HPLC法分析醋酸阿比特龙原料有关物质

目的采用HPLC法研究醋酸阿比特龙原料药中的有关物质,为醋酸阿比特龙原料质量控制提供依据。方法用ProntoSIL C18色谱柱(3 mm×150 mm,3μm),流动相A[10 mmol/L乙酸铵-乙腈(95∶5)],流动相B(乙腈),流动相C(乙醇),采用梯度洗脱程序,流速是0.35 mL/min,柱温是15℃,检测波长是254 nm,进样量是10μL;对醋酸阿比特龙中杂质进行分离。结果主峰、各已知杂质与相邻杂质之间分离度均不小于1.5;主峰及各杂质分别在0.0497μg/mL~1.9863μg/mL,0.0506μg/mL~2.0229μg/mL,0.0317μg/mL~2.1166μg/mL,0.3013μg/mL~2.0087μg/mL,0.2988μg/mL~1.9917μg/mL,0.0821μg/mL~2.0529μg/mL,0.0988μg/mL~1.9767μg/mL,0.0773μg/mL~1.9319μg/mL范围内呈良好的线性关系。各杂质回收率均在91.49%~106.00%,9份回收率RSD值均在1.79%~4.35%。经测定3批样品中杂质A,B,C,D,E,G含量均符合规定,杂质F均未检出,总杂含量分别为0.14%、0.11%、0.13%。结论HPLC法准确性高、灵敏度高、重复性好,适用于醋酸阿比特龙中有关物质测定。

醋酸甲羟孕酮及有关物质的HPLC测定法

采用高效液相色谱法测定醋酸甲羟孕酮(安宫黄体酮)及有关物质的含量,色谱柱为 ODS 柱;流动相采用甲醇-水(67:33),流速1.0ml/min;紫外检测波长240nm;内标物为氢化可的松。测得安宫黄体酮对氢化可的松的校正因子(f)为0.9144,主要有关物质测定的变异系数小于5%,线性回归相关系数大于0.9985。

HPLC法测定注射用醋酸卡泊芬净的有关物质

目的:建立注射用醋酸卡泊芬净的有关物质测定方法,并用该方法对样品进行质量控制。方法:采用HPLC法,色谱柱:YMC Hydrosphere C18(150 mm×4.6 mm,3μm);流动相A:高氯酸与氯化钠混合溶液(取高氯酸1.0 ml和氯化钠0.75 g,加水溶解并稀释至1000 ml),流动相B:乙腈,梯度洗脱;柱温:25℃;流速:1.0 ml·min-1;检测波长:220 nm;进样量:50μl。结果:各杂质峰与醋酸卡泊芬净峰分离度良好,醋酸卡泊芬净、杂质A、杂质B、杂质D、杂质E、杂质I的进样浓度分别在0.075~1.995,0.059~1.586,0.031~0.835,0.043~0.173,0.037~0.299,0.018~0.438μg·ml-1范围内与各自峰面积呈良好的线性关系(r>0.9990)。杂质A、杂质B、杂质D、杂质E、杂质I的平均回收率分别为98.86%,99.74%,100.33%,100.86%,99.28%,RSD分别为3.37%,2.47%,3.07%,2.35%,2.82%(n=9)。结论:该方法专属性强,准确、快速,可用于注射用醋酸卡泊芬净的质量控制。

RP-HPLC测定醋酸磺胺米隆的含量及有关物质检查

目的 建立醋酸磺胺米隆的含量及有关物质的测定方法.方法 采用反相高效液相色谱法,以Diamonsil C18(150 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,0.1 mol·L-1醋酸钠溶液(含0.1%的三乙胺,冰醋酸调pH至6.0)为流动相,流速为1 mL·min-1,检测波长为267 nm.结果 该方法可测定醋酸磺胺米隆及其有关物质,本品浓度在0.111～0.333 mg·mL-1内线性良好,r=0.999 9;最低检测限为36 ng.结论 本法可用于醋酸酸磺胺米隆的含量测定及有关物质检查,操作简便,耐用性好.

