Preparation and Characterization of CeO_2 Superfine Powder

The CeO_2 superfine powder was prepared by the co-precipitation method, using the industrial grade Ce_2(CO_3)_3 and NH_4HCO_3 as starting material and precipitating reagent, respectively. The precipitated precursons and the calcinated products were characterized by the thermogravimetric analysis/thermoanalysis (TGA/DTA), X-ray diffraction analysis (XRD) and transmission electron microscopy (TEM). The results show that using NH_4HCO_3 as a precipitating reagent, the precipitate decomposed full as it was heated to 360 ℃. The CeO_2 superfine powder formed by calcinating the precipitate belongs to a cubic CaF_2-type structure and has the first mean particle diameter 140 nm and second mean particle diameter 630 nm. The CeO_2 powder particles aggregate and grow with raising the calcination temperature.

共沉淀—喷雾干燥法制备类球形磷酸铁前驱体及其性能研究

研究了以七水合硫酸亚铁(FeSO_(4)·7H_(2)O)和磷酸二氢铵(NH_(4)H_(2)PO_(4))为原料,采用共沉淀—喷雾干燥法制备类球形电池级磷酸铁,考察了表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)加入量、反应时间、溶液pH对磷酸铁物相和粒径的影响,并利用激光粒度仪、X射线粉末衍射仪、热重分析仪、场发射扫描电镜等对产物进行了表征。结果表明:在Fe/P物质的量比为1/1.01、CTAB加入量0.04g、反应时间1h、溶液pH=3.0条件下,磷酸铁粒径分布范围最小,为300~500nm,且呈较为规则的类球形;以类球形磷酸铁作为前驱体铁源,经球磨混合烧结制备的磷酸铁锂,在0.1C下放电比容量为150.14mAh/g,1C循环200次后保持率为98.9%,性能良好。

原料种类对合成羟基磷灰石粉体的影响

以无水醋酸作为非水溶剂,采用非水沉淀法合成羟基磷灰石粉体。借助XRD、SEM、BET等测试表征手段,系统研究了钙源、磷源、反应条件和前驱体混合液浓度对羟基磷灰石合成效果的影响。结果表明:最优钙源和磷源分别为乙酸钙和磷酸氢二钠,在前驱体混合液浓度为0.5 mol/L时,非水沉淀法低温制备出棒状羟基磷灰石,样品的比表面积为39.1 m^(2)/g,从而拓宽了非水工艺的应用,为制备陶瓷粉体提供了一个新的参考方向。

用碳酸氢铵沉淀法制备大颗粒氧化铈试验研究

研究了以碳酸氢铵溶液为沉淀剂制备大颗粒氧化铈,考察了反应温度、料液质量浓度、沉淀剂加入时间、晶种加入量、陈化时间、搅拌速度对氧化铈粒径和离散度的影响,确定了灼烧碳酸铈的升温速度和灼烧温度。分别以氧化铈粒度和离散度为评价指标,通过正交试验优化工艺条件。结果表明:适宜条件下制备的氧化铈粒径在25~55μm范围内,分散均匀,质量稳定。

用碳酸钠沉淀法制备少钕碳酸稀土试验研究

研究了用碳酸钠沉淀氯化稀土料液制备少钕碳酸稀土,考察了料液中稀土质量浓度、沉淀温度、沉淀时间、水洗温度、水洗时间对少钕碳酸稀土粒度、稀土和氯含量的影响。结果表明:最佳制备工艺条件为料液中稀土质量浓度180 g/L,沉淀温度55℃,沉淀时间270 min,水洗温度55℃,水洗时间45 min;此条件下制备的少钕碳酸稀土为层状堆叠的片状晶体,稀土质量分数>45%,氯质量分数<0.043%,中值粒径D_(50)为29.28μm,粒度分布较为集中。该法成本低,无氨氮污染,通过控制沉淀工艺参数可获得满足市场需求的少钕碳酸稀土产品。

