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超临界CO_(2)对致密碳酸盐岩力学特性影响
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作者 苟波 王琨 +2 位作者 李骁 詹立 刘超 《西南石油大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期65-76,共12页
采用超临界CO_(2)破致密碳酸盐岩具有破裂压力低,易形成复杂缝特点,但其作用的力学机理尚未清晰。选用马家沟组致密白云岩样,采用高温高压超临界CO_(2)饱和流体法,研究了岩样在超临界CO_(2)+地层水的流体中浸泡不同时间后的物性、声波... 采用超临界CO_(2)破致密碳酸盐岩具有破裂压力低,易形成复杂缝特点,但其作用的力学机理尚未清晰。选用马家沟组致密白云岩样,采用高温高压超临界CO_(2)饱和流体法,研究了岩样在超临界CO_(2)+地层水的流体中浸泡不同时间后的物性、声波响应、岩石力学特性和破裂形态特征。结果表明,随着浸泡时间增加,化学溶蚀作用引起溶蚀孔径增大,岩样孔隙度、渗透率增加,而声波速度、动态和静态岩石力学参数均下降;当浸泡时间大于1.0 d后,岩样物性参数增大和力学强度降低明显;随着浸泡时间增加,岩样破裂形态由单一低角度剪切缝向高角度剪切缝、共轭缝和剪切、张型复合缝等复杂形态发展;压裂短时间内(小于1.0 d)超临界CO_(2)+地层水形成的弱酸对岩石力学强度劣化程度有限。 展开更多
关键词 致密碳酸盐岩 超临界CO_(2) 前置酸压 力学强度 破裂形态
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不同采收期枇杷叶中氨基酸的组成与分析
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作者 高伟城 王小平 +2 位作者 陈荣珠 丁其春 李雪煌 《医药导报》 CAS 北大核心 2024年第9期1461-1469,共9页
目的 对12个月份采收期枇杷叶的氨基酸成分组成及含量变化进行分析,为确定枇杷叶采收期及资源利用提供理论依据。方法 采用异硫氰酸苯酯柱前衍生化高效液相色谱法测定不同月份枇杷叶氨基酸组成及含量;采用SPSS22.0版软件进行数据统计学... 目的 对12个月份采收期枇杷叶的氨基酸成分组成及含量变化进行分析,为确定枇杷叶采收期及资源利用提供理论依据。方法 采用异硫氰酸苯酯柱前衍生化高效液相色谱法测定不同月份枇杷叶氨基酸组成及含量;采用SPSS22.0版软件进行数据统计学差异及相关性分析;根据世界卫生组织(WHO)和联合国粮农组织(FAO)提出的理想模式及朱圣陶提出的氨基酸比值系数法,对不同采收期的枇杷叶氨基酸进行评分。结果 不同采收期枇杷叶中均含有17种氨基酸,7种人体必需氨基酸(EAA)、9种儿童必需氨基酸(CEAA)及9种药用氨基酸。17种氨基酸分别是天门冬氨酸、谷氨酸、丝氨酸、甘氨酸、组氨酸、精氨酸、苏氨酸、丙氨酸、脯氨酸、酪氨酸、缬氨酸、甲硫氨酸、胱氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸、赖氨酸,它们的平均含量分别为3.41~7.23、4.64~9.66、2.05~3.75、2.99~4.95、0.01~1.56、2.33~4.85、2.10~4.03、2.67~5.48、5.37~7.64、1.45~3.49、2.70~5.53、0.01~0.48、3.64~4.78、1.91~4.15、3.96~7.83、2.39~4.60、1.85~3.65 mg·g^(-1)。不同采收期枇杷叶中17种氨基酸、总氨基酸(TFAA)、EAA总量、CEAA总量、药用氨基酸、苦味氨基酸的含量间差异有统计学意义(P<0.05);苦味氨基酸在总氨基酸中的百分含量较稳定。不同采收期枇杷叶的EAA含量为44.26%~50.33%,明显高于WHO/FAO模式值(35.00%);EAA/非必需氨基酸(NEAA)均值(55.67%)和EAA/TFAA均值(35.74%)分别接近WHO/FAO模式值的60%、40%;不同采收期枇杷叶的17种氨基酸含量峰值前2位是7月和11月;氨基酸比值系数分(SRC)值为62.53~76.17,前3位为11月、8月及7月。赖氨酸为枇杷叶的第一限制氨基酸。苦味氨基酸与药用氨基酸、TFAA呈正相关(P<0.01)。结论 枇杷叶中氨基酸种类齐全,组成合理,具有较佳开发利用价值;不同月份氨基酸的含量差异大,7月和11月是枇杷叶氨基酸合理开发利用的较佳时期。 展开更多
关键词 枇杷叶 氨基酸 柱前衍生 采收期 氨基酸评分
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柱前衍生高效液相荧光检测法测定复方氨基酸注射液中甲硫氨酸亚砜的含量
