/MS)可以克服基质效应和净化损失对检测结果准确性的影响。采用HPLC-PDA和SIDALC-MS/MS分析时,GCB净化比HLB净化的方法更灵敏;MAX、HLB和GCB净化均能得到较好的回收率(82%~102%)和较小的相对标准偏差(≤9%)。所开发的GCB净化方法仅需上样和洗脱2步,且在重力作用下过柱仅需10 min,比其他固相萃取净化更简单快捷,净化能力良好。实际样品经GCB柱净化和HPLC-PDA、SIDA-LC-MS/MS分别分析,展青霉素的平均含量为34μg·kg-1。GCB柱较好的净化效果和较低的使用成本将有助于其在展青霉素常规检测中的广泛应用。 展开更多
关键词 石墨化碳黑 展青霉素 苹果汁 净化 高效液相色谱-二极管阵列检测法 液相色谱-串联质谱法
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快速滤过型净化结合液相色谱-质谱联用法测定海产品中19种磺胺类药物残留 被引量:4
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作者 潘永波 万娜 +1 位作者 王承业 邹冬梅 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2023年第7期320-328,共9页
建立了快速滤过型净化(m-PFC,multi-plug filtration cleanup)结合液相色谱-质谱联用技术同时检测海产品中19种磺胺类药物的分析方法。样品加水浸润后经过甲酸乙腈提取,QuEChERS盐包分层,取上层提取液经m-PFC柱净化,液相色谱-质谱联用测... 建立了快速滤过型净化(m-PFC,multi-plug filtration cleanup)结合液相色谱-质谱联用技术同时检测海产品中19种磺胺类药物的分析方法。样品加水浸润后经过甲酸乙腈提取,QuEChERS盐包分层,取上层提取液经m-PFC柱净化,液相色谱-质谱联用测定,采用多反应监测模式(MRM)进行分析,基质外标法定量。结果表明,19种磺胺类药物在1~100μg/L的范围内线性关系良好,决定系数大于0.997,检出限为0.005~0.15μg/kg,定量限为0.01~0.41μg/kg。在10、20、100μg/kg三水平的平均添加回收率为70.0%~114.1%,相对标准偏差为0.5%~9.4%。该方法操作简便、快速,灵敏度高,重现性好,适用于海产品中多种磺胺类药物残留的检测。 展开更多
关键词 快速滤过型净化 磺胺类 液相色谱-质谱联用仪 海产品
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快速滤过型净化结合超高效液相色谱-串联质谱法测定中华绒螯蟹中14种全氟烷基化合物 被引量:3
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作者 王献礼 饶钦雄 +2 位作者 张其才 杜鹏辉 宋卫国 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第12期1095-1105,共11页
采用基于羧基多壁碳纳米管填料的快速滤过型净化柱(multi-plug filtration cleanup,m-PFC)消减样品中的脂肪和磷脂等杂质干扰,利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了同时测定中华绒螯蟹(Eriocheir sinensis)中14种全氟烷基化合... 采用基于羧基多壁碳纳米管填料的快速滤过型净化柱(multi-plug filtration cleanup,m-PFC)消减样品中的脂肪和磷脂等杂质干扰,利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了同时测定中华绒螯蟹(Eriocheir sinensis)中14种全氟烷基化合物(perfluoroalkyl substances,PFASs)的方法。样品加入5 mL 0.1%甲酸水溶液涡旋混匀,接着加入15 mL乙腈,加入2 g无水硫酸钠和2 g氯化钠萃取盐,涡旋振荡3 min,离心后取10 mL上清液过快速滤过型净化柱,流出液氮吹浓缩近干,用甲醇复溶至1 mL后,取上清液过0.22μm滤膜,采用Shimadzu Shim-pack G1ST-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2μm)分离,以甲醇和5 mmol/L乙酸铵溶液体系为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子模式下,以多反应监测模式(MRM)采集数据,内标法定量分析。该研究优化了液相色谱条件,5 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇体系作为流动相时14种PFASs普遍具有更佳的峰形和灵敏度。