HPLC-MS/MS法检测全血中骆驼蓬碱、去氢骆驼蓬碱成分

本文旨在建立一种人体血液中骆驼蓬碱、去氢骆驼蓬碱的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)的检测方法。采用乙腈沉淀蛋白法作为前处理方法,过膜后经Aglient SB-C_(18)(100 mm×2.1 mm×1.8μm)色谱柱分离,含0.1%(体积分数)甲酸水-乙腈作为流动相,以0.4 mL/min的流速进行梯度洗脱,外标法定量。质谱采用电喷雾正离子(ESI^(+))模式、多反应监测(MRM)模式检测。结果显示,该方法检测血液中骆驼蓬碱、去氢骆驼蓬碱成分在10~1000 ng/mL范围内线性关系良好(R^(2)>0.999),检出限和定量限分别为3 ng/mL和10 ng/mL。在10、100、500 ng/mL三种浓度水平,骆驼蓬碱、去氢骆驼蓬碱的提取回收率分别为96.2%、95.3%、97.0%和87.9%、84.9%、92.9%,不同个体血液的基质效应均不超过±25%,日内准确度和日间精密度(n=6)在3.6%~9.8%和7.3%~12.8%范围内,准确度在2.4%~9.5%范围内。该方法前处理简单,灵敏度高,能充分满足法庭科学对血液中骆驼蓬碱、去氢骆驼蓬碱成分的检测工作要求。

柴胡皂苷A对抑郁模型大鼠脑中单胺类神经递质及其代谢产物含量的影响

在酸性条件下,利用高效液相色谱法研究了柴胡皂苷A对抑郁模型大鼠脑中单胺类神经递质及其代谢物含量的影响.实验结果表明,柴胡皂苷A可使抑郁型大鼠脑中的高香草酸、去甲肾上腺素、多巴胺及5-羟色胺的含量升高,这一结果有利于对柴胡皂苷治疗抑郁症的物质基础及相关机理进行更深入了解.

快速等浓度洗脱高效液相色谱法测定心肌组织中的能量物质

本文利用快速等浓度洗脱高效液相色谱技术,测定心肌组织中肌酸(Cr)、磷酸肌酸(PCr)、次黄嘌呤(Hypo)、尼克酰胺腺嘌呤二核营酸(NAD),腺苷一磷酸(AMP)、腺苷二磷酸(ADP)、腺苷三磷酸(ATP)和环一磷酸腺苷(cAMP),同时检测与能量代谢有关的标准物质色谱。检测结果表明,等浓度洗脱高效液相色谱技术,可测定与能量代谢有关的18种物质,其中八种物质可同时测定,此八种标准物质的重复性(CV%在0.97-3.78%)和回收率(88.1-117.6%),均符合方法学要求。因此,该技术是测定心肌等生物组织中能量物质的较理想方法。

反相高效液相色谱法测定热塑性酚醛树脂中苯酚的含量

建立了一种测定热塑性酚醛树脂中游离苯酚的反相高效液相色谱法 .采用YWGC18(5 0mmi d × 2 5 0mm ,10 μm)色谱柱 ,以甲醇 水 (体积比为 4 5∶5 5 )作流动相 ,流速为 1 0mL/min ,紫外检测波长为 2 16nm ,灵敏度为0 0 4AUFS .在 2 2 0 4～ 4 4 0 8mg/L的范围内 ,苯酚的峰面积Y与其质量浓度X的线性关系良好 ,回归方程为Y =195 0 3X +2 75 6 8(r=0 9998) .苯酚的加标回收试验的平均回收率为 99 5 % ,RSD为 1 4 % ,苯酚的最小检出量为0 8ng .与其他方法相比 ,该方法具有操作简便、线性范围广、检出限低和回收率高等特点 。

离子增强-反相高效液相色谱法快速测定落羽杉中莽草酸

建立了离子增强反相高效液相色谱法(RP-HPLC)快速测定落羽杉中痕量莽草酸的方法．用色谱柱Hyper- silODS 25μm(4．6 mm×150 mm),以HClO4(pH=2．5)溶液为流动相,柱温30℃时于214 nm波长处以外标法测定．结果表明莽草酸在2．22×10-8-3．59×10-4g／mL范围内,浓度与峰面积有良好的线性关系(r=0．999 8)．莽草酸的回收率为98．52％-98．91％,相对标准偏差为1．45％-1．70％(n=5)．检测限为2．02×10-10g／mL(S／N= 2)．实验表明该法简便、快速,应用于实际落羽杉样品中莽草酸的测定,取得了很好的结果．