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作者 祝艺娟 罗倩倩 +2 位作者 方海顺 杜碧莹 苏广海 《广东药科大学学报》 CAS 2024年第3期102-105,共4页
目的建立测定复方氨基酸注射液中甲硫氨酸亚砜质量分数的高效液相色谱法。方法采用柱前衍生HPLCFLD法,色谱柱为Agilent Poroshell 120 EC-C18柱(3.0 mm×100 mm,2.7μm)或效能相当的色谱柱,以乙酸钠四氢呋喃溶液为流动相A,乙酸钠溶... 目的建立测定复方氨基酸注射液中甲硫氨酸亚砜质量分数的高效液相色谱法。方法采用柱前衍生HPLCFLD法,色谱柱为Agilent Poroshell 120 EC-C18柱(3.0 mm×100 mm,2.7μm)或效能相当的色谱柱,以乙酸钠四氢呋喃溶液为流动相A,乙酸钠溶液-乙腈-甲醇(体积比20∶40∶40)为流动相B,流速为1.0 mL/min,采用荧光检测器,激发波长为233 nm,发射波长为441 nm。结果甲硫氨酸亚砜质量浓度在0.02605~2.605μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9996),检测限为1.3×10^(-3)ng,平均回收率为100.1%,RSD为0.3%。结论建立的方法操作简单、准确、灵敏度高,适用于复方氨基酸注射液中甲硫氨酸亚砜的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱荧光检测法 柱前衍生 复方氨基酸注射液 甲硫氨酸亚砜
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磷钨酸预水解葡萄枝脱木素选择性研究
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作者 李涛 《造纸科学与技术》 2024年第1期37-41,共5页
木素含量对植物纤维原料评价和制浆工艺优化具有重要的意义。以葡萄枝为纤维原料,在蒸煮前进行磷钨酸预水解,分别对原料得率,预水解固相产物中酸溶/酸不溶木素含量进行测定,进而计算了预水解过程中木素去除率和脱木素选择性。结果表明:... 木素含量对植物纤维原料评价和制浆工艺优化具有重要的意义。以葡萄枝为纤维原料,在蒸煮前进行磷钨酸预水解,分别对原料得率,预水解固相产物中酸溶/酸不溶木素含量进行测定,进而计算了预水解过程中木素去除率和脱木素选择性。结果表明:尽管增加磷钨酸用量反而不利于提高预水解过程中的脱木素选择性,但磷钨酸的加入可有效提高预水解过程的木素去除率和脱木素选择性得到有效提高。此外预水解后溶解在液相中的磷钨酸可通过乙醚萃取回用,当磷钨酸回用四次时,预水解过程中木素去除率和脱木素选择性并未显著降低。 展开更多
关键词 葡萄枝 预水解 磷钨酸 木素
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AQC柱前衍生高效液相色谱方法测定康复新液中游离氨基酸和总肽的含量
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作者 乔莉 刘潇潇 +3 位作者 陈馥 黄菁 吴群悦 刘珍 《中药新药与临床药理》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期870-877,共8页
目的应用6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基氨基甲酸酯(AQC)柱前衍生化技术,建立康复新液中游离氨基酸和总肽的高效液相色谱(HPLC)含量测定方法,并以总肽含量为指标对市售样品进行检测。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Kromasil 100... 目的应用6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基氨基甲酸酯(AQC)柱前衍生化技术,建立康复新液中游离氨基酸和总肽的高效液相色谱(HPLC)含量测定方法,并以总肽含量为指标对市售样品进行检测。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Kromasil 100-5 C18色谱柱);60%乙腈(A)-0.14 mol·L^(-1)三水合乙酸钠溶液,用磷酸调节pH值至5.0(B)为流动相,梯度洗脱;柱温:39℃;流速:1.0 mL·min^(-1),检测波长:248 nm。