二氧化硅定量分析常用方法对比探讨

本论文提供了几种常用的二氧化硅测定方法的比较分析。通过介绍动物胶凝聚重量法、氢氟酸直接挥发法、氟硅酸钾容量法、硅钼蓝比色法和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的原理和步骤,详细分析了不同测试方法的优缺点、适用条件和检出限。通过本研究,能够更好地了解这些方法对于二氧化硅含量测定的适用性,有助于提高分析测试结果的准确可靠度。

重铬酸钾-DNS比色法测定发酵液中乙醇含量

发酵液中往往含有一些还原性物质,如葡萄糖等,用经典的重铬酸钾氧化比色法来测定发酵液中乙醇含量时,往往出现结果偏大的现象.为了测定发酵液中乙醇含量,在经典重铬酸钾氧化比色法基础上,使用DNS氧化比色法测定葡萄糖含量,修正乙醇含量的测定结果.统计分析发现,经改良的重铬酸钾-DNS比色法测定含葡萄糖的乙醇标准溶液时相对误差均值为0.95%,远小于传统的重铬酸钾氧化比色法的相对误差均值18.07%,在精密度相似情况下提高了准确度,更适宜用于测定含葡萄糖等还原性成分的发酵液中乙醇含量.

高锰酸钾褪色法测定尿液草酸

过量的ＣａＣｌ２ 和无水乙醇在尿液ｐＨ为５ 时，可与草酸形成草酸钙沉淀。用草酸钙平衡过的００２ ｍ ｏｌ／Ｌ乙酸及去离子水洗涤沉淀， 可以除去沉淀物中的干扰物质。在６０°Ｃ酸性环境中， 草酸还原高锰酸钾， 使其在５２５ ｎｍ 处吸光度下降。根据吸光度的变化可计算出尿液中草酸含量。本法平均回收率８８８％ 。批内、批间ＣＶ分别为１０４％ 、１５５％ 。本法无需特殊设备，

氯化硝基四氮唑蓝显色检测超氧阴离子自由基的研究

将超氧化钾(KO2)溶解于二甲基亚砜(DMSO)和十八冠醚混合溶剂中可以制备稳定的超氧阴离子自由基(O2-.)的溶液,在该溶液体系中O2-.与氯化硝基四氮唑蓝(nitroblue tetrazolium,NBT)可以定量反应生成蓝色的单甲臢(monoformazan),用分光光度法进行检测。研究证实:单甲臢在DMSO溶液中的最大吸收波长为680 nm;反应时间和反应温度对测定结果有一定的影响。NBT与O2-.反应5 min较为适宜;由于低温条件下O2-.较为稳定,故测定温度维持在20℃左右。反应后体系吸光度与O2-.量之间的线性方程为:A680=(-0.071±0.015)+(2.607±0.037)X,r=0.999 8,其中X为O2-.的量,标准偏差为1.4%。抗坏血酸对O2-.清除效果的验证实验表明,该方法可应用于实验室抗氧化剂的筛选与研究。

米糠油中谷维素测定方法的研究

以米糠油谷维素为分析对象,对氢氧化钾乙醇比色法的测定条件进行了研究,并通过测定精密度、回收率、稳定性等指标对该法进行评价。结果表明:氢氧化钾乙醇比色法测定米糠油中谷维素含量,三氯甲烷或石油醚作为溶剂较好;在谷维素质量浓度为4~20μg/mL时,质量浓度和吸光度线性关系良好,相关系数R=0.999 4;谷维素在大豆油和米糠油中的加标回收率均在99%以上,相对标准偏差(RSD)均低于0.5%,其精密度和重复性也较好。

重铬酸钾氧化比色法和气相色谱法定量分析发酵液中乙醇的比较研究

为了比较重铬酸钾氧化比色法和气相色谱法测定乙醇体积分数的效果,采用这2种方法分别定量分析已知体积分数的标准液和未知体积分数的发酵液.分析和比较统计结果发现:定量分析发酵液乙醇体积分数时气相色谱法较准确,成本较高;重铬酸钾氧化比色法可以用于发酵液乙醇体积分数的批量分析,成本较低.

