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4-甲基-5-甲酰基噻唑的合成工艺研究 被引量:8
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作者 钟为慧 郭宝铭 +2 位作者 赵永志 孙秀玲 苏为科 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第3期486-490,共5页
研究了头孢托仑匹酯关键中间体4-甲基-5-噻唑甲醛(1)的合成新工艺。以乙酰乙酸甲酯(2)为起始原料,首先进行α-溴代反应、与硫脲缩合反应,制得2-氨基-4-甲基-5-噻唑甲酸甲酯(3),收率高达96%;其次用廉价的次亚磷酸钠(1.5当量)替代次亚磷酸... 研究了头孢托仑匹酯关键中间体4-甲基-5-噻唑甲醛(1)的合成新工艺。以乙酰乙酸甲酯(2)为起始原料,首先进行α-溴代反应、与硫脲缩合反应,制得2-氨基-4-甲基-5-噻唑甲酸甲酯(3),收率高达96%;其次用廉价的次亚磷酸钠(1.5当量)替代次亚磷酸,进行氨基重氮化还原反应,制得4-甲基-5-噻唑甲酸甲酯(4),收率为75%;最后用硼氢化钾/氯化锂体系(1.5当量)在回流的无水乙醇中进行酯还原反应,所得粗产物不经分离提纯,直接用次氯酸钠(2.0当量)氧化得到目标化合物,收率为62%,反应总收率在44%以上。该过程条件温和,操作简便,后处理简单,具有工业化应用前景。 展开更多
关键词 4-甲基-5-甲酰基噻唑 次亚磷酸钠 硼氢化钾 氯化锂 合成
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KBH_4-LiCl还原制备2-羟甲基-4-溴-4'-氟二苯甲醇
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作者 张春文 韩建国 《辽宁化工》 CAS 2017年第7期640-641,644,共3页
研究了KBH_4-Li Cl还原2-羟甲基-4-溴-4'-氟二苯甲酮制备2-羟甲基-4-溴-4'-氟二苯甲醇的方法。实验中详细考察了还原反应的影响因素,通过条件实验对还原工艺进行了优化。对目标产物进行了结构表征。
关键词 2-羟甲基-4-溴-4'-氟二苯甲醇 硼氢化钾 氯化锂 还原
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