结果14种氨基酸均能达到良好的分离效果;门冬氨酸、谷氨酸、丝氨酸、组氨酸、甘氨酸、精氨酸、苏氨酸、丙氨酸、脯氨酸、缬氨酸、赖氨酸、异亮氨酸、亮氨酸和苯丙氨酸分别在2.0~99.7、3.4~168.5、2.8~139.6、4.0~201.4、4.8~238.1、6.7~336.9、3.3~167.5、9.7~487.3、4.1~202.5、4.4~221.6、5.4~270.5、3.3~166.8、4.8~240.8、4.7~236.6μg·mL^(-1)范围内呈现良好的线性关系(r=0.9995~1.0000);游离氨基酸的平均加样回收率(n=6)为86.8%~108.1%,RSD为2.8%~4.4%,总肽酸水解氨基酸的平均加样回收率(n=6)为83.2%~102.7%,RSD为0.1%~3.1%;仪器精密度、重复性、稳定性实验的RSD均小于5.0%。结论该方法与现行质量标准的紫外分光光度法比较,二者测定的总氨基酸含量结果基本一致,但前者的专属性、重现性更优;以具有生物活性的总肽为质控指标,针对性更强,可为康复新液的质量评价提供更科学、合理的方法。 展开更多
关键词 康复新液 AQC柱前衍生化 高效液相色谱法 游离氨基酸 总肽
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OPA柱前衍生化HPLC同时测定川红工夫红茶20种氨基酸含量
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作者 罗学平 蒋宾 +5 位作者 李丽霞 钟晓雪 杨丽冉 焦文文 彭康丽 陈岗 《贵州师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2024年第4期53-62,共10页
建立在线柱前衍生液相色谱法同时测定不同品种川红工夫红茶中的20种氨基酸含量,并评价其与滋味品质相关性。以邻苯二甲醛(OPA)为衍生试剂,利用液相色谱仪的自动进样器进行柱前衍生,采用Hypersil BDS C 18柱(150 mm×4.6 mm,3μm),以... 建立在线柱前衍生液相色谱法同时测定不同品种川红工夫红茶中的20种氨基酸含量,并评价其与滋味品质相关性。以邻苯二甲醛(OPA)为衍生试剂,利用液相色谱仪的自动进样器进行柱前衍生,采用Hypersil BDS C 18柱(150 mm×4.6 mm,3μm),以0.016 mol/L的磷酸盐缓冲液(pH=8.2)与甲醇-乙腈-水(4.5∶4.5∶1,V∶V∶V)组成流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温50℃,荧光检测器激发波长340 nm、发射波长450 nm;通过相关分析,比较不同滋味属性氨基酸含量与红茶滋味的相关性。结果表明:20种氨基酸在0.195~2.584μg/mL的范围内与各自峰面积呈良好的线性关系,其相关系数为0.9954~0.9999,检测限为0.006~0.036μg/mL,定量限为0.020~0.184μg/mL,加标回收率为90.40%~99.13%;除四川群体种红茶和梅占红茶中未检出组氨酸外,其余氨基酸均在5个品种红茶中检出,氨基酸总量27.33~65.29 mg/g之间,其中含量最高的是黄金芽红茶,氨基酸组分中,含量最高的是茶氨酸,然后是天冬氨酸和谷氨酸;红茶中的鲜味氨基酸、甜味氨基酸、苦味氨基酸、氨基酸总量与红茶的鲜味、甜味和综合滋味评分呈显著或极显著正相关,对红茶滋味的鲜爽度和浓强度起着重要作用。采用OPA柱前衍生反相液相色谱荧光法检测氨基酸组分精密度和回收率高,具有成本低、快速、准确的特点,可用于红茶中20种氨基酸组分的快速测定。 展开更多
关键词 邻苯二甲醛 柱前衍生 川红工夫红茶 氨基酸
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柱前衍生-高效液相色谱法测定巴戟天中氨基酸含量及营养价值评价 被引量:2
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作者 史娟兰 奉容 +2 位作者 高伟城 何丽珊 王小平 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第12期308-318,共11页
建立柱前衍生-高效液相色谱法测定巴戟天中氨基酸含量,采用氨基酸比值系数法评价其营养价值。采用盐酸水解法制得巴戟天氨基酸供试品溶液,以异硫氰酸苯酯和三乙胺为柱前衍生化试剂,采用高效液相色谱法,使用Ultimate Amino Acid色谱柱(4.... 建立柱前衍生-高效液相色谱法测定巴戟天中氨基酸含量,采用氨基酸比值系数法评价其营养价值。采用盐酸水解法制得巴戟天氨基酸供试品溶液,以异硫氰酸苯酯和三乙胺为柱前衍生化试剂,采用高效液相色谱法,使用Ultimate Amino Acid色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)以0.1 mol/L无水乙酸钠-乙腈为流动相,梯度洗脱,柱温40℃,检测波长为254 nm,测定氨基酸含量;通过氨基酸比值、氨基酸比值系数、氨基酸比值系数分等评价其营养价值,并采用系统聚类和主成分分析对其进行分类分析。结果表明,15种氨基酸线性关系良好,相关系数r≥0.9996。16份巴戟天氨基酸总含量为17.87~102.15 mg/g,均检测到15种氨基酸,其中包含6种必需氨基酸,占总氨基酸含量的14.15%~32.06%;8种药用氨基酸,占总氨基酸含量的45.20%~56.31%。限制氨基酸为苏氨酸和亮氨酸,氨基酸比值系数分为33.87~61.31。不同巴戟天样品氨基酸组成相关性显著;主成分分析提取2个主成分,累计方差贡献率为97.085%,可将16批巴戟天分为三类。该实验测定方法简单有效,可同时分离测定15种氨基酸,精密度与重复性良好,有较高的药用价值,可为巴戟天的品质分析和资源开发利用提供参考。 展开更多
