固态药物痕量晶体定量技术的研究进展

晶型是影响药物理化性质的关键因素,进而影响药物的体内药效、安全性及稳定性。固态药物的晶型研究对于药物的生产工艺开发、质量控制、临床疗效评价等至关重要。化学计量学方法与分析检测技术的联合应用,表现出对大量多维数据极强的分析能力,为痕量晶体(<1%)的定量检测提供了可能。同时,利用过程分析技术(process analytical technology,PAT)对制剂制备过程中的晶体含量进行实时监测,可进一步实现对制剂质量的控制,并作为支撑晶型专利保护的核心技术。本文概述了晶体定性定量分析技术和化学计量学方法联合应用于痕量晶体的定量测定,以期为药品的生产和质量控制提供指导。

基于EA-IRMS的婴幼儿奶粉及其酪蛋白中δ^(13)C和δ^(15)N的检测方法优化和不同产源地的差异研究

以婴幼儿奶粉和其中的酪蛋白为研究对象,建立了基于元素分析-稳定同位素比质谱法(EA-IRMS)同时测定δ^(13)C和δ^(15)N的方法。通过优化称样量和样品CO_(2)稀释倍数得到最佳测定条件。结果表明,在称样量600~700μg、8倍样品CO_(2)稀释倍数条件下,样品中δ^(13)C和δ^(15)N标准偏差(SD)均<0.3‰,标准质控样与证书差值均在质量控制要求内。对来自国内外50批次婴幼儿奶粉及其中酪蛋白的δ^(13)C和δ^(15)N进行检测,发现来自各地区的婴幼儿奶粉和酪蛋白中δ^(13)C存在一定差异,而δ^(15)N呈现出较小的差异化,这些特征可以为婴幼儿奶粉确定产源地提供参考。

微波消解ICP-AES法测定氧化铁粉中的微量元素

采用全谱直读光谱仪结合微波溶样对氧化铁粉中微量元素(Mn,P,Ni,Cr,Cu,Mo,V,Ti,Al)测定方法进行了研究。通过实验对微波消解条件和最佳工作条件进行了选择。准确度和精密度实验表明:微波消解全谱直读ICP法是一种实用、快速、简便测定氧化铁粉中各微量成分的分析方法。

锌银电池混和锌粉中微量铜铁的测定方法

研究与应用空气－乙炔火焰原子吸收法来测定锌银电池混和锌粉中微量铜铁含量，并对测定条件和干扰因素进行了综合考虑。该测定方法具有灵敏度和精确度高、干扰少、选择性和重现性好等优点。测定样品微量钢铁含量的相对标准偏差均小于 ２．０％（ ｎ＝ １０）。标准加入回收率均在 ９７．００％～ １０２．００％（ ｎ＝５）范围内，完全适用于锌银电池混和锌粉中铜铁含量的控制和样品系统分析。

电感耦合等离子体——发射光谱法(ICP-AES)测定无汞锌粉中微量元素

本文研究了ICP—AES法测定无汞锌粉中的Al、Pb、Cd、Cu、Fe、Sn、Bi、In、Ca、Hg等元素含量,考查了基体对被测元素的影响,选择了仪器最佳分析条件。试验结果表明:该法简便快速,各元素的回收率精密度及确度令人满意,完全满足无汞锌粉分析要求。

家鼠足印特征与鉴别研究

目的了解粉迹法中家鼠足印的特征及与室内一些常见小动物、昆虫足印的鉴别。方法采用粉板法取得黄胸鼠、褐家鼠、小家鼠以及臭鼩鼱、壁虎、蟑螂和小猫足印拍成照片。结果家鼠前足有4个足趾印,5个足垫印,后足有5个足趾印,6个足垫印;臭鼩鼱前、后足都是5个足趾印,6个足垫印。两类动物可从足印形状,前足趾印数及后足足垫印排列形状进行鉴别;与室内其他一些小动物、昆虫有明显差别。家鼠种间主要依靠足印大小、足印宽和足趾间距离鉴别。结论研究粉迹法中家鼠足印可为鼠情监测、灭鼠考核、区分鼠种提供依据。

