氯化钾无氰镀镉工艺的边界条件

介绍了氯化钾无氰镀镉工艺的研究开发过程,依据实验室试验与生产实践制定了工艺边界条件。氯化镉25 g/L~35 g/L,氯化钾80 g/L~140 g/L,PULIZIER NCC-617 AC络合剂100 g/L~140 g/L,PULIZIER NCC-617 Base辅助剂25 mL/L~30 mL/L,PULIZIER NCC-617 Bri光亮剂1.5 mL/L~2.5 mL/L,PULIZIER NCC-617 HCD高区光亮剂5 mL/L~10 mL/L,镀槽温度20℃~35℃,pH值7~9,阴极电流密度0.5 A/dm^(2)~1.5 A/dm^(2)(可放宽至0.5 A/dm^(2)~2.0 A/dm^(2)),阴极移动2 m/min~4 m/min,阳极采用镉的质量分数≥99.97%的镉板。在实验室制备钢铁表面无氰镀镉及六价铬彩色钝化样件,进行中性盐雾试验20 064 h样件表面无白锈。本工艺在镀层耐蚀性方面取得了重大进步,具有良好的应用前景。

氯化钾滚镀锌关键技术的开发研究

在氯化钾滚镀锌槽中间加隔板将其分成两个滚镀锌槽。第一镀槽中的亚铁杂质视作镀液的有效成分,将镀锌改为镀锌铁合金。第二镀槽切断了亚铁杂质的主要来源,用于制备高质量的镀锌层。钢铁件在第一镀槽中镀锌铁合金制备底镀层,然后在第二镀槽中镀锌得到面镀层,从而消除了铁杂质对氯化钾镀锌的不良影响,克服了传统工艺镀层出现滚桶眼子印和钝化困难等技术缺陷。本工艺无需处理氯化钾镀锌槽中的铁杂质,解决了用双氧水氧化处理法导致镀液性能下降的问题。结果表明:所制备的镀锌铁合金与镀锌组合镀层的耐蚀性高于传统的镀锌层。本工艺镀液维护简单,镀液和镀层性能优于传统工艺,具有良好的应用前景。

长形赫尔槽的应用

本文介绍了阴极长为200mm的长型赫尔槽的使用情况,详细描述了500mL和430mL两种长型赫尔槽的结构尺寸和电流分布情况。以氯化钾镀锌为例,给出了长型赫尔槽在分析添加剂成分对电镀影响方面的应用,并介绍了相关试片的分析方法。

四元体系KCl-ZnCl_2-HCl(～10.61%)-H_2O(298.15K)的相平衡及其固相化合物

The equilibrium solubility of KCl ZnCl2 HCl(11%) H2O(25℃) quaternary system at 25℃ was determined and the phase diagram was constructed. This system is complicated with two new compounds K2ZnCl4·H2O (2∶1 type) and K5Zn4Cl13·3H2O (5∶4 type) which have been obtained from the system and have been characterized by XRD, TG DTG. The result shows that compound K5Zn4Cl13·3H2O of 5∶4 type is the new one which have not been reported before. For compound K2ZnCl4·H2O parameter of unit cell is a=11.976?, b=9.066?, c=7.015?, and it belong to orthogonal crystalline system. The result of TG DTG shows that compounds K2ZnCl4·H2O and K5Zn4Cl13·3H2O will dehydrate at 400℃ and 670℃, respectively.

WD87型氯化物镀锌光亮剂的研究

本文简述了氯化物体系全光亮镀锌光亮剂的概况,介绍了新光亮剂—WD87的研究和它的优良性能。研究表明:氯化物体系全光亮镀锌中,光亮电流密度的上限与温度成线性关系,其直线斜率分别为;KCl 体系0.5.NaCl 体系0.3;光亮电流密度的下限与温度的对数成线性关系,KCl和 NaCl 两种体系的直线斜率相同。

酸性氯化钾镀锌液中A柔软剂含量与消耗速率的测定

采用紫外分光光度分析法,研究了无机盐和pH对含有添加剂的酸性氯化钾镀锌溶液吸光度的影响。在最佳吸收波长227.50nm和pH5.52～5.58范围内,测定了电镀中不同电流密度下A柔软剂分别在阴、阳极上的消耗速率。该方法快速,方便,可用于电镀过程中A柔软剂含量的监测。

氯化钾镀锌新工艺

简述了氯化钾镀锌有机添加剂的概况,介绍了氯化钾镀锌溶液的优良性能.经对镀液性能的测试表明:90型有机添加剂的浊点高达90℃,能明显地改善镀液的分散能力和覆盖能力,扩大光亮范围,可获得结晶细致、均匀光亮的镀层.