关键词 巴戟天 柱前衍生-高效液相色谱法 氨基酸 营养价值评价 系统聚类分析 主成分分析
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柱前衍生-高效液相色谱法测定化妆品中16种氨基酸的含量
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作者 王丁林 张娜娜 周耀斌 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期674-681,共8页
提出了2,4-二硝基氟苯(DNFB)柱前衍生-高效液相色谱法测定化妆品中甘氨酸、亮氨酸、组氨酸、缬氨酸、甲硫氨酸、脯氨酸、半胱氨酸、苏氨酸、谷氨酸、赖氨酸、酪氨酸、精氨酸、异亮氨酸、色氨酸、苯丙氨酸、丙氨酸等16种氨基酸含量的方... 提出了2,4-二硝基氟苯(DNFB)柱前衍生-高效液相色谱法测定化妆品中甘氨酸、亮氨酸、组氨酸、缬氨酸、甲硫氨酸、脯氨酸、半胱氨酸、苏氨酸、谷氨酸、赖氨酸、酪氨酸、精氨酸、异亮氨酸、色氨酸、苯丙氨酸、丙氨酸等16种氨基酸含量的方法。取化妆品样品5 g置于50 mL离心管中,加入5 mL水,超声10 min,加热煮沸15 min,冷却后加入15 mL 35 g·L^(−1)磺基水杨酸溶液,以转速10500 r·min^(−1)离心20 min。取全部上清液,用35 g·L^(−1)磺基水杨酸溶液定容至25 mL。取1 mL样品溶液,加入0.5 mol·L^(−1)碳酸氢钠溶液(pH 9.0)1 mL和1%(体积分数)DNFB衍生溶液1 mL,混匀,于60℃加热10 min,冷却后用0.01 mol·L^(−1)磷酸二氢钾溶液(pH 7.0)定容至5 mL,所得溶液中16种氨基酸经X Bridge C_(18)色谱柱分离,以不同体积比的含1%(体积分数)N,N-二甲基甲酰胺的0.05 mol·L^(−1)乙酸钠缓冲液(pH 6.5)-体积比1∶1的乙腈-水混合溶液为流动相进行梯度洗脱,在360 nm处检测。结果表明:16种氨基酸标准曲线的线性范围均为0.004~40.0 mg·L^(−1),检出限(3S/N)为0.1~0.2 mg·kg^(−1);对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为89.0%~105%,测定值的相对标准偏差(n=7)均不大于10%。方法用于11种市售化妆品分析,检出的氨基酸成分多为组氨酸、甘氨酸、甲硫氨酸、谷氨酸。 展开更多
关键词 柱前衍生 高效液相色谱法 化妆品 氨基酸
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纳米氧化物@微晶纤维素的辐射制备及其对三氯乙酸的吸附去除
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作者 付娌丽 王智俊 +4 位作者 刘坤 唐冬旭 杨金玉 陈黄琴 李月生 《辐射研究与辐射工艺学报》 CAS CSCD 2024年第4期43-51,共9页
作为饮用水消毒常见的非挥发性副产物,三氯乙酸(Trichloroacetic acid,TCA)对人体具有致癌的危害性。本研究通过预辐射接枝包埋法成功制备了4种纳米氧化物@微晶纤维素基吸附剂(P25@微晶纤维素、SiO_(2)@微晶纤维素(MCC-g-GMA@SiO_(2))、... 作为饮用水消毒常见的非挥发性副产物,三氯乙酸(Trichloroacetic acid,TCA)对人体具有致癌的危害性。本研究通过预辐射接枝包埋法成功制备了4种纳米氧化物@微晶纤维素基吸附剂(P25@微晶纤维素、SiO_(2)@微晶纤维素(MCC-g-GMA@SiO_(2))、Fe_(3)O_(4)@微晶纤维素和Fe_(2)O_(3)@微晶纤维素),探究其对饮用水中TCA的去除率。利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、热重(TG)分析、扫描电子显微镜(SEM)等表征手段对材料的微区形貌、表面结构及吸附性能进行了表征与测试,并系统对比探讨了不同单体浓度、包埋物浓度、吸收剂量等对其增重率的影响。通过对4种包埋的纳米氧化物进行吸附实验对比,得到了完整的静态吸附平衡曲线。结果表明:SiO_(2)@微晶纤维素性能明显优于其他3种吸附剂,且单体浓度体积百分数在30%、包埋物质量百分数为4%、吸收剂量在60 kGy时,对饮用水中TCA的去除率达到83.27%。该系列吸附材料在饮用水净化领域具有重要的应用价值。 展开更多