HPLC法测定醋酸可的松有关物质及其注射液的含量

目的:建立高效液相色谱法测定醋酸可的松有关物质及其注射液含量的方法。方法:采用DiamonsilTMC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);以乙腈-水(36∶64)为流动相,检测波长为254nm,柱温35℃,流速为1mL·min-1。结果:醋酸可的松的线性范围分别为0.53～31.95μg·mL-1(有关物质,杂质限度在0.05%～3.0%)和10.23～306.9μg·mL-1(含量测定);其线性回归方程分别为Y=2.078×103X+1.283×102,r=0.9999(n=8)和Y=2.067×103X-1.251×102,r=0.9999(n=7)。醋酸可的松注射液含量测定的平均回收率为101.0%,RSD为0.36%(n=9)。结论:本方法操作简便、快速,精密度好,结果准确可靠。

HPLC测定醋酸阿比特龙的含量与有关物质

本实验建立HPLC测定醋酸阿比特龙的含量与有关物质,为醋酸阿比特龙质量综合评价和控制提供参考。采用Eclipse plus C18(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相A:乙腈溶液(含2%异丙醇)B:0.01 mol/L的醋酸铵溶液,流速:1.0 mL/min,波长:254 nm,梯度洗脱。实验结果显示,其在0.3033~1.0111 mg/mL范围内,具有良好的线性关系,平均回收率为99.41%(RSD=1.10%),且能与有关物质可实现很好分离。在16 h内溶液稳定性良好,RSD=0.33%;定量限为0.97 ng,检测限为0.291 ng。该法简单、便捷、精准、灵敏度高,适用于醋酸阿比特龙含量与有关物质测定。

复方醋酸环丙孕酮片有关物质的HPLC测定

建立了HPLC法测定复方醋酸环丙孕酮片的有关物质。采用ODS柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,检测波长215nm。醋酸环丙孕酮和炔雌醇的检测限分别为4.01和0.35ng。

HPLC法测定孟鲁司特钠起始物料1-(巯甲基)环丙基乙酸中的有关物质

目的建立高效液相色谱法测定孟鲁司特钠起始物料1-(巯甲基)环丙基乙酸中的有关物质。方法使用C18色谱柱,流动相A为0.1%磷酸溶液,流动相B为乙腈,线性梯度洗脱,检测波长222 nm,流速1 mL·min^-1。结果1-(巯甲基)环丙基乙酸与其他杂质峰均分离完全,1-(巯甲基)环丙基乙酸及其2个杂质均在相应范围内与峰面积线性关系良好,2个杂质的平均回收率均大于96%。结论本法操作简便,灵敏度高,可用于1-(巯甲基)环丙基乙酸中有关物质的测定及产品质量控制。

醋酸艾司利卡西平有关物质HPLC分析方法研究

醋酸艾司利卡西平是一种新型抗癫痫药物,通过阻断电压依赖性钠通道,抑制脑神经元的反复异常放电,控制癫痫发作。本文采用高效液相色谱法对醋酸艾司利卡西平的有关物质进行研究,该方法灵敏、准确,可用于醋酸艾司利卡西平中有关物质的测定。

HPLC测定醋酸奥曲肽及其制剂中的有关物质

目的测定醋酸奥曲肽及其制剂的有关物质。方法采用YMC-Pack ODS-AQ C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为10%四甲基氢氧化铵溶液(取45 mL加水至800 mL,用磷酸溶液调pH2.0,再加水至900 mL)-乙腈(900:100),流动相B为10%四甲基氢氧化铵溶液(取45 mL加水至300 mL,用磷酸溶液调pH2.0,再加水至400 mL)-乙腈(400:600),流速1.5 mL·min^(-1),检测波长210 nm,柱温30℃,进样体积20μL。结果0.5022~10.0443μg·mL^(-1)奥曲肽与峰面积的线性关系良好,奥曲肽的检测限为2.5 ng,各杂质与奥曲肽峰均能完全分离。结论所用方法专属性好,可用于醋酸奥曲肽及其制剂的质量控制。

醋酸地塞米松片及其有关物质分析

目的:进一步考察醋酸地塞米松片剂的质量,检测有关物质,防止掺假。方法:采用薄层色谱法和高效液相色谱法,薄层色谱条件,硅胶 G_(F254)板10×20 cm,展开剂二氯甲烷-甲醇(18:2),在254nm 波长下检视。高效液相色谱法 C_(18)反相柱,流动相:甲醇-水(70:30),检测波长在240nm 或254nm,流速0.8mL·min^(-1),r=0.9999。结果:在 TLC 条件下,可检出主成分及有关物质,HPLC 可准确定量主成分,同时检测有关物质。结论:采用薄层色谱法和高效液相色谱法,可测定醋酸地塞米松片及其有关物质,该方法准确灵敏,也可用于药物快速检验。

