钛铁试剂分光光度法测定氯化钾无氰镀镉溶液中的铁杂质

利用铁离子与钛铁试剂(即邻苯二酚-3,5-二磺酸钠)生成红色配合物的特效显色反应,制定了氯化钾无氰镀镉溶液中铁杂质的分析方法。用氨-氯化铵缓冲溶液调节试液的pH至9.2,以空白底液作参比,在波长480nm处测定吸光度。测定结果的相对平均偏差为0.35%,回收率为99.3%~100.9%。

原子吸收光谱法测定无氰镀镉溶液中的铅杂质

制定了用原子吸收光谱法测定氯化钾无氰镀镉溶液中铅杂质的方法。用硝酸酸化试液,使铅离子从配合物中释放出来。镀液中钾元素对测定铅的影响通过绘制工作曲线时在标准溶液中加入以与镀液浓度大体相同的钾盐来消除。以水作参比,于波长283.3 nm处测定试样的吸光度。本法的相对平均偏差为0.39%,回收率为100%~101%。

氯化钾无氰镀镉故障分析与处理

为了提高镀液维护技能,总结了4例氯化钾无氰镀镉出现的故障和处理方法。当镀槽中出现大量镉的沉淀物时,加盐酸调节试液pH至4.5左右,并加热至约70℃溶解沉淀物,然后以氢氧化钠调节镀液pH至7左右。当有机物分解产物过多时,镀层粗糙,低电流密度区镀速下降,用活性炭处理镀液能够可将其排除。当镀槽中含有铜、铅等金属杂质时,镀层经硝酸出光后发黑,用小电流电解法可去除这些金属杂质。当镀槽中配位剂浓度偏低时,高电流密度区镀层粗糙,需补加配位剂。

以锌镍合金电镀替代化学镀镍作为中间层的铝合金无氰镀镉工艺

在铝合金表面依次制备浸锌层、锌镍合金预镀层、氯化钾无氰镀镉层和铬酸盐低铬钝化层。锌镍合金预镀采用碱性或酸性工艺皆可。经处理的铝合金在热震试验后没有出现镀层起泡和脱落,在耐中性盐雾试验中耐白锈的时间长达2 520 h,可见镀层的结合力与耐蚀性良好。这种镀层结构克服了现行以化学镀镍作为中间层时镀层容易起泡的缺陷。

返滴定法测定氯化钾无氰镀镉溶液中氯化镉

制定了氯化钾无氰镀镉溶液中氯化镉的返滴定分析方法,在强酸性和加热条件下用过硫酸铵氧化镀液中的配位剂,使镉离子从配合物中释放出来。用氟化钠掩蔽Al^(3+)和Sn^(4+)杂质,用三乙醇胺掩蔽Fe^(3+)杂质。加入过量的EDTA标准溶液配位Cd^(2+),在pH≈9.3的条件下,以铬黑T作指示剂,用硫酸锌标准溶液返滴定EDTA,用差减法计算镀液中氯化镉的质量浓度。结果表明,测定结果的相对平均偏差为0.19%,回收率为98.03%。

氯化钾无氰镀镉和钝化混合废水的处理工艺

用二甲基二硫代氨基甲酸钠沉淀氯化钾无氰镀镉和钝化混合废水中的镉离子。在p H为10~12的条件下用亚铁离子和钙离子共同沉淀氨三乙酸等羧酸配位剂,从配合物中释放出的三价铬离子与二甲基二硫代氨基甲酸钠反应生成沉淀物,亚铁离子将六价铬还原成三价铬并生成沉淀物。然后用次氯酸钠破坏废水中的电镀添加剂,降低化学需氧量(COD)。该处理工艺简单,成本低,出水能满足排放要求。

锡杂质引起的氯化钾无氰镀镉故障及其排除方法

某氯化钾无氰镀镉生产线出现了镀层粗糙,高温除氢后六价铬钝化所得钝化膜无光泽的故障。调查后确认是镉阳极板中含有的锡杂质溶入镀液后与镉共沉积所致。向镀液中加入氟化钠和双氧水,将二价锡氧化成四价锡,并与氟离子生成稳定的[SnF6]^2-配离子,可保证镀液中锡杂质的质量浓度小于10 mg/L 时对镀镉层的质量无影响。

新型无氰镀镉工艺的研究与应用

引进了新型无氰氯化钾镀镉工艺,在实验室和生产线上对其工艺性能和镀层性能进行了研究。镀液组成为35~40 g/L氯化镉,140~180 g/L氯化钾,120~160 g/L配位剂,25~35 m L/L辅助剂,1.5~2.5 m L/L光亮剂,p H为6.0~7.0,挂镀JΚ为0.5~1.5 A/dm2,θ为15~35℃;滚镀槽电压4~7 V,θ为15~30℃,滚筒转速3~7 r/min。在JΚ为1 A/dm2下电镀,镉的沉积速率为0.23μm/min,电流效率为72.3%。镀层经过低铬彩色钝化后进行中性盐雾试验96 h无白锈生成,504 h无红锈生成,其耐蚀性高于氰化镀镉。实验表明,该镀液的均镀能力和深镀能力、镀层的氢脆性和耐蚀性、结合力均满足HB 5036-92《镉镀层质量检验》的要求,废水处理后镉离子满足GB21900-2008《电镀污染物排放标准》的要求。