关键词 微晶纤维素 甲基丙烯酸缩水甘油酯 三氯乙酸 预辐射接枝 包埋 吸附
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富钴铜冶炼渣预浸—氧压浸出工艺研究 被引量:1
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作者 李硕夫 朱景和 《有色金属(冶炼部分)》 CAS 北大核心 2024年第5期34-38,共5页
铜冶炼过程中产生的冶炼渣含有较多的铜、钴等有价金属,从冶炼渣中回收这些有价金属具有重要经济价值和环保意义。以Cu含量8.26%、Co含量1.52%的富钴铜冶炼渣为原料,采用预浸——氧压浸出工艺对其进行处理。系统考察了酸矿比、反应温度... 铜冶炼过程中产生的冶炼渣含有较多的铜、钴等有价金属,从冶炼渣中回收这些有价金属具有重要经济价值和环保意义。以Cu含量8.26%、Co含量1.52%的富钴铜冶炼渣为原料,采用预浸——氧压浸出工艺对其进行处理。系统考察了酸矿比、反应温度、反应时间、氧分压、液固比对Co、Cu、Fe浸出率浸出效果的影响,得出最佳工艺条件为:液固比3、反应温度230℃、反应时间1.5 h、酸矿比350 kg t、磨矿细度—0.074 mm占75%、氧分压0.2 MPa,在该条件下,Co、Cu、Fe浸出率分别达到98.38%、95.34%和2.07%。相较于常压浸出,该工艺能有效降低酸耗和浸液中铁离子浓度。 展开更多
关键词 富钴铜冶炼渣 预浸 氧压酸浸 回收
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柱前衍生气相色谱法测定沙棘中脂肪酸的含量
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作者 赵磊 丁雪 +5 位作者 孙艳杰 马金刚 孟军 姜大成 马彧 昝珂 《特产研究》 2024年第4期116-127,共12页
本研究旨在建立柱前衍生-气相色谱法测定沙棘中脂肪酸的含量。采用索氏提取法提取沙棘中的脂肪油,甲酯化后,采用气相色谱法测定沙棘中脂肪酸成分。结果表明,柱前衍生测定的肉豆蔻酸、棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、α-亚麻... 本研究旨在建立柱前衍生-气相色谱法测定沙棘中脂肪酸的含量。采用索氏提取法提取沙棘中的脂肪油,甲酯化后,采用气相色谱法测定沙棘中脂肪酸成分。结果表明,柱前衍生测定的肉豆蔻酸、棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、α-亚麻酸线性范围良好,r均大于0.999 8;平均回收率均大于93.1%,RSD均小于2.8%;通过Spass软件分析沙棘果不同部位的种子、果皮、果肉分别被聚为一类表明3种药用部位的脂肪酸类成分可以分别作为鉴别沙棘不同部位的重要指标成分。其中种子中的亚油酸含量约为果肉、果皮的2倍,α-亚麻酸含量种子中高于果肉、果皮15倍以上通过棕榈酸与棕榈油酸的比值判断,随着贮藏时间的增长棕榈酸与棕榈油酸的比值越大;沙棘果在通过蒸制20min后干燥处理,脂肪酸类成分含量最佳。通过柱前衍生-气相色谱法测定沙棘中脂肪酸的含量,可用于沙棘的质量评价。 展开更多
关键词 沙棘 脂肪酸 气相色谱 柱前衍生
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不同产地及加热方式文冠果仁中的氨基酸成分分析
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作者 段佩利 院军 +2 位作者 张帅 郭幸 张振凌 《中南药学》 CAS 2024年第4期1070-1075,共6页
目的 分析不同产地的文冠果仁氨基酸成分及加热方式对氨基酸的影响。方法 采用ZORBAX Eclipse Plus C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),样品以异硫氰酸苯酯进行柱前衍生化,以乙腈-甲醇-水(3∶1∶1)为流动相A,0.1 mol·L^(-1)的醋酸钠... 目的 分析不同产地的文冠果仁氨基酸成分及加热方式对氨基酸的影响。方法 采用ZORBAX Eclipse Plus C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),样品以异硫氰酸苯酯进行柱前衍生化,以乙腈-甲醇-水(3∶1∶1)为流动相A,0.1 mol·L^(-1)的醋酸钠溶液(p H 6.5)-乙腈(93∶7)为流动相B,柱温35℃,检测波长254 nm。