高效液相色谱法测定醋酸泼尼松的有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定醋酸泼尼松有关物质的方法。方法：采用Dikma Diamonsil^TM C18（4．6mm×250mm，5um）色谱柱，乙腈-水（33：67）为流动相，流速1．2ml／min，检测波长240nm，柱温为45℃，已知杂质加自身对照外标法。结果：醋酸泼尼松在0．559～27．95ug／ml范围内呈良好线性关系（r=0．99995，n=6），泼尼松在0．516—25．8ug／ml范围内呈良好线性关系（r=0．99998，n=6），醋酸可的松在0．525～26．25ug/ml范围内呈良好线性关系（r=0．99995，n=6），醋酸B杂质在0．475～23．75ug／ml范围内呈良好线性关系（r=0．99995，n=6）。精密度试验RSD醋酸泼尼松为0．3％、泼尼松为0．4％、醋酸可的松为0．7％，醋酸B杂质为0．8％。最低检出量醋酸泼尼松0．11ug，泼尼松0．1ug，醋酸可的松0．105ug，醋酸B杂质0．095ug。结论：该方法简便，快速，准确，能满足制剂质量标准的要求。

盐酸罗沙替丁醋酸酯的合成工艺优化及初步质量研究

目的优化盐酸罗沙替丁醋酸酯合成工艺,制备合成过程中有关物质及建立相应的HPLC检测方法。方法以间羟基苯甲醛为起始原料,经与哌啶还原胺化、3-氯丙胺盐酸盐成醚、氯乙酰氯酰化、醋酸盐取代成酯、成盐,得盐酸罗沙替丁醋酸酯。针对选定的特定路线,制备了4种可能的有关物质。结果目标产物结构经MS和1H-NMR确证。反应总收率为31.0%(以间羟基苯甲醛计),终产品纯度达到99.6%。结论本文还建立了涉及该合成过程中的起始原料、中间体、主要有关物质和终产品的HPLC检测方法,可以有效监控产品质量。反应路线原料廉价易得,溶剂可回收套用,操作简便稳定,适合工业化生产。

高效液相色谱法测定醋酸来法莫林的有关物质

目的建立高效液相色谱法测定醋酸来法莫林的有关物质。方法采用C_(18)色谱柱(25 cm×4.6 mm,5μm),流动相A:60 mmol/L磷酸二氢钾溶液(磷酸调pH至2.5)-乙腈(80:20,V/V),流动相B:60 mmol/L磷酸二氢钾溶液(磷酸调pH至2.5)-乙腈(50:50,V/V),梯度洗脱;流速1 mL/min;检测波长210 nm;柱温30℃;进样体积20μL。结果醋酸来法莫林与各有关物质分离良好;醋酸来法莫林在0.50~75.33μg/mL的浓度范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为1.000,醋酸来法莫林的检测限为0.20μg/mL。结论该方法专属、可靠,可用于醋酸来法莫林有关物质的测定。

醋酸曲安奈德益康唑乳膏中硝酸益康唑有关物质的测定

目的建立HPLC法测定醋酸曲安奈德益康唑乳膏中硝酸益康唑有关物质的方法。方法采用ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6 mm×100.0 mm,3.5μm)为色谱柱,以甲醇-0.077%醋酸铵溶液(20∶80)为流动相A,以甲醇-乙腈(40∶60)为流动相B,进行梯度洗脱,检测波长为225 nm;流速1.0 ml/min;柱温为35℃。结果硝酸益康唑与各杂质分离度良好,硝酸益康唑在0.2~100.0μg/ml的浓度范围内峰面积与浓度之间呈良好的线性关系,回归方程为y=15.6295x+4.5920(r=0.999 97)。结论此方法测定醋酸曲安奈德益康唑乳膏中硝酸益康唑的有关物质简单可行。

