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三草酸合铁酸钾改进制备及其光致还原性探究
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作者 晋昊 祖雨豪 +2 位作者 王浩男 鞠繁 项吉 《广州化工》 CAS 2023年第7期166-168,共3页
在大学生本科无机化学实验中,三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的合成及光致还原性实验是一个典型的综合性的实验。目前现有的制备方法大多存有原料易潮解、操作繁杂、制备时间长、产率低等缺点。本实验在已知的制备方法的基础上对原料的选取、反应... 在大学生本科无机化学实验中,三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的合成及光致还原性实验是一个典型的综合性的实验。目前现有的制备方法大多存有原料易潮解、操作繁杂、制备时间长、产率低等缺点。本实验在已知的制备方法的基础上对原料的选取、反应过程的控制、产品的纯化结晶三个阶段进行了创新设计。该改进实验过程更易控制、析出时间更短,产率更高,现象明显。 展开更多
关键词 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾 改进制备 简单操作 高产率
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铜催化芳卤氰化反应 被引量:3
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作者 任运来 程林 +1 位作者 刘志飞 王伟 《河南科技大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2009年第4期97-100,共4页
以乙二胺/Cu(OAc)2.H2O为催化体系,对芳卤氰化反应进行改进,为芳腈类化工中间体的制备提供一种绿色、经济的方法。作为氰化试剂,K3[Fe(CN)6]无毒;并且反应无需惰性气体保护,无需使用碱。此外,本文还发现一定量水的存在对反应有着明显的... 以乙二胺/Cu(OAc)2.H2O为催化体系,对芳卤氰化反应进行改进,为芳腈类化工中间体的制备提供一种绿色、经济的方法。作为氰化试剂,K3[Fe(CN)6]无毒;并且反应无需惰性气体保护,无需使用碱。此外,本文还发现一定量水的存在对反应有着明显的加速效应。得到的最佳结果为:碘苯的反应能在4h内,180℃下,给出95%的产率。 展开更多
关键词 醋酸铜 芳卤 氰化 六氰合铁酸钾
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天青Ⅱ-高碘酸钾系统催化动力学光度法测定痕量铑(Ⅲ) 被引量:2
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作者 王洪福 苏智先 +1 位作者 张素兰 何黎明 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期731-734,共4页
Under the condition of 100 ℃ and hydrochloric acid as medium,the depigmentation reaction of potassium periodate oxidizing AzureⅡcan be greatly catalyzed by rhodium(III).A new catalytic kinetic analyzing method was e... Under the condition of 100 ℃ and hydrochloric acid as medium,the depigmentation reaction of potassium periodate oxidizing AzureⅡcan be greatly catalyzed by rhodium(III).A new catalytic kinetic analyzing method was established based on that.The optimal experimental condition of the reaction was discussed.The absorbency difference △A remained good linear relationship with the mass concentration of rhodium(III)in the range of 0.004-0.060 μg·mL-1,and the detection limit was 1.09×10-10 g·mL.The relative standard deviation RSD was 1.15%(n=13).The dynamic parameter was also determined and the reaction a first order reaction to rhodium(III) and the total reaction was pseudo first order reaction.The apparent rate constant was 1.09×10-3s-1,and the apparent activation energy was 76.07 kJ·mol-1.It was applied to the determination of rhodium(III) in sample molecular sieve and active carbon with the recovery rate between 103.6-105.2 % that met the request of trace analysis. 展开更多
关键词 铑(Ⅲ) 高碘酸钾 天青Ⅱ 催化动力学光度法 分子筛 活性炭
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三草酸合铁(Ⅲ)酸钾合成方法的改进 被引量:7
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作者 肖圣雄 王晓伦 +5 位作者 柏爱玲 杨斌姣 郭贤丽 张禹 蒋建宏 刘文奇 《大学化学》 CAS 2016年第7期72-76,共5页
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾具有工业生产价值,其合成作为化学专业本科生的经典实验项目,按教材实验的效果却不尽人意。本文在严谨的化学平衡理论分析基础上,首次提出提高合成产率的关键是严格控制草酸和草酸钾的用量,改进后的合成条件为:氧化步... 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾具有工业生产价值,其合成作为化学专业本科生的经典实验项目,按教材实验的效果却不尽人意。本文在严谨的化学平衡理论分析基础上,首次提出提高合成产率的关键是严格控制草酸和草酸钾的用量,改进后的合成条件为:氧化步骤H_2O_2的浓度为6%,水浴温度为40°C;充分氧化后,微沸2分钟;酸溶步骤中草酸稍微过量,草酸钾过量10%;结晶时做到充分冷却。经此改进,可简化操作,节约原料,实验室平均产率达87%,教学中学生实验平均产率超过70%。 展开更多