结果 17种氨基酸在1.806~225.200μg·m L^(-1)与峰面积呈良好的线性关系,各产地必需氨基酸、药用氨基酸、苦味氨基酸和儿童必需氨基酸占总氨基酸的含量分别为14.40%~18.99%、64.06%~73.79%、14.82%~17.09%、23.53%~29.30%,北方地区的文冠果仁氨基酸含量、必需氨基酸含量和药用氨基酸含量均比较高,文冠果仁经过加热处理后各类氨基酸均有所提高。结论 不同产地文冠果仁的氨基酸在含量和营养价值上具有差异,北方地区的文冠果仁氨基酸营养和药用价值较高,文冠果仁经过一定的加热后食用营养价值和药用价值得到提高。 展开更多
关键词 文冠果 氨基酸 柱前衍生化 异硫氰酸苯酯
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预积炭改性ZSM-5分子筛及其苯与合成气烷基化性能研究
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作者 刘秀全 赵志仝 +4 位作者 唐明兴 徐红 代璞 葛晖 李学宽 《燃料化学学报(中英文)》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第10期1516-1528,共13页
苯与合成气的烷基化反应旨在利用非石油资源生产甲苯、二甲苯等烷基苯,本工作采用甲醇蒸气预积炭制备一系列的ZSM-5分子筛,并与ZnCrOx复合形成双功能催化剂,探索对苯和合成气烷基化制烷基苯的影响。通过对预积炭时间的考察,发现适当的... 苯与合成气的烷基化反应旨在利用非石油资源生产甲苯、二甲苯等烷基苯,本工作采用甲醇蒸气预积炭制备一系列的ZSM-5分子筛,并与ZnCrOx复合形成双功能催化剂,探索对苯和合成气烷基化制烷基苯的影响。通过对预积炭时间的考察,发现适当的预积炭能显著提高ZSM-5分子筛的催化性能。在450℃、4.0 MPa的反应条件下,预积炭改性24 h的催化剂苯转化率达到20.18%。对预积炭改性的ZSM-5分子筛和反应后的复合催化剂进行分析,表明预积炭改变了分子筛的酸性。预积炭覆盖了ZSM-5分子筛上的一些B酸位点,降低了B/L酸比,从而提高苯的转化率。最后,通过烃池机理对苯与合成气烷基化反应的失活机理进行合理推测。 展开更多
关键词 ZSM-5 预积炭 B/L酸比 苯烷基化
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红土镍矿硝酸加压浸出渣制备电池级磷酸铁
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作者 金赐安 马保中 +2 位作者 曹志河 陈永强 王成彦 《矿冶》 CAS 2024年第2期284-292,共9页
近年来,在我国“碳达峰”和“碳中和”目标的引领下,新能源行业发展迅速,新能源汽车的推广与使用促进了锂离子电池行业的蓬勃发展。作为三元锂电池的关键原材料,镍的需求量不断增加。但由于硫化镍矿日益枯竭,红土镍矿逐渐成为了主要的... 近年来,在我国“碳达峰”和“碳中和”目标的引领下,新能源行业发展迅速,新能源汽车的推广与使用促进了锂离子电池行业的蓬勃发展。作为三元锂电池的关键原材料,镍的需求量不断增加。但由于硫化镍矿日益枯竭,红土镍矿逐渐成为了主要的提镍原料,在镍产量中占比超过70%。褐铁型红土镍矿在红土镍矿中占比超过60%,经硝酸加压浸出(NAPL)提取镍钴后产生的浸出渣中含有丰富的有价金属资源(铁含量>60%),浸出渣的综合利用对资源回收和环境保护具有重要意义。以褐铁型红土镍矿硝酸加压浸出渣为原料,在磷酸单一介质中制备电池级磷酸铁材料。以磷酸为介质,通过预浸、溶解实现浸出渣中铁的高效提取。预浸时磷酸溶液浓度较低,可以使含铁相初步转型为FePO_(4)·2H_(2)O,同时除去浸出渣中Cr、Mg、Al等杂质元素。然后采用高浓度磷酸溶液溶解处理预浸渣,实现Fe的完全溶解。最后稀释调节pH值直接沉淀制备磷酸铁,得到FePO_(4)·2H_(2)O产品,该产品不含杂质元素Mg、Si,Cr、Al的含量为0.019%、0.016%。通过XRD、SEM、EDS等技术手段对预浸渣和磷酸铁产品的物相组成和微观形貌进行了研究,明确了预浸过程可实现铁由Fe_(2)O_(3)向FePO_(4)·2H_(2)O的转变,最终产品的晶体结构与标准磷酸铁相匹配。由磷酸铁合成的磷酸铁锂材料也表现出优异的电化学性能。该研究有望实现对褐铁型红土镍矿硝酸加压浸出渣中宏量组元铁的高值化利用,从而优化磷酸铁制备工艺。 展开更多
关键词 褐铁型红土镍矿 硝酸加压浸出 浸出渣 磷酸 预浸出 磷酸铁 分离除杂 高值利用
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电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤样品中的硼、磷、钠、钾的方法研究 被引量:5