选择性激光烧结用尼龙1212粉末的制备

为得到适用于选择性激光烧结的原材料,降低选择性激光烧结用尼龙1212生产成本,用溶剂沉淀法制备了尼龙1212粉末,讨论了溶剂种类、溶解温度、成核温度等因素对尼龙1212粉末粒度和形貌的影响。通过显微镜、扫描电子显微镜、粒度分析、差示扫描量热法等对制备的尼龙1212进行了表征,结果表明采用溶剂沉淀法可有效地制备出分散良好且粒径在20~80μm范围内的尼龙1212球形粉末,其最佳制备工艺条件为:乙醇作溶剂、溶解温度为160℃,将成核温度控制在130℃。对自制尼龙1212和市售选择性激光烧结用尼龙1212进行了松装密度、熔体流动速率、拉伸及弯曲等性能表征,发现两者的粉末性能和制件性能接近,其中自制尼龙1212的弯曲强度和弯曲弹性模量略高于市售尼龙1212,已达到了选择性激光烧结对原材料的要求,能烧结出光滑制件,其尺寸精度可达到±0.1 mm。

共沉淀法制备镍钴锰三元材料的研究

随着社会的发展,人们在日常生活中对于电能的使用更加广泛且具体。电池作为储存电能的主要装置,在实际的运用过程中,有着较高的使用性能要求。在我国研究人员不断的深入研究下,镍钴锰三元正极材料在近几年不断发展,并且有较高的实际应用价值。镍钴锰三元正极材料结合了之间的优势,从而形成,从而在啊共沉淀法的制备下产生,更产生合成材料,结合这Ni-Co-Mn三类化合元素的主要优势,提升了镍钴锰三元材料在实际应用过程中的使用效能。在三元正极材料的不断制备中,需要加强高比容量、高倍率、长循环寿命等因素的关注,加强前驱体物理质量的研究和选择。本文以共沉淀法为主要的制备方式,讨论镍钴锰三元正极材料的主要制备过程以及发展情况。

制备条件对Ni/Al_(2)O_(3)催化剂的颗粒度和镍晶还原性的影响

采用沉积沉淀法制备了负载型Ni/Al_(2)O_(3)催化剂,通过N2吸附-脱附、NH3-TPD、H2-TPR、粒径分析等方法对载体和催化剂进行表征,考察了制备参数对催化剂粒径和催化剂上镍晶还原性的影响。实验结果表明,Al_(2)O_(3)通过焙烧预处理可消除微孔和强酸中心,有效增大孔径尺寸,通过超声分散处理可减少团聚,减少二次颗粒粒径。沉积沉淀法制备Ni/Al_(2)O_(3)催化剂适宜的条件为:Al_(2)O_(3)粉体预处理温度980℃、超声分散处理、沉积沉淀温度50℃、酸碱并流滴加后老化、老化pH=9、催化剂镍含量约25%(w)。在此条件下得到的Ni/Al_(2)O_(3)催化剂上镍晶的颗粒更小,更易被还原,分散性好。采用优化的催化剂对工业裂解重馏分物料进行稳定性评价,加氢后溴价(100 g油)稳定在25 g,且运行2500 h稳定性良好。

沉淀剂对镍基甲烷化催化剂性能的影响

利用尿素、碳酸铵、氨水三种沉淀剂制备了不同的镍基甲烷化催化剂,考察了沉淀条件对催化剂性能的影响。通过XRD、H2-TPR、BET、TPO等方法对催化剂进行表征。结果表明,使用不同沉淀剂所得催化剂性能各不相同。采用尿素沉淀剂,颗粒的比表面积达到了223.55 m2/g,具有较稳定的催化活性;碳酸铵沉淀颗粒粒径较大,分散也不够均匀,催化剂更容易积炭;氨水沉淀制备的催化剂粒径小,与载体结合性强,高温下活性组分易于流失。分析认为,沉淀剂影响了催化剂前驱体的形态和结构,造成了分散度、晶相结构、对氢的吸附性质以及抗积炭性等多方面的差异,表现出甲烷化反应活性和稳定性的不同。