关键词 三草酸合铁(iii)酸钾 配合物 合成 化学平衡
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催化动力学分光光度法测定痕量银 被引量:5
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作者 杨孝容 《武汉理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第11期40-43,共4页
研究了在H3PO4-KH2PO4介质和75℃加热条件下,以邻菲罗林为显色剂,Ag+对铁氰化钾氧化4-氨基安替比林的催化作用测定痕量银的新体系。线性范围为0.002—0.032μg/mL,检出限为7.5×10-4μg/mL,对0.020μg/mLAg+测定的相对标准偏差为2.1... 研究了在H3PO4-KH2PO4介质和75℃加热条件下,以邻菲罗林为显色剂,Ag+对铁氰化钾氧化4-氨基安替比林的催化作用测定痕量银的新体系。线性范围为0.002—0.032μg/mL,检出限为7.5×10-4μg/mL,对0.020μg/mLAg+测定的相对标准偏差为2.1%(n=10),该反应的表观活化能为141.1 kJ/mol。该方法用于定影废液和自来水样中银的测定,测得样品相对标准偏差为2.6%—3.7%,加标回收率为95.8%—104.5%。 展开更多
关键词 催化动力分光光度法 4-氨基安替比林 铁氰化钾 邻菲罗林
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三草酸合铁(Ⅲ)酸钾绿色合成与结构表征 被引量:7
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作者 钟国清 《实验技术与管理》 CAS 北大核心 2016年第9期34-37,共4页
以草酸钾与氯化铁为原料,通过室温固相SH反应合成了三草酸合铁(Ⅲ)酸钾配合物,用滴定分析、X射线单晶衍射、X射线粉末衍射、红外光谱、热分析等方法对其组成和结构进行了表征。实验结果表明:三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的晶体结构属于单斜晶系,P... 以草酸钾与氯化铁为原料,通过室温固相SH反应合成了三草酸合铁(Ⅲ)酸钾配合物,用滴定分析、X射线单晶衍射、X射线粉末衍射、红外光谱、热分析等方法对其组成和结构进行了表征。实验结果表明:三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的晶体结构属于单斜晶系,P2(1)/c空间群;草酸根中的氧原子与铁(Ⅲ)形成配位数为6的变形八面体配合物;在氮气气氛中的热分解过程分4步,最后的残余物为FeO和K_2CO_3。这些测试表征结果可为学生更好地完成实验提供重要的参考信息。 展开更多
关键词 综合设计实验 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾 室温固相合成 晶体结构
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催化分光光度法测定芦丁 被引量:1
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作者 陈海燕 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2011年第9期1098-1099,1103,共3页
在5.5×10-3mol·L-1氢氧化钠介质中,70℃水浴加热10min的条件下,芦丁对高碘酸钾氧化偶氮胂Ⅲ褪色反应有明显的催化作用,据此提出了催化分光光度法测定芦丁的方法。非催化和催化体系的最大吸收波长均为590nm,芦丁的质量浓... 在5.5×10-3mol·L-1氢氧化钠介质中,70℃水浴加热10min的条件下,芦丁对高碘酸钾氧化偶氮胂Ⅲ褪色反应有明显的催化作用,据此提出了催化分光光度法测定芦丁的方法。非催化和催化体系的最大吸收波长均为590nm,芦丁的质量浓度在0.03~2.0mg·L-1范围内与△A呈线性关系,检出限(3S/N)为0.017mg·L-1。方法在用于芦丁片中芦丁含量的测定,测定值的相对标缝偏差(n=6)为2.2%。加标回收率平均值为99.3%。 展开更多
关键词 催化分光光度法 高碘酸钾 偶氮胂Ⅲ 芦丁
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溴化十六烷基吡啶存在下硫酸铵—碘化钾—结晶紫体系浮选分离铋(Ⅲ)的研究 被引量:1
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作者 涂常青 温欣荣 《嘉应大学学报》 2002年第6期28-31,共4页
研究了溴化十六烷基吡啶存在下硫酸铵—碘化钾—结晶紫体系浮选分离铋的行为及其与常见离子分离的条件.结果表明,在O.5mL溴化十六烷基吡啶(10g/L)存在下,当固体(NH_4)_2SO_4、碘化钾溶液(0.1mol/L)和结晶紫溶液(0.001mol/L)的用量分别为... 研究了溴化十六烷基吡啶存在下硫酸铵—碘化钾—结晶紫体系浮选分离铋的行为及其与常见离子分离的条件.结果表明,在O.5mL溴化十六烷基吡啶(10g/L)存在下,当固体(NH_4)_2SO_4、碘化钾溶液(0.1mol/L)和结晶紫溶液(0.001mol/L)的用量分别为1.0g、1.0mL、1. 0mL时,控制pH值为7.0,Bi^(3+)可被该体系浮选,而常见离子Zn^(2+)、Fe^(2+)、Co^(2+)、Ni^(2+)、Al^(3+)不被浮选,据此实现了Bi^(3+)与这些离子的定量分离,对合成水样进行了定量浮选分离测定,结果满意。 展开更多
关键词 铋(Ⅲ) 浮选分离 碘化钾 结晶紫
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三乙二酸合铁(Ⅲ)酸钾制备实验的优化
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作者 姜润田 于洁玫 +2 位作者 黄太仲 孙国新 赵淑英 《洛阳师范学院学报》 2018年第2期17-19,共3页
本文对三乙二酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备实验进行了优化.优化后的实验可以得到晶形均匀、颗粒大、颜色鲜艳、产品产率高达63%~67%的实验结果.实验的改进不仅使该综合实验顺利进行,同时大大提高了学生的实验兴趣和动手能力.