在最佳的实验条件下,14种PFASs在一定范围内呈良好线性,相关系数(R^(2))为0.998~0.999;14种目标物质的方法检出限(LOD)为0.03~0.15μg/kg,定量限(LOQ)为0.10~0.50μg/kg;3个添加水平下14种PFASs的平均回收率为73.1%~120%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.68%~19.5%。运用该方法对上海3个养殖基地的中华绒螯蟹样品进行定量检测。该方法简便、高效,大幅提升了检测效率,适用于中华绒螯蟹中14种PFASs的快速分析。 展开更多
关键词 快速滤过型净化 超高效液相色谱-串联质谱 全氟烷基化合物 中华绒螯蟹
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环境固体样品中多种甾体激素的同步检测方法及条件优化 被引量:1
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作者 冯慧 徐欣 +4 位作者 彭鹏 王馨凝 钟琴 邹华 张云 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期214-224,共11页
采用超声辅助萃取-吸附剂净化-液相色谱-串联质谱同步检测环境固体样品中22种甾体激素,比较筛选了超声辅助萃取的有机溶剂和净化萃取液的吸附剂。结果表明,使用甲醇/乙腈/乙腈对固体样品中的甾体激素分别进行3次超声辅助萃取效果最佳,在... 采用超声辅助萃取-吸附剂净化-液相色谱-串联质谱同步检测环境固体样品中22种甾体激素,比较筛选了超声辅助萃取的有机溶剂和净化萃取液的吸附剂。结果表明,使用甲醇/乙腈/乙腈对固体样品中的甾体激素分别进行3次超声辅助萃取效果最佳,在0~150 mg/mL投加量范围内,N-丙基乙二胺粉末能有效减少浓缩萃取液中有机质的干扰并获得最高回收率,石墨碳粉末的有机质去除效果最好,但同时也造成目标物的显著损失,而硅胶粉末对有机质的去除效果不明显,因此选用N-丙基乙二胺粉末为萃取液的净化吸附剂,推荐使用量为150~400 mg/mL,在此优化条件下,22种甾体激素的标准曲线线性良好,方法检出限为0.025~0.696μg/kg,加标回收率达到63.5%以上,且操作简便、耗时短,适用于各种复杂环境固体样品的检测分析。 展开更多
关键词 甾体激素 超声辅助萃取 萃取液净化 固体样品 有机质干扰
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快速滤过型净化结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中38种杀菌剂类农药残留 被引量:3
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作者 万娜 潘永波 +3 位作者 梁晓涵 王丹 陈秋宇 邹冬梅 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2023年第17期324-333,共10页
采用快速滤过型净化法(m-PFC)结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS),建立了鸡蛋中38种杀菌剂类农药残留同时检测的分析方法。样品加水混匀后经过乙酸乙腈提取,Qu ECh ERS盐包分层,取上层提取液经m-PFC柱净化,液相色谱-质谱联用测定... 采用快速滤过型净化法(m-PFC)结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS),建立了鸡蛋中38种杀菌剂类农药残留同时检测的分析方法。样品加水混匀后经过乙酸乙腈提取,Qu ECh ERS盐包分层,取上层提取液经m-PFC柱净化,液相色谱-质谱联用测定,采用多反应监测模式(MRM)进行分析,基质外标法定量。结果表明:该方法的检出限(LOD)为0.01~0.2μg/kg,定量限(LOQ)为0.02~0.7μg/kg,其定量限满足国家标准GB2763-2021中规定的最大残留限量要求,38种杀菌剂类农药在0.001~0.50μg/m L浓度范围线性关系良好,决定系数(R2)均高于0.9912。在10、50、200μg/kg三种浓度水平下添加回收率在72.7%~113.5%之间,相对标准偏差为0.40%~10%(n=6)。该方法快速、准确,为监测鸡蛋中农药残留提供了检测方法,也为鸡蛋中农药最大残留限量的制定提供了参考。 展开更多
关键词 鸡蛋 快速滤过型净化 超高效液相色谱-串联质谱 杀菌剂类农药
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