新药炎琥宁的碳氢NMR信号全归属(英文)

炎琥宁为中药提取物穿心莲内酯经结构改造后获得的一个抗菌、抗病毒新药,本文应用1D NMR和脉冲梯度场2D NMR实验技术(gCOSY,gHSQC,gHSQC-TO-COSY,gHMBC)对其结构进行了研究,并首次对其1H NMR、13C NMR谱信号进行了全归属.

反相高效液相色谱法测定穿琥宁含量

目的： 建立反相高效液相色谱法测定穿琥宁及其注射液的含量。方法： 采用μＢｏｎｄｐａｋ Ｃ１８ 色谱柱， 甲醇－水（７０∶３０） 为流动相，２５０ ｎｍ 为检测波长， 室温下对穿琥宁及其注射剂进行含量测定。结果： 能将穿琥宁及其主要杂质穿心莲内酯进行分离； 穿琥宁在２５ ～４００ μｇ·ｍＬ－ １ 范围内， 峰面积与其浓度线性关系良好（ｒ＝ ０－９９９ ９） ； 样品平均回收率为１００－６ ％ ； 日内精密度ＲＳＤ 为１－０８％ （ｎ ＝ ５）， 日间（１０ ｄ 内） 精密度ＲＳＤ为２－０６ ％ （ｎ＝ ５） 。结论： 该法简便、快速、专属性强， 可以满足其原料和制剂的质量控制要求。

穿心莲内酯的提取及其衍生物的制备工艺

目的:提取纯化穿心莲内酯及制备其衍生物。方法:通过对川产穿心莲提取工艺的比较研究,以乙醇浓度、提取温度、料液比为影响因素,采用球面对称设计优化了提取工艺,根据穿心莲内酯理化性质,设计出最优纯化工艺路线,得到穿心莲内酯精品;莲必治的制备主要考察了物料比和反应液酸碱度的影响;喜炎平的制备主要对纯化工艺进行了优化;穿琥宁的制备以原料配比、溶剂用量、反应温度和时间为影响因素,采用L_9(3~4)正交设计优化了最佳合成工艺;炎琥宁的制备以穿琥宁为原料,以溶液酸碱度、反应温度和时间为影响因素,采用均匀设计优化了合成工艺。结果:穿心莲最佳提取工艺为:90%的乙醇以4倍(mL·g^(-1))的料液比,在65℃下提取,在此工艺下穿心莲内酯的得率为21.5%,含量为17.8%;莲必治的制备中,穿心莲内酯与亚硫酸氢钠质量比为1:1.8为宜,反应液pH值控制在8反应很完全;喜炎平的制备反应中应控制好浓硫酸的加入速度,磺化反应后以无水乙醇除盐;最佳工艺条件下穿琥宁得率为130.6%,含量为99.2%;炎琥宁在最佳工艺条件下得率为98.2%,含量为98.6%。结论:在提取纯化穿心莲内酯的基础上,制备了穿心莲内酯的内酯系列衍生物,工艺稳定可行,为综合利用穿心莲提供依据。