关键词 三乙二酸合铁(Ⅲ)酸钾 硫酸亚铁铵 优化
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铁(Ⅲ)-硫氰酸钾-乙基紫三元络合物光度法测定水中微量铁
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作者 李恒达 吕明 《化学分析计量》 CAS 2003年第6期29-30,共2页
建立铁(Ⅲ)-硫氰酸钾-乙基紫三元络合物光度法测定水中微量铁的新方法,该络合物的最大吸收波长为510 nm,表观摩尔吸光系数ε=9.26×104L/(mol@cm),铁(Ⅲ)在0~20μg/(25 mL)范围内符合比耳定律,线性回归方程为A=0.01+0.386X,相关系... 建立铁(Ⅲ)-硫氰酸钾-乙基紫三元络合物光度法测定水中微量铁的新方法,该络合物的最大吸收波长为510 nm,表观摩尔吸光系数ε=9.26×104L/(mol@cm),铁(Ⅲ)在0~20μg/(25 mL)范围内符合比耳定律,线性回归方程为A=0.01+0.386X,相关系数r=0.9999,回收率为96.5%~98.0%,检出限为0.0082μg/mL,测量结果的相对标准偏差为1.64%~1.79%. 展开更多
关键词 铁(Ⅲ) 硫氰酸钾 乙基紫 三元络合物 光度法 测定 自来水 微量元素
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锑-溴酸钾-偶氮胭脂红B催化动力学光度法测定痕量锑 被引量:1
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作者 宋学省 崔玉理 《冶金分析》 CAS 北大核心 2020年第2期41-45,共5页
锑及其化合物是全球性污染物,易造成环境污染。但是,锑的催化效果差,测定锑的动力学光度法相对较少。在磷酸介质中,痕量锑(Ⅲ)对溴酸钾氧化偶氮胭脂红B褪色反应有催化作用,据此,建立了动力学光度法测定锑的新方法。在两只比色管中分别... 锑及其化合物是全球性污染物,易造成环境污染。但是,锑的催化效果差,测定锑的动力学光度法相对较少。在磷酸介质中,痕量锑(Ⅲ)对溴酸钾氧化偶氮胭脂红B褪色反应有催化作用,据此,建立了动力学光度法测定锑的新方法。在两只比色管中分别加入适量的锑(Ⅲ)样品溶液(催化反应,吸光度A)和同量的水(非催化反应,吸光度A0),再分别加入0.7mL4.0×10^-3 mol/L溴酸钾溶液、1.8mL 1.0mol/L磷酸和2.2mL 0.5g/L偶氮胭脂红B溶液,然后在90℃水浴中加热15min,在波长515nm处测定体系的吸光度A和A0。实验结果表明,表观活化能Ea=33.6kJ/mol,锑的质量浓度在0.02~0.26μg/mL范围内与lg(A0/A)呈良好的线性关系,检出限为8.79×10^-9 g/mL。对复杂样品河泥的测定,先采用萃取的方法,规避了共存离子的干扰,再采用实验方法测定锑,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为3.3%~3.5%;加标回收率为96%~98%;并与原子荧光光谱法测定结果相吻合。 展开更多
关键词 锑(iii) 催化动力学光度法 偶氮胭脂红B 溴酸钾
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三草酸合铁(Ⅲ)酸钾合成工艺的优化 被引量:4
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作者 马少妹 袁爱群 +5 位作者 白丽娟 韦冬萍 黄增尉 周泽广 尹显洪 钟莲云 《化学试剂》 北大核心 2017年第10期1108-1112,1131,共6页
以硫酸亚铁铵、草酸为主要原料,双氧水为氧化剂合成三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。采用响应面法优化三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备工艺,用XRD、FT-IR、SEM对产物进行表征。结果表明,产物化学式为K[Fe(C_2O_4)_3]·3H_2O,形貌为微米块状颗粒。优... 以硫酸亚铁铵、草酸为主要原料,双氧水为氧化剂合成三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。采用响应面法优化三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备工艺,用XRD、FT-IR、SEM对产物进行表征。结果表明,产物化学式为K[Fe(C_2O_4)_3]·3H_2O,形貌为微米块状颗粒。优化工艺条件:草酸亚铁制备中草酸用量为28.00 m L、反应时间为18.00 min;氧化配位反应中草酸钾用量为17.00 m L、H_2O_2用量为6.00 m L,清除H_2O_2时间为5.00 min;酸溶配位中草酸用量为11.00 m L,在该条件下重复实验,产品均为翠绿色晶体,产率均在89.89%~90.57%之间。 展开更多
关键词 硫酸亚铁铵 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾 响应面法
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Mechanistic Study and Kinetic Determination of Cu(Ⅱ) by the Catalytic Kinetic Spectrophotometric Method 被引量:1
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作者 ZHANG Haoshuang LIU Li JI Hongwei 《Journal of Ocean University of China》 SCIE CAS CSCD 2019年第1期144-150,共7页
A highly sensitive and selective catalytic kinetic spectrophotometric method for the determination of Cu(Ⅱ) is proposed. It is based on the catalytic effect of Cu(Ⅱ) on the oxidation of glutathione(GSH) by potassium... A highly sensitive and selective catalytic kinetic spectrophotometric method for the determination of Cu(Ⅱ) is proposed. It is based on the catalytic effect of Cu(Ⅱ) on the oxidation of glutathione(GSH) by potassium hexacyanoferrate(Ⅲ) in acidic medium at 25.0℃. The reaction is monitored