钛铁试剂分光光度法测定氯化钾无氰镀镉溶液中的铁杂质

利用铁离子与钛铁试剂(即邻苯二酚-3,5-二磺酸钠)生成红色配合物的特效显色反应,制定了氯化钾无氰镀镉溶液中铁杂质的分析方法。用氨-氯化铵缓冲溶液调节试液的pH至9.2,以空白底液作参比,在波长480nm处测定吸光度。测定结果的相对平均偏差为0.35%,回收率为99.3%~100.9%。

低泡型氯化钾镀锌工艺的开发与镀层性能研究

开发了CB．405低泡型氯化钾镀锌新工艺，确定了较佳的工艺参数：Jk2．0～4．0A／dm^2，pH4．8～5．6，温度20～30℃，405光亮剂开缸量0．8～1．5mL／L、补加量24．5～35．0mL／（m^2·h），405柔软剂开缸量25～35mL／L、补加量28．0mL／（m^2·h），ZnCl2 60～80g／L，H3BO3 25～35g／L，KCl 180～220g／L，空气搅拌。此工艺条件下镀液的均镀能力为14％～29％，浊点55～65℃，滚镀试验70h无异常。实验发现，对于给定装载量的镀槽，光亮剂每千安时（kA·h）的消耗量随施镀电流的增加而降低，因此提出了按每平方米·小时（m^2·h）计算光亮剂消耗量的新方法。该方法计算的光亮剂消耗量与施镀电流密度无关，具有较好的适用性。当Jk=0．45～6．12A／dm^2时，锌沉积速率0．29～1．99gm／min；镀件分别经过三价铬蓝白钝化和彩色钝化后，中性盐雾试验96h和148h镀层无明显变化，其耐蚀性优于传统氯化钾镀锌工艺。

镀锌三价铬钝化膜的X射线光电子能谱研究

采用中性盐雾试验比较了酸性氯化钾镀锌层经3种不同钝化剂钝化处理后所得钝化膜的耐蚀性,采用X射线光电子能谱研究了不同钝化膜的厚度及组成。结果表明,SpectraMATETM 25彩色钝化所得钝化膜的耐蚀性最好,可以经受336 h以上的中性盐雾试验,TRI-V121钝化膜的耐蚀性次之,TRI-V120钝化膜最差。TRI-V120和TRI-V121蓝白钝化所得钝化膜的主要组成为Cr2O3,厚度均为200 nm左右,但后者的Cr含量较高,因此具有较高的耐蚀性;经SpectraMATETM 25彩色钝化所得钝化膜的组成为Cr(OH)3和Cr2O3,厚度约为800 nm,膜层厚是其具有高耐蚀性的主要原因。

氯化钠-硫氰酸铵-十二烷基二甲基苄基氯化铵体系浮选分离测定锌(Ⅱ)

研究了氯化钠-硫氰酸铵-十二烷基二甲基苄基氯化铵体系浮选分离锌（Ⅱ）的行为及其与常见离子分离的条件。结果表明,当固体NaCl用量为1.0 g,0.1 mol/L硫氰酸铵和0.001mol/L十二烷基二甲基苄基氯化铵溶液的用量均为3.0 mL时,实现了Zn^2＋与Al^3＋,Fe^2＋,Mn^2＋,Ni^2＋,Co^2＋等离子的定量分离,据此建立了浮选分离测定锌（Ⅱ）的方法。该方法对合成水样中微量锌（Ⅱ）进行了定量浮选分离,浮选率为99.2%-100%。对电镀废水中的微量锌（Ⅱ）进行测定,结果与原子吸收光谱法相符,样品标准加入回收率为92.8%-96.4%,相对标准偏差（RSD）为1.8%。