重铬酸钾稀释热比色法测定土壤有机质的研究

采用重铬酸钾稀释热比色法测定土壤中的有机质,样品加标回收率为95.2%～108.2%,变异系数(CV)为2.67%～3.68%。结果表明:该方法操作简便,分析速度快,灵敏度和准确度均符合土壤分析要求,而且可以节约油料、能源、时间以及减少环境污染和消除实验中的安全隐患。

养殖水体中臭氧浓度检测方法的改进研究

近年来臭氧在水产养殖中得到更为广泛的应用,臭氧浓度是一项重要的控制指标,采用准确的测量方法及时测定养殖水体中臭氧的浓度含量具有重要的意义。目前水体中臭氧浓度分析方法尚无国家标准,通过采用光度法、添加屏蔽剂、调整吸收液等措施对传统碘量法进行改进,使之更适用于养殖水体中臭氧浓度的检测。结果表明,采用硼酸碘化钾比色法测定养殖水体中臭氧浓度,在350 nm波长处,臭氧浓度在0～2.5 mg/L范围内线性良好,检出限为0.009 mg/L,加标回收率在93.6%～102.6%之间。试验证明硼酸碘化钾比色法测定水样相对标准偏差为2.1%,低于传统碘量法的17.7%,表明该方法用于测定水中臭氧浓度操作简便、分析迅速、结果准确,适用于养殖水体臭氧溶液检测。

糜子中还原糖含量测定方法的对比研究

为了测定糜子中还原糖含量,通过试验建立了3,5-二硝基水杨酸（DNS）比色法。对DNS法中样品前处理的影响因素,如提取液及温度进行了考察,并进行了精密度与回收率试验,测得标准偏差为0.007 7,变异系数为0.011 7,回收率范围85.0%~100%。结果表明,DNS法具有较好的稳定性与灵敏度,可代替国标GB/T 5513—2008铁氰化钾法,适用于试验室糜子还原糖含量的测定。

重铬酸钾比色法测定水中化学需氧量

对重铬酸钾比色法测定水中化学需氧量(COD)的方法进行了验证性研究。结果显示,该方法检出限为6mg/L,化学需氧量浓度低于24mg/L时,测定误差比较大。运用过程表明,该方法具有简单、稳定、快速、成本低廉、监测仪器便于携带等优点。

氧化物和沸石载体上负载KNO_3的分解

本文报道采用程序升温分解－比色（ＴＰＤＥ－ＣＭ）的新方法研究了ＫＮＯ３在Ａｌ２Ｏ３、ＴｉＯ２、ＳｉＯ２等氧化物和ＮａＹ、ＫＹ、Ｋβ等沸石及ＭＣＭ－４１中孔分子筛上的分解，首次发现负载的ＫＮＯ３由于受到载体表面的作用而能在４００～５００Ｋ开始分解；而分散在Ａｌ２Ｏ３上的ＫＮＯ３甚至于在室温下就可被部分分解。

重铬酸钾比色法测定盐酸小檗碱片的含量

目的 研究盐酸小檗碱片中盐酸小檗碱的含量测定方法 ,并与中国药典方法的测定结果比较 ,评价两种方法的相关性。方法 用重铬酸钾比色法测定含量 ,以 42 1nm为测定波长 ,0 .2mg·mL-1的基准重铬酸钾溶液作对照液。结果 盐酸小檗碱在 4.0～ 2 8.0 μg·mL-1之间呈良好的线性关系 ,相关系数r=0 .9999,平均回收率为 10 0 .0 5 % (n =5 ) ,RSD为 0 .43%。比较本法和中国药典方法的测定结果 ,相关性显著。结论 本法简便、准确、重现性好 ,可用于盐酸小檗碱的含量测定。

低温外热重铬酸钾氧化——比色法测定脱水污泥有机碳

依据低温外热重铬酸钾氧化—比色法原理,测定城市污水处理厂脱水污泥有机碳(OC)含量。实验结果显示:泥样取样量在0.005～0.04 g之间,测定吸光度在标准曲线上;对12个平行泥样进行OC测定,相对标准偏差0.66%,精密度较好;泥样OC含量总体均值μ置信区间范围(0.3914,0.3947)较小,准确度较好。

