Preparation of GaN Powder of Nanometer Scale by MOCVD Using DEGA as Precursor

GaN powder of nanometer scale was prepared by metal organic chemical vapor deposition using diethylgallium azide as precursor. The resulting powder was characterized by XRD and TEM. It has been found that the particle size of the powder obtained is affected by the deposition temperature, and the fine crystals formed in temperature range 500 similar to 650 degrees C were hexagonal.

室温固相合成前体法制备纳米CuO粉体

以Cu(NO3)2·3H2O和NH4HCO3为原料,利用室温固相反应首先制备出对H2O2分解具有极高催化活性的纳米级混合碱式铜盐粉体,然后经230℃焙烧2h得纳米CuO粉体,并借助XRD、SEM、FT IR、TEM、TGA和DTA等手段对产物的结构、大小、形貌及相关性质进行了表征。结果表明获得了外貌呈球形、大小均匀、无团聚、平均粒径为28nm的纳米CuO粉体。

前驱体碳热还原法制备纳米V_8C_7粉末

将偏钒酸铵和纳米碳黑溶于去离子水中,通过加热、干燥后制得前驱体粉末,将前驱体粉末还原/碳化后得到纳米V_8C_7粉末。采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)对不同保温时间下的反应产物进行了分析。结果表明:保温时间过短或过长,都会造成反应产物的形貌和晶粒尺寸偏大。保温时间过短,反应不完全,正在发生相转变,颗粒形貌和晶粒尺寸偏大;保温时间过长,反应产物呈熔融状,并有游离碳和VC析出。只有当保温时间达到或接近最佳值时,反应才能进行彻底,颗粒的形貌较规则,呈球形或类球形,平均粒径在20 nm左右。

溶胶凝胶-碳热还原法制备Si3N4纳米粉末

以硅溶胶为硅源,有机碳为碳源,有机氮和氮气为氮源,先采用溶胶-凝胶法制备前驱体,然后进行碳热还原制备Si3N4陶瓷纳米粉体。主要研究了硅碳比、反应温度、氮气流量、保温时间等工艺因素对氮化硅粉体生成的影响。碳热还原制备Si3N4纳米粉体的最佳工艺条件为:碳硅比(摩尔比)为3.5∶1,氮气流量为3L/min,煅烧温度为1500℃,保温时间2h。在以上最佳工艺条件下,可制备出纯的Si3N4纳米粉体,其中α-氮化硅为90.8%,β-氮化硅为9.2%,平均粒径为43.82nm。

化学共沉淀法ITO纳米粉末的制备与表征

采用化学共沉淀法来制备ITO纳米粉末，探讨了反应终点pH值（分别为7，8及9）和煅烧温度（分别为350℃，650℃，750cc及850℃）对ITO粉体性能的影响，借助TG—DSC、XRD、SEM、HRTEM、FT-IR等分析手段对粉体进行了表征。得到如下结论：在液相中加入硅酸钠，反应温度为60℃，反应终点pH值为8，老化制度为60min，煅烧制度为750℃／2h的工艺条件下，所制得的ITO纳米粉不含SnO2相，呈显著的单相结构，是一种立方结构的In2O3固溶体；粉体粒径在30—60nm之间，比表面积为34．26m^3／g，形貌为近球形，颗粒均匀，且分散性能良好，在波数840—3164cm。范围内对红外光的反射率高达66％～94％。

木质素-SiO_2凝胶前驱体合成纳米SiC的研究

以造纸黑液和硅酸钠为原料 ,采用溶胶 -凝胶法制成木质素 -SiO2 凝胶 ,以此作为SiC的前驱体 ,再经炭化处理和高温碳热还原反应而制备出SiC纳米粉体。该粉体呈球形 ,粒径 70～ 2 0 0nm ,且大小均匀。红外光谱分析表明 ,110 0℃时就有SiC生成 ,130 0℃时反应速度快且比较完全。提高碳热还原反应温度有利于前驱体向SiC的转变。

室温固相反应制备超细前驱体及其分散性的研究

研究以结晶氯化铝和碳酸氢铵为原料,采用室温固相反应制备尺寸均一、颗粒细小分散的包含有少量纳米晶γ-AlOOH的碱式碳酸铝铵前驱体。用XRD、Zeta电位及粒度分析仪表征,研究了超声分散、聚乙二醇聚合度及其加入量和pH值等对制备超细前驱体的影响。结果表明:在超声分散及酸性条件下,PEG为不同分子量匹配得到的前驱体,在水中的分散和稳定性最好,并制备出比表面高达66.32m2/g(1100℃煅烧)的纳米α-Al2O3粉体。

气相爆轰法制备纳米TiO_2-SiO_2复合氧化物及其表征

以H_2和O_2的混合气体为爆源、TiCl4和SiCl4溶液为前驱体,通过气相爆轰制备纳米TiO_2-SiO_2复合氧化物,探究了不同前驱体Ti/Si比值对爆轰产物的影响,利用X射线衍射仪(XRD)、场发射透射电镜(TEM)及红外光谱仪(FTIR)等对爆轰产物的晶体结构、微观形貌和化学组成进行了观察分析。结果表明:在纳米TiO_2-SiO_2复合氧化物中,TiO_2为金红石型和锐钛型混晶形式,SiO_2则为无定型形式。TiO_2-SiO_2复合氧化物颗粒中存在Ti—O—Si键。所得TiO_2-SiO_2复合结构为无定型SiO_2附着于晶态TiO_2的外部,且随着前驱体Ti/Si比值的改变而发生变化。

Si-C-N微粉的硅氨烷先驱体的合成及气化行为

研究了用气相裂解法制备Si－C—N复合纳米微粉时CH3SiHCl2氨解产物先驱体的合成及形成气溶胶时的行为，结果表明：合成温度对先驱体的摩尔质量有较大的影响，摩尔质量随红解温度的降低而增大；在温度较高时（10℃）合成的先驱体的摩尔质量小，分子内端基存在较多的-NH2基因，在气化时-NH2基团与-Si-H交联而使残余物增加；在-10℃时合成的先驱体摩尔质量较大，分子内端基上-NH2基团较少，在气化时残余较少；CH3SiHCl2氨解产物分子内存在较活泼Si－H、N—H基团，加热气化时发生部分交联反应。

微波固相合成纳米铜锰复合氧化物及表征

采用室温微波固相合成法制备了纳米级铜锰复合氧化物,微波加热大大缩短了传统低温固相热分解的时间;用XRD谱、TEM和IR等测试手段对前驱物和产物的物相及微观结构进行了表征,找出了影响微波固相合成铜锰复合氧化物的主要因素。在微波辐射功率为540W、微波辐射时间为10min、热分解温度为350℃、分解时间为2h的条件下制备铜锰复合纳米氧化物,测试结果表明,其产物属立方晶型,粒径主要在20～50nm范围。

纳米铜锰复合氧化物前驱物晶粒生长动力学研究

通过对低热固-固化学反应法制备的纳米铜锰复合氧化物前驱物晶粒生长动力学的研究,得到其晶粒生长变化的规律,及晶粒生长激活能和动力学指数的平均值,分别是:E≈33.5kJ/mol,n≈2.80,为其工业化生产提供理论参考依据。