InCl_3富铟溶液的置换及置换后液的处理工艺

论述了采用锌板或铝板置换InCl3富铟溶液的工艺过程及置换效果,并简要介绍了两种不同置换后液的处理工艺。

原子吸收光谱法测定无氰镀镉溶液中的铅杂质

制定了用原子吸收光谱法测定氯化钾无氰镀镉溶液中铅杂质的方法。用硝酸酸化试液,使铅离子从配合物中释放出来。镀液中钾元素对测定铅的影响通过绘制工作曲线时在标准溶液中加入以与镀液浓度大体相同的钾盐来消除。以水作参比,于波长283.3 nm处测定试样的吸光度。本法的相对平均偏差为0.39%,回收率为100%~101%。

以锌镍合金电镀替代化学镀镍作为中间层的铝合金无氰镀镉工艺

在铝合金表面依次制备浸锌层、锌镍合金预镀层、氯化钾无氰镀镉层和铬酸盐低铬钝化层。锌镍合金预镀采用碱性或酸性工艺皆可。经处理的铝合金在热震试验后没有出现镀层起泡和脱落,在耐中性盐雾试验中耐白锈的时间长达2 520 h,可见镀层的结合力与耐蚀性良好。这种镀层结构克服了现行以化学镀镍作为中间层时镀层容易起泡的缺陷。

测定氯化钾镀锌溶液中硼酸的新方法

制定了测定氯化钾镀锌溶液中硼酸的新方法。用草酸钾掩蔽锌离子及铁杂质，用氟化钠掩蔽铝杂质，用D-甘露醇与硼酸反应生成酸性较强的配合酸，以酚酞作指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定配合酸。本法的相对标准偏差为0．25％，回收率为99．33％-100．00％，精密度和回收率都较高，解决了铝杂质对测定硼酸的干扰问题。

氯化钾无氰镀镉故障分析与处理

为了提高镀液维护技能,总结了4例氯化钾无氰镀镉出现的故障和处理方法。当镀槽中出现大量镉的沉淀物时,加盐酸调节试液pH至4.5左右,并加热至约70℃溶解沉淀物,然后以氢氧化钠调节镀液pH至7左右。当有机物分解产物过多时,镀层粗糙,低电流密度区镀速下降,用活性炭处理镀液能够可将其排除。当镀槽中含有铜、铅等金属杂质时,镀层经硝酸出光后发黑,用小电流电解法可去除这些金属杂质。当镀槽中配位剂浓度偏低时,高电流密度区镀层粗糙,需补加配位剂。

酸性镀锌溶液中氯化锌的分析方法

制定了测定酸性镀锌溶液中氯化锌的新方法。在pH=5.4的条件下用抗坏血酸掩蔽镀液中的亚铁离子,用氟化铵掩蔽铝离子,用硫脲掩蔽铜离子,以二甲酚橙作指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定锌。实验表明,本法的相对平均偏差为0.09%,回收率为99.24%,精密度和回收率都较高。

酸性氯化钾镀锌液中锌的快速伏安分析

用伏安法测定酸性氯化钾镀锌液中的锌。结果表明:在pH值为10的NH_3-NH_4Cl缓冲溶液中采用多次标准加入法测定氯化钾镀锌液中的锌,镀液无需做任何处理便可直接稀释测定。该方法能满足酸性镀锌工业中批量样品快速分析的需要,准确度和精密度均能满足生产要求。

铜-锌合金镀液中锌的分析方法

用铬黑T作指示剂分析氰化物镀铜-锌合金镀液中的锌,在传统的测定方法中,需要使用剧毒氰化物和抗坏血酸抑制Cu2+离子的生成。为了消除氰化物的污染,研究了用三乙醇胺取代氰化钾的方法,三乙醇胺与Cu+离子生成稳定的络合物,在抗坏血酸存在的条件下,Cu+离子不能转变为Cu2+离子。测定时加甲醛破坏游离氰化钠,以铬黑T作指示剂,在pH=10的条件下用EDTA滴定锌。测定结果的相对平均偏差为0.71%,回收率为101.3%～101.9%。

采用铁氰化钾去除酸性镀锌液中的铁杂质

采用铁氰化钾处理酸性镀锌溶液中二价铁杂质的方法为：向镀液中加铁氰化钾,Fe2＋离子与铁氰化钾反应生成亚铁氰化钾和三价铁,亚铁氰化钾与锌离子反应生成亚铁氰化锌沉淀,三价铁水解生成氢氧化铁,过量的铁氰化钾与锌离子生成铁氰化锌。实验表明,用这种方法处理酸性镀锌液中的铁杂质,铁氰化钾的利用率为65.9%~87.6%。