喷墨打印微流体纸基数码灰度比色法快速检验氯酸钾

目的研究喷墨打印微流体纸基数码灰度比色法测定可疑物样品中氯酸钾的新方法。方法在浓盐酸环境下,氯酸钾与盐酸苯胺络合生成稳定的有色络合物。滤纸具有亲水性,接触记号笔墨水后使滤纸变得疏水。计算机设计好模板将图案喷墨打印到滤纸上。当溶剂挥发后,着色剂、疏水树脂留在滤纸纤维上改变滤纸原来的亲水性,形成了可视的疏水屏障。以记号笔墨水配制成疏水性的感应油墨,依托喷墨打印机,在滤纸上喷墨打印形成高重复、稳定的图案,形成稳定的点样空间。在亲水空间上首先滴加盐酸苯胺试剂,氯酸盐与其中的盐酸苯胺络合生成有色物质。氯酸盐的浓度不同得到颜色深浅不同,对其进行灰度处理读取像素点灰度值。结果纸基拍照获取数字图片该灰度值与KClO_3浓度呈正相关。当连续喷墨打印4次时,圈形的亲水空间形成;最佳的点样体积为20μL;Scion image 4.03软件处理方式效果最好。KClO_3浓度为50~90μg/mL范围时,像素点的灰度值与浓度有良好的线性关系(R^2=0.99),定性检出限为0.92μg/mL。结论本文建立的氯酸钾检验方法对环境光源无特殊要求,操作简单、成本低、高效快速,适合野外勘查现场检验。

氟钽酸钾中微量铌的目视比色测定

在五氧化二钽基体中加五氧化二铌配成标准溶液,与氟钽酸钾样品在相同条件下经系列处理后进行纸上色层分离,分离后与样品直接进行目视比色。本测定方法的标准误差为0 000104%,相对误差为5 5%,回收率为97%～103%,适合用于含铌量为0 001%～0.0x%的测定。

发酵液中乙醇含量的测定方法

在重铬酸钾比色法的基础上,建立了一种测定发酵液中乙醇含量的分析方法。结果表明,回收率为98.58%~102.14%,相对标准偏差(RSD)为1.52%(n=6);测定了5种样品中的乙醇含量,该方法与生物传感器法相比,没有显著差异(P>0.05)。

土壤中有效氮磷钾的快速检验

在土壤中,以水溶性和交换态存在的氮、磷、钾被称为有效氮、有效磷、有效钾。本试验采用比色法快速检验土壤中的有效氮、磷、钾含量。选择张公堤附近10～20cm深处的土壤,使用不同的试剂浸提土壤中的有效氮、磷、钾,再用比色法测定和计算土壤样品中有效氮、磷、钾的含量。结果表明,该地区土壤中硝态氮含量12.23 mg/kg,铵态氮含量9.82 mg/kg,有效磷含量116.72 mg/kg,有效钾含量511.78 mg/kg。

碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法测定总氮的研究

从实验器材的选购及清洗,试剂的选择、配制及保存,消解时间和冷却时间等几方面总结了用碱性过硫酸钾—紫外分光光度法测定总氮时的注意事项。提出了配制碱性过硫酸钾时最好分别配制、单独保存,实验时再混合的观点。

白炭黑中氟含量的测定方法

介绍了利用磷肥企业含氟硅渣生产白炭黑工艺中,白炭黑中氟含量的分析方法。对氧硅酸钾法、电极法、比色法3种氟含量分析方法进行了比较,得出电极法操作简单,能快捷地分析出氟含量,是较合适的分析方法;如氟含量较高,采用氟硅酸法分析比较合适。

重铬酸钾滴定法与微回流比色法测定污水中COD的对比分析

针对北京市生活垃圾转运站污水,使用2种COD测定方法,分别为重铬酸钾滴定法和微回流比色法,通过平行实验、不同浓度试剂对比实验、标准物质验证和加标回收实验等方法,进行测定结果对比。研究结果显示,微回流比色法与重铬酸钾法测定水中COD,无论是污水样品还是标准样品,所得的结果无明显差异,精密度和准确度都较高,均满足标准要求。微回流比色法相较于重铬酸钾滴定法操作更加简单便捷、实验更加节约时间、更能降低实验风险。