3种调查方法应用于草原地区鼠密度监测的比较和分析

目的比较分析草原地区应用3种鼠密度调查方法的结果及其相互联系,为开展草原的鼠密度监测提供科学依据。方法分别采用数鼠洞法、鼠夹法和粉迹法调查草原地区不同生境的鼠密度。结果草原黄鼠为调查区域内绝对优势种。数鼠洞法鼠密度为16.85洞/hm^2,鼠夹法鼠密度为21.8%,粉迹法鼠密度阳性率为80.7%。不同生境的鼠洞数与鼠夹法校正鼠密度成高度线性相关关系(R^2=0.973,F=109.246,P<0.05,y=0.206 x+0.124),数鼠洞法的鼠密度与粉剂法的校正鼠密度、鼠夹法与粉剂法的校正鼠密度之间均不存在相关关系。结论数鼠洞法相对简单且效果可靠,鼠夹法结论可靠但组织较为困难且需大量人力,粉迹法易于实施,但结果偏差较大。

电感耦合等离子体质谱法测定牛初乳粉中痕量硒的干扰探讨

目的探讨电感耦合等离子体质谱法测定牛初乳粉样品中痕量硒含量的基体干扰因素。方法样品经硝酸消解后,采用标准加入法,在标准溶液加入的体积不大于待测液体积2%的前提下,在氦气模式下以元素特定质量数定性,以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。结果样品基底能提高对硒的灵敏度,采用标准加入法能很好消除样品基底干扰,检测5种标准物质的硒含量均在标示值范围内。工作曲线相关系数达到0.998,精密度实验的相对标准偏差为3.2%。结论该方法相对外标法能更准确对痕量硒进行定量,适合测定基底复杂存在干扰的样品。对相同或相近的样品可以共用相同工作曲线测定硒含量。

钨精矿中微量锑的发射光谱分析

以石墨碳粉(含氟化钠、碳酸钠、氧化镓等混合物载体)为缓冲剂,采用三标准试样法绘制锑(Sb)元素的标准工作曲线,对钨精矿中微量Sb的光谱分析法进行研究。该法对Sb元素的检出限为0.003%,测定结果非常接近于化学法。

奶粉中测定微量元素样品前处理方法优化

样品的前处理技术对分析结果的准确性影响较大。本试验利用成功合成的磁性碳纳米复合材料为净化剂,联用电感耦合等离子体质谱法建立一种同时测定奶粉中5种微量元素的样品前处理方法。试验结果表明,方法的平均回收率为89.99%~92.17%,相对标准偏差<5%,最低检出限为0.025~0.086μg·mL^(-1)。与传统技术相比,优化样品前处理方法应用于奶粉中微量元素快速检测具有操作简单、吸附能力强、成本低等优势,实现了富集分离一体化。

河北省不同地区住宅区鼠密度监测结果分析

目的监测河北省不同地区住宅区鼠类消长规律、季节分布和鼠种构成。方法夹夜法和粉迹法。结果共捕获各种鼠类2科4属6种,以褐家鼠为优势种,占60.99%,其次为小家鼠、黑线姬鼠、大仓鼠和黑线仓鼠,分别占25.30%、9.38%、2.89%和0.48%;但不同地区鼠类优势种略有不同。鼠密度高峰期出现在4月和10月。廊坊地区采用不同监测方法的监测结果显示,夹夜法监测鼠平均密度为0.87%;粉迹法监测鼠平均密度为3.36%。石家庄和唐山地区住宅区采用夹夜法监测鼠密度年平均值分别为0.83%和0.67%,两个地区农村的鼠密度均高于城镇。结论褐家鼠是河北省重点防制鼠种。

粉迹法应用于城市社区室外鼠密度监测的初步研究

目的探讨粉迹法应用于城市社区室外鼠密度监测的可行性和应用效果。方法同时采用粉迹法和鼠迹法,对黄石市10个社区室外鼠密度进行监测,对监测结果进行统计分析。结果10个社区室外鼠密度监测,粉迹法监测有效粉块率为89.11%,鼠迹阳性率为6.41%;鼠迹法监测结果,路径指数为20.08处/km。将两种方法的监测结果进行相关性分析,差异无统计学意义(r=0.407,P=0.243)。结论选择适宜的天气,粉迹法可应用于城市社区室外鼠密度监测。