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作者 黄浩 武明丽 《分析测试技术与仪器》 CAS 2024年第1期47-52,共6页
土壤样品中的硼元素在酸溶体系中易挥发,采用碱熔法则无法同时测定钾、钠,并且大量的盐类也不利于检测.而在盐酸-氢氟酸-硝酸三酸体系中,通过加入甘露醇可以保护硼在密闭消解条件下不易挥发损失.以电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)... 土壤样品中的硼元素在酸溶体系中易挥发,采用碱熔法则无法同时测定钾、钠,并且大量的盐类也不利于检测.而在盐酸-氢氟酸-硝酸三酸体系中,通过加入甘露醇可以保护硼在密闭消解条件下不易挥发损失.以电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)为测试手段,使用耐氢氟酸进样系统,可以有效避免待测元素受到污染,通过预加内标的方法来纠正体积偏差后,可以实现对土壤样品中硼、磷、钠、钾元素的同时测定.试验结果表明,在没有加稳定剂时,硼在消解过程中会因挥发而损失严重,但在有稳定剂的存在下,即使在160℃以上,硼也没有检测到挥发损失,证明采用甘露醇作为稳定剂是可行的.通过有证土壤和水系沉积物标准样品的测试验证,对于硼质量分数高于10mg/kg的土壤样品,其测试结果与认定值相对偏差小于10%,具有很好的灵敏度且操作简单,易用于大批量的检测任务. 展开更多
关键词 甘露醇稳定剂 ICP-OES 耐氢氟酸进样系统 预加内标
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某难处理金矿提金试验研究
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作者 梁东东 伊山廷 +2 位作者 郭持皓 马辉 曹家旭 《有色金属工程》 CAS 北大核心 2024年第8期95-103,共9页
难处理金矿是黄金提取的重要原料。通过对某难处理金矿矿物性质、直接浸金试验、焙烧-酸浸预处理后浸金试验的研究,发现原矿中的Au存在矿物包裹和物理包裹。直接浸金试验研究了矿石细度、浸金药剂种类、浸金时间等因素的影响,在最佳试... 难处理金矿是黄金提取的重要原料。通过对某难处理金矿矿物性质、直接浸金试验、焙烧-酸浸预处理后浸金试验的研究,发现原矿中的Au存在矿物包裹和物理包裹。直接浸金试验研究了矿石细度、浸金药剂种类、浸金时间等因素的影响,在最佳试验条件下Au的浸出率为48.27%。焙烧-酸浸预处理试验研究了焙烧温度、焙烧时间、酸浸液浓度、酸浸矿浆浓度、酸浸时间等因素对预处理效果的影响,得到最佳预处理条件为焙烧温度675℃、焙烧时间1 h、酸浸液15%硫酸、酸浸矿浆浓度25%、酸浸时间2 h,预处理后的矿石Au浸出率达到84.18%,为后续的工业设计提供了依据。 展开更多
关键词 难处理金矿 焙烧 酸浸 预处理 浸出率
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柱前衍生-HPLC法测定天龙泉糯米调味酒中18种氨基酸
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作者 张龙 郝俊光 +7 位作者 莫维 万瑞杰 韦海丹 祁岑 侯慧 梁振荣 吴金燕 林海潮 《中国酿造》 CAS 北大核心 2024年第9期234-240,共7页
为满足企业对糯米调味酒精细化生产的品控需求,该研究利用反相色谱柱建立了测定天龙泉糯米调味酒中18种氨基酸的柱前衍生-高效液相色谱(HPLC)方法。通过优化洗脱梯度,使待测糯米调味酒的18种氨基酸色谱峰实现有效分离,确定最优色谱条件... 为满足企业对糯米调味酒精细化生产的品控需求,该研究利用反相色谱柱建立了测定天龙泉糯米调味酒中18种氨基酸的柱前衍生-高效液相色谱(HPLC)方法。通过优化洗脱梯度,使待测糯米调味酒的18种氨基酸色谱峰实现有效分离,确定最优色谱条件,进而建立了定量方法并对其进行方法学考察。结果表明,优化后的色谱条件为以异硫氰酸苯酯作为衍生试剂,乙腈∶水(4∶1,V/V)为流动相A,0.019 mol/L乙酸钠溶液(pH=6.2)为流动相B,梯度洗脱,柱温28℃,流速1 mL/min,检测波长245 nm。在各氨基酸标准曲线的线性范围内相关系数(R^(2))均≥0.998 7,平均加标回收率为92.38%~104.86%,相对标准偏差(RSD)≤4.45%,重复性、精密度试验结果RSD均<5%。该方法操作简单,准确高效,可定量测定天龙泉糯米调味酒及相关产品中各氨基酸的含量。 展开更多
关键词 天龙泉糯米调味酒 高效液相色谱 氨基酸柱前衍生