spectrophotometrically by measuring the decrease in absorbance of oxidant at 420 nm using the fix-time method. Under the optimum conditions, the proposed method allows the determination of Cu(Ⅱ) in a range of 0-35.0 ng m L^(-1) with good precision and accuracy and the limit of detection is down to 0.04 ng m L^(-1). The relative standard deviation(RSD) is 1.02%. The reaction orders with respect to each reagent are found to be 1, 1/2, and 1/2 for potassium hexacyanoferrate(Ⅲ), glutathione and Cu(Ⅱ) respectively. On the basis of these values, the rate equation is obtained and the possible mechanism is established. Moreover, few anions and cations can interfere with the determination of Cu(Ⅱ). The new proposed method can be successfully used to the determination of Cu(Ⅱ) in fresh water samples and seawater samples. It is found that the proposed method has fairly good selectivity, high sensitivity, good repeatability, simplicity and rapidity. 展开更多
关键词 Cu(Ⅱ) catalytic kinetic method SPECTROPHOTOMETRY GLUTATHIONE potassium hexacyanoferrate(Ⅲ)
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A kinetic study of the electron-transfer in the reaction of tribenzylchlorotin with[CoW_(12)O_(40)]^(5-)
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作者 Fatemeh F.Bamoharram Mohammad M.Heravi +1 位作者 Touran Ardalan Pouran Ardalan 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2009年第8期1005-1009,共5页
A kinetic study of the electron-transfer in the reaction of tribenzylchlorotin with potassium 12-tungsto cobalt (Ⅲ) ate ion, Ks[CoW12O40], abbreviated as Co(III)W, has been performed in different solvents. The st... A kinetic study of the electron-transfer in the reaction of tribenzylchlorotin with potassium 12-tungsto cobalt (Ⅲ) ate ion, Ks[CoW12O40], abbreviated as Co(III)W, has been performed in different solvents. The studies were carried out in methanol, ethanol, acetonitrile and acetic acid/water. The rate constants, reaction rates and activation parameters were calculated. Our findings show that the rate of disappearance of the Co(Ⅲ) is pseudo-first order. The kinetic data is strongly affected by used solvents. The maximum and minimum rate constants were achieved in the ethanol and acetic acid/water (70/30) as a solvent, respectively. In all of the used solvents, negative value of activation entropies was observed, but negative activation enthalpies are observed in methanol, ethanol and acetonitrile. The reaction rate is increased with increase of Co(Ⅲ) concentration. ?2009 Fatemeh E Bamoharram. Published by Elsevier B.V. on behalf of Chinese Chemical Society. All rights reserved. 展开更多
关键词 Kinetic study potassium 12-tungsto cobalt (iii) ate ion Pseudo-first order KEGGIN
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Memk&Co.公司报告raltegravir potassium每日1次给药治疗HIV-1感染的III期临床试验数据
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《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期194-194,共1页
Memk&Co.公司报告了1项在从未接受过治疗的感染HIV-1的成人患者中进行的III期临床试验(编号:NCT00745823)的初期结果。
关键词 HIV-1感染 RALTEGRAVIR potassium 临床试验数据 给药治疗 iii期临床试验 接受过治疗 成人患者
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