黄芩对牙髓卟啉单胞菌产丁酸影响的实验研究

目的 通过研究黄芩对牙髓卟啉单胞菌生长代谢的影响 ,探讨黄芩治疗牙髓根尖周病的作用机制。方法 采用试管两倍稀释法测定黄芩对牙髓卟啉单胞菌 (P .e)的最小抑菌浓度 (MIC)。采用高效液相色谱仪测定低于MIC4个浓度的黄芩对P .e产丁酸的影响。结果 黄芩对P .e的MIC为 10 0mg L。随着药物浓度升高 ,P .e产丁酸量降低 ,其值分别为 (3 5 2 7± 0 0 0 9)mg L ,(3 0 4 8± 0 0 0 5 )mg L ,(2 4 90± 0 0 11)mg L ,(2 2 0 9± 0 0 16 )mg L。结论 黄芩对P .e生长。

莎阔丹除草剂在稻田环境中的残留动态研究

研究了 4 6%莎阔丹 (40 %灭草松 + 6% 2甲 4氯 )水剂在稻田环境中的残留动态 ,建立了样品前处理方法和分析方法。莎阔丹在稻田水、土壤、鲜植株、糙米样品中的添加回收率均大于 80 %。在稻田水中灭草松的半衰期为 0 .6～ 1.3d,2甲 4氯的半衰期为 0 .9～ 1.3d;土壤中灭草松半衰期为1.5～ 1.9d,2甲 4氯半衰期为 4 .3～ 6.9d;在水稻鲜植株中灭草松半衰期为 1.0～ 1.3d,2甲 4氯半衰期为 2 .4～ 2 .6d,降解较快。收获期土壤和水稻籽粒中灭草松和 2甲

肿瘤患者血中多胺的高效液相色谱分析

本文报告肿瘤患者(81例),非肿瘤病人(36例)及正常成人(34例)血中多胺的测定结果,表明肿瘤患者血中的多胺总量高于正常人(P<0.01)及非肿瘤病人(P<0.01),精胺、精脒也有不同程度的增高。而非肿瘤病人与正常人血中多胺总量无明显差别(P>0.05)。提示血中多胺测定对癌症早期辅助诊断具有一定意义。高效液相色谱法实验重现性好,准确度高,采血量小,快速,是测定全血中痕量多胺的可行方法。

反相离子对高效液相色谱法测定人血浆中烟酸浓度

目的建立测定人血浆中烟酸浓度的方法.方法3 6名健康男性志愿者口服烟酸缓释片,用反相离子对高液相色谱法测定血浆中烟酸浓度.结果烟酸血浆浓度在0.05～2.00和2.00～32.00 mg.L-1范围内,有良好的线性关系,绝对回收率为80.5%～95.5%,日内、日间RSD小于5%,最低检测浓度为0.05 mg·L-1.结论本法具有灵敏、准确、回收率高的优点,适用于烟酸人体药代动力学的研究.

左旋氧氟沙星血药浓度测定及药物动力学

目的:测定国产左旋氯氟沙星胶囊po后在人体内的药物动力学.方法:10例健康志愿受试者,单次po国产左旋氯氟沙星胶囊,用反相高效液相色谱法测定血浆中药物浓度.结果:左旋氧氟沙星药物动力学参数分别为:C_(?)=(2.12±0.21)μg/ml,t_(?)=(1.16±0 18)h,T_(1/2α)=(1.50±0.65)H,T_(1/2β)=(6.16±1.15)h,CL=(16.27±2.15)L/h,V_d=(70.33±10.94)L,AUC_(0→∞)=(13.72±1.03)(Mg/L)·h.结论:国产左旋氧氟沙星胶囊的主要药物动力学参数与国外文献报道基本一致.

高效液相色谱法测定野鸦椿药材中鞣花酸含量

目的建立测定野鸦椿药材中鞣花的含量高效液相色谱法。方法色谱柱为WaterssymmetryC18柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-0．1％磷酸3z（36：64），流速1mL／min，柱温为40℃，检测波长为254nm。结果鞣花酸进样量在0．129～2．06Ixg范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0．9994），平均加样回收率为100．57％，RSD为2．43％（n=6）。结论该方法线性关系、精密度和准确度良好，专属性强，可作为野鸦椿药材中鞣花酸的质量控制方法。

高效液相色谱法测定玉米浸渍水中乳酸

采用高效液相色谱法测定玉米浸渍水中乳酸含量。色谱柱为氨基柱 ,流动相为 0 1%H3PO4 水溶液 ,流速为1 0mL/min ,检测波长为 2 14nm。在 10min左右便可完成一个样品的分析。相对标准偏差为 1 1% ,回收率为 95 %～10 0 5 %

HPLC法测定华法林片的含量

目的建立HPLC法测华法林片的含量。方法采用Diamonsil C18(4.6mm×250mm,5μm)为分离柱;流动相:乙腈-水-冰醋酸(70:30:1);流速:1ml/min;检测波长308nm,以峰面积计算。结果线性范围:0.8～5.6μg/ml,r=0.9996。平均回收率为100.64%,RSD=1.11%,n=15。结论本法简便,快捷,结果准确,重现性好,可作为华法林片质量控制的有效方法。