氟掺杂锐钛矿型TiO_2溶胶的制备、表征及催化性能

以四氯化钛为前驱物,采用改性的沉淀-溶胶-水热晶化法制备了一种具有锐钛矿型结构的氟掺杂的二氧化钛(F-TiO2)溶胶.研究了氟掺杂、水热晶化的温度、时间及介质pH值对溶胶粒子的晶型和晶化度的影响.采用XRD,TG-DTA,TEM,UV-Vis-DRS,FTIR,XPS技术及吸附、表面酸度测定手段对溶胶粒子的结构进行了表征.XRD分析结果表明:氟的掺入可以降低水热晶化反应的温度或减少反应时间、提高粒子的晶化度,溶胶粒子具有锐钛矿型结构;TEM分析显示:粒子呈圆球型,平均粒径大约为6.5nm.XPS测定结果表明;氟在溶胶粒子中以吸附态和结合态两种形式存在;吸附、表面酸度及光催化活性测定表明:与P25型TiO2及纯TiO2溶胶粒子相比,F-TiO2溶胶粒子具有更大的吸附能力、更强的表面酸度及更高的光催化活性.还从光生载流子分离效率等方面探讨了掺杂对催化剂活性影响的机理.

液相沉淀法制备纳米TiO_2粉体

综述了沉淀法制备纳米TiO2 粉体的各种方法 ,评述了加碱中和工艺、均匀沉淀工艺、胶溶工艺和升温强迫水解工艺等特点 ,并指出加热水解法具有成本低、可直接沉淀出晶型产物且晶型易控等优势 ,是最具潜力的制备纳米TiO2

年产5t纳米二氧化钛中试研究

用均匀沉淀法制备纳米TiO2中试研究表明:尿素水解和沉淀反应采用间歇操作的搅拌釜式反应器是合适的;小试提供的原料路线是可行的,工艺条件是正确的;进一步放大在满足工艺条件的前提下,反应前升温的供热强度不小于60kJ/(min·L);反应结束后的冷却换热强度不小于27kJ/(min·L)。

沉淀-超声法制备纳米二氧化硅

在化学沉淀超声分散条件下,研究了体系pH值、表面活性剂种类、分散剂用量、干燥方式、超声分散等因素对产物纳米二氧化硅粒径的影响。通过实验确定了沉淀-超声法制备纳米二氧化硅的最佳工艺条件。采用XRD、TG-DTA及激光粒度仪等测试手段对产物进行了表征。结果表明:在最佳工艺条件下制得了粒径为40 nm的二氧化硅粉体。研究表明,沉淀-超声法是一种制备纳米二氧化硅的简单的新方法,所得粉体粒径小,粒径分布窄,实验条件要求低,操作简便、易行,便于工业化生产。

沉淀-吸附法制备高纯酯型儿茶素

用ZnCl2 作沉淀剂 ,当溶液pH值为 5 6～ 6 5时 ,将茶叶浸提液中的儿茶素以金属盐的形式沉淀 ,沉淀物经洗涤后 ,用质量分数为 4 0 %的硫酸溶解 ,然后将溶液直接加入聚酰胺树脂柱上 ,先用蒸馏水将Zn2 + ,Na+ 等无机离子除去 ,再用乙醇将茶多酚洗脱 ,洗脱液经浓缩、干燥 ,得到纯度高于 99%的高纯酯型儿茶素 ,提取率达 10 .2 % ,其中EGCG ,GCG ,ECG含量分别为 6 4 % ,16 %和 19% ,金属离子含量小于 1× 10 -3 % ,未检出咖啡因 .