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柱前衍生-高效液相色谱法测定冰乙酸中微量乙酸酐
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作者 王锦 黄哲 +2 位作者 曹婉 周三云 邵静媛 《化学分析计量》 CAS 2024年第8期69-73,共5页
建立柱前衍生-高效液相色谱(HPLC)联合紫外检测分析方法测定冰乙酸中微量乙酸酐的含量。样品采用吗啡啉为柱前衍生剂,色谱柱为Atlantis T3(250 mm×4.6 mm, 5μm),以磷酸水溶液(pH 3.0)-甲醇(体积比为95∶5)为流动相,流量为1.0 mL/m... 建立柱前衍生-高效液相色谱(HPLC)联合紫外检测分析方法测定冰乙酸中微量乙酸酐的含量。样品采用吗啡啉为柱前衍生剂,色谱柱为Atlantis T3(250 mm×4.6 mm, 5μm),以磷酸水溶液(pH 3.0)-甲醇(体积比为95∶5)为流动相,流量为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为210 nm。乙酸酐的质量浓度在2.60~25.97μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.999 9,检出限为0.8μg/mL,定量限为3μg/mL。平均样品加标回收率为92.8%~99.2%,测定结果的相对标准偏差为0.9%~2.3%(n=6)。该方法可用于冰乙酸中微量乙酸酐的含量测定。 展开更多
关键词 吗啡啉 乙酸酐 冰乙酸 柱前衍生 高效液相色谱法
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聚对苯二甲酸-2,5-呋喃二甲酸乙二醇共聚酯的结晶性能研究
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作者 郭颖 王树霞 +1 位作者 黄洛玮 司虎 《合成技术及应用》 CAS 2024年第2期10-15,共6页
以2,5-呋喃二甲酸二甲酯(DMF)、对苯二甲酸乙二醇酯(DMT)和乙二醇(EG)为原料,采用酯交换-熔融缩聚法制备了一系列不同DMF含量的聚对苯二甲酸-2,5-呋喃二甲酸乙二醇共聚酯(PEFT)。采用差示扫描量热仪(DSC)和X射线衍射仪(XRD)对150~180℃... 以2,5-呋喃二甲酸二甲酯(DMF)、对苯二甲酸乙二醇酯(DMT)和乙二醇(EG)为原料,采用酯交换-熔融缩聚法制备了一系列不同DMF含量的聚对苯二甲酸-2,5-呋喃二甲酸乙二醇共聚酯(PEFT)。采用差示扫描量热仪(DSC)和X射线衍射仪(XRD)对150~180℃预结晶10~40 min的PEFT和聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯(PEF)的熔点和结晶度进行分析。结果表明:PEFT和PEF在不出现黏连的情况下,都保持较快的结晶速率,预结晶温度170℃为最佳。DMF共聚单元比例不高于15%或不低于95%时,PEFT具有一定的结晶性能,当DMF共聚单元比例在15%~95%之间时,PEFT结晶困难;当DMF共聚单元比例不高于15%时,PEFT与PET晶体结构相同,当DMF共聚单元比例为95%时,PEFT与PEF晶体结构相同,共聚单体的少量引入不会改变共聚酯的晶体结构。 展开更多
关键词 PEFT 2 5-呋喃二甲酸二甲酯 预结晶 结晶度
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斑马鱼氨基酸检测样品前处理及检测分析流程的优化研究
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作者 陈瑞瑞 张颖 +1 位作者 王晨晨 梁伟 《安徽农学通报》 2024年第22期50-54,共5页
以斑马鱼的氨基酸检测为例,深入探讨了其样品前处理流程、进样浓度确定和程序操作规范,并列举了操作过程中可能出现的常见问题及解决方案,为斑马鱼及类似样品的前处理以及氨基酸检测提供参考。斑马鱼因其体积小、含水量大的特性,在样品... 以斑马鱼的氨基酸检测为例,深入探讨了其样品前处理流程、进样浓度确定和程序操作规范,并列举了操作过程中可能出现的常见问题及解决方案,为斑马鱼及类似样品的前处理以及氨基酸检测提供参考。斑马鱼因其体积小、含水量大的特性,在样品称重、粉碎和水解环节均需进一步优化;通过梯度合理设置稀释浓度,可以确定最适进样浓度;严格规范操作程序有助于数据高效采集和处理,从而形成高质量检测报告;同时有效应对试验过程中出现的仪器操作不当、程序设置错误和数据处理偏差等方面的问题,能够显著提升检测效率和结果的精准度。 展开更多
关键词 斑马鱼 氨基酸 样品前处理 进样浓度 程序设置
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