醋酸环丙孕酮有关物质和含量测定方法研究

目的:优化现行醋酸环丙孕酮质量标准中有关物质和含量测定方法,以增强其质量的可控性。方法:采用高效液相色谱法,Phenomenex C 18 色谱柱(150 mm×4.6 mm,3 μm),以乙腈-水(45∶55)为流动相,检测波长为254 nm,柱温为40 ℃,进样体积为20 μl。结果:本法可用于测定醋酸环丙孕酮中的6种已知杂质和其他未知杂质;醋酸环丙孕酮含量测定线性范围为0.05~0.40 mg/ml( n=7, r =0.999 9),精密度和重复性良好。结论:优化后的方法简便,结果准确可靠,可更为有效地控制醋酸环丙孕酮的质量。

醋酸脱氢表雄酮中相关杂质的测定

目的建立测定醋酸脱氢表雄酮有关物质的高效液相色谱法。方法色谱柱为(Waters X-Bridge C_(18),4.6 mm×100 mm,3.5μm),以0.04 mol·L^(-1)磷酸二氢铵溶液(调pH值2.5)-乙腈(50∶50)为流动相,流速为1.5 mL·min^(-1),柱温45℃,检测波长为202 nm,进样量20μL。采集自制杂质对照品紫外、红外、质谱和核磁共振谱的数据,用于结构确证。结果各杂质峰能与醋酸脱氢表雄酮良好的分离,方法学考察符合分析检测要求。根据紫外、红外、质谱和核磁共振谱数据,杂质的结构得到确认。结论本方法可用于醋酸脱氢表雄酮的质量控制。

醋酸倍他米松有关物质的HPLC法测定

建立了高效液相色谱法测定醋酸倍他米松(1)原料药中的有关物质,以加校正因子的主成分自身对照法定量。采用Zorbax SB-C_(18)色谱柱,以乙腈∶水(35∶65)为流动相,检测波长254 nm,计算有关物质的相对校正因子(RCF),同时计算有关物质含量,并与标准曲线法测定结果比较,以验证方法的准确性。1有关物质倍他米松(2)、地塞米松(3)、醋酸地塞米松(4)、醋酸倍他米松环氧物(5)和倍他米松二乙酸酯(6)的相对保留时间分别为0.64、0.73、1.13、1.23和1.73,RCF分别为0.95、0.95、1.00、1.09和1.10。RCF法与标准曲线法测定结果没有显著性差异。1与各有关物质分离完全,均在0.1~10μg/ml范围内线性关系良好。各有关物质回收率为96.67%~99.68%,RSD为0.37%~0.83%。该方法简单易行,可准确测定1中的有关物质。

HPLC测定醋酸泼尼松片中的有关物质

目的采用HPLC法测定醋酸泼尼松片的有关物质。方法采用DIONEX Acclaim C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(42∶58),检测波长240 nm。结果泼尼松0.5～30μg.mL-1与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999),最低检测限为0.25 ng;醋酸可的松0.5～30μg.mL-1与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999),最低检测限为0.25 ng。结论所建方法准确、简便、快速,适用于醋酸泼尼松片的质量控制。

米拉贝隆有关物质的HPLC法测定

目的:建立测定米拉贝隆原料中有关物质的方法。方法:采用HPLC方法分离分析米拉贝隆的有关物质,使用Cosmosil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相A为10 mmol·L^(-1)庚烷磺酸钠+20 mmol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(用磷酸调至p H 3.0)-乙腈(90∶10),流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速1.0 m L·min^(-1),检测波长220 nm,柱温35℃;采用流动相A为0.1%乙酸(用氨水调至p H 3.0)-乙腈(90∶10),流动相B为乙腈,梯度洗脱,利用LC-MS/MS方法进行鉴别。结果:米拉贝隆与有关物质均能有效分离;LC-MS/MS鉴定了3种主要降解产物:杂质a(2-氨基噻唑-4-乙酸,化合物4)、杂质b((R)-2-[[[2-(4-氨基苯基)乙基]氨基]甲基]苯甲醇,化合物8)和杂质c(2-(2-氨基噻唑-4-基)-N-[4-[2-(苯基乙基氨基)乙基]苯基]乙酰胺,化合物9)的定量限分别为7.02、7.32和9.18 ng,且在各自的线性范围内线性关系良好(r=1.000、0.999 0、1.000,n=5);校正因子分别为1.4、1.6和1.3。结论:建立的方法可对米拉贝隆的有关物质进行定量测定。