片状纳米氧化锌单晶的制备和表征(英文)

本文提供了一种应用二步法制备片状纳米氧化锌单晶的实验方法———首先 ,以尿素为沉淀剂宿主 ,以氯化锌、碱式碳酸锌为原料 ,应用均匀沉淀法获得纳米氧化锌的片状纳米级前驱物 ;然后通过控温热分解前驱物制备出片状纳米氧化锌单晶。用扫描电镜观测了制备的ZnO单晶的形貌 ,并通过红外光谱对其进行了表征。结果表明 :实验制备的氧化锌均为无色透明的片状单晶 ,结晶形貌为正六边形、五边形、矩形以及其它不规则形状 ,单晶直径在 30～ 6 0 0 μm之间 ,厚 30～ 6 0nm ;影响纳米氧化锌单晶制备的主要因素是反应物料配比、沉淀剂宿主尿素的浓度(1∶6 )以及反应温度 (70～ 85℃ )。此外 ,乙醇的含量对片状纳米前驱物的形貌影响很大 ,10 %～ 4 0 %的乙醇含量利于形成片状纳米氧化锌单晶。

类水滑石化合物制备方法研究综述

类水滑石化合物(HTlc)是一类阴离子层状化合物,具有碱性和酸性的特征、层间阴离子的可交换性、微孔结构和记忆效应.本文简单介绍了HTlc材料的制备方法,并比较了各种制备方法的优缺点.其中,共沉淀法是目前最普遍使用的制备方法.

沉淀方法对ZnO结构及光催化性能的影响

以Zn(NO3)2·6H2O和NH3·H2O为原料,采用正滴法、反滴法和并流法制备了一系列ZnO粉体材料,应用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、比表面积(BET)对产物的结构与形貌进行了表征,探讨了形成机理,并测试了其光催化性能。研究结果表明,不同沉淀方法所得样品均为六方晶系纤锌矿结构,但产品的形貌及光催化活性有显著差异。其中,并流法制备的ZnO棒状微晶,比表面积最高,为32.31 m2/g;当亚甲基蓝溶液初始浓度为10mg/L、ZnO棒状微晶的投加量为1 g/L时,经30 W紫外灯照射120 min后,亚甲基蓝溶液的降解率可达75.7%,ZnO棒状微晶光催化性能最好,可重复使用四次且保持较高的催化活性。NO-3的加入对降解反应影响不明显,SO2-4和Cl-对反应起抑制作用。适量H2O2可提高反应降解率,最佳用量为15 m L/L。

纳米氧化镁制备工艺综述

介绍了近年来纳米氧化镁粉体几种常用的制备工艺,详细地讨论和分析了液相沉淀法、溶胶-凝胶法、醇盐水解法、气相法、固相法等工艺,并比较了几种制备方法的优缺点。液相沉淀法由于原料廉价易得、工艺简单、产品性能稳定、环境污染少等特点使其成为最具有工业应用价值的纳米氧化镁制备技术。但团聚问题一直制约液相沉淀法的发展,因此,粒子团聚机理和防团聚的手段需进一步研究。同时指出,乳化、微波、超声等新技术应引入到纳米氧化镁的制备工艺中来。

以尿素为沉淀剂制备纳米氧化锆的研究

以ZrOCl2·8H2O和CO(NH2)2为原料,利用微波诱导均匀沉淀法制得了纳米ZrO2,考察了反应物原始浓度、反应时间、不同反应物配比、煅烧温度和时间对产物粒径和形貌的影响,获得了均匀沉淀法制备氧化锆的最佳工艺条件,并对产品进行了表征.

沉淀法制备纳米二氧化铈及其表征

利用XRD、SEM和TG-DTA分析手段对用两步沉淀法制备的纳米二氧化铈粉进行了初步表征:XRD分析表明,当焙烧温度为200～600℃时,所合成的CeO2粒子属于立方晶系,空间群为O5hFm3m;SEM微观分析表明,CeO2粒子呈球形,粒度随焙烧温度的升高而增大,在400℃焙烧所得到的粒子粒径≤100nm;TG-DTA分析表明,该方法的前驱体结构为Ce(OH)3OOH和CeO2·2H2O的混合物.