制备型高效液相色谱在中药野菊花化学成分分离中的应用

目的对野菊花的黄酮类化学成分进行分离研究,并探索制备液相色谱在分离制备植物药化学对照品的研究中的应用前景。方法用硅胶及聚酰胺柱色谱进行分离,制备型高效液相色谱进一步分离纯化,通过现代光谱分析技术,确定了化合物结构。结果分离纯化了6个化合物,纯度均为99%以上。鉴定了其中三个化合物,分别为蒙花苷(Ⅰ),绿原酸(Ⅱ),咖啡酸(Ⅲ),并确定为野菊花药材含量测定的指标性成分。结论建立了蒙花苷,绿原酸,咖啡酸化学对照品的制备工艺方法,使用制备型高效液相色谱进行分离纯化,可制备量大,简便易行,在天然植物药化学对照品的制备纯化中已成为重要的手段。

多功能净化柱-高效液相色谱法同时检测食用油中黄曲霉毒素和赭曲霉毒素A

目的:研究并建立高效液相色谱法同时检测20批食用油中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2和赭曲霉毒素A的定量方法。方法:样品经涡旋、离心提取后,采用多功能净化柱对目标毒素净化富集,采用SHIMADZU Inertsil ODS-C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),FLD检测器,以甲醇-0.5%乙酸水为流动相进行梯度洗脱,进样量为10μL,流速为0.8 m L/min,柱温为35℃,改变波长荧光检测并对方法学进行考察。结果:AFB_1在0.25~40.6 ng/m L(r=0.9999),AFG1在0.5~40.4 ng/m L(r=0.9997),AFB_2在0.06~10.06 ng/m L(r=0.9999),AFG_2在0.06~10.08 ng/m L(r=0.9999),OTA在1.01~50.5 ng/m L(r=1.00)范围内呈良好线性关系,5种毒素的加标平均回收率为91.40%~109.36%。样品检测结果表明,20批食用油样品中有4批样品检测结果呈阳性,均受到黄曲霉毒素G_1、G_2的污染。结论:该方法准确、快速,能够广泛用于食用油中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2和赭曲霉毒素A的定量检测。

国产甘薯叶黄酮类成分研究

用高效液相色谱法分离和制备了国产甘薯叶中黄酮类化合物，经波谱分析，分别鉴定为：槲皮素－３－ｏ－β－Ｄ－葡萄糖－（６→１）－ｏ－α－Ｌ－鼠李糖甙（１），４＇，７－二甲氧基山柰酚（２），槲皮素－３－ｏ－β－Ｄ－葡萄糖甙（３）和槲皮素（４）。

甲磺酸左氧氟沙星注射液的人体药物动力学

目的:测定国产甲磺酸左氧氟沙星注射液在人体的药物动力学.方法:12名健康受试者恒速iv gtt 200mg/0.5h,用HPLC法测定血清中和尿液中甲磺酸左氧氟沙星浓度.结果:经药物动力学计算程序拟合,符合二室模型.其初始血药浓度C_0为(3.54±0.24)mg/L,T_(1/2β)为(6.53±0.96)h,CL为(14.063±2.639)L/h,V/F为(38.529±3.913)L,AUC为(14.63±2.41)[(mg/L)·h].24h内累积尿药排泄率为(62.97±5.86)%.各项药物动力学参数与国外文献报道基本相符.结论:甲磺酸左氧氟沙星国产与进口产品的体内处置过程相同.

柱切换HPLC法测定腹水中左旋氧氟沙星的含量

目的：应用柱切换 ＨＰＬＣ技术直接测定腹水中左旋氧氟沙星含量。方法：采用磷酸二氢钾缓冲溶液（ｐＨ ２． ２）－０． ０５ ｍｏｌ／Ｌ四丁溴化化铵（１００： ４）为预处理流动相，经 μＢｏｎｄａｐａｋ Ｃ１８柱预处理后，切换到 Ｉｒｒｅｇｕｌａｒ－Ｈ Ｃ１８分析柱，以甲醇－磷酸二氢钾缓冲溶液（ｐＨ ２． ２）－０． ０５ｍｏｌ／Ｌ四丁基溴化铵（３０： ７０：４）为分析流动相进行分离测定，紫外线检测波长为 ２９４ｎｍ。结果：左旋氧氟沙星浓度在０．１６～１６μｇ／ｍｌ范围内具有良好的线性关系，相关系数为 ０．９９９ ７；方法平均回收率为 １０３．５％，日内及日间差均小于２．５％；最低检测浓度 ５０ｎｇ／ｍｌ。 结论：样品无需预处理，直接进样分析测定，方法简便可行。

高效液相色谱法检测乳及乳制品中的呋喃苯烯酸钠残留

建立乳及乳制品中呋喃苯烯酸钠残留检测的高效液相色谱方法。采用乙腈提取,正己烷液液净化,高效液相色谱法测定。结果表明:在10.0～200.0ng/mL线性范围内,色谱峰面积和呋喃苯烯酸钠浓度的线性关系良好,相关系数大于0.9996,回收率为83.5%～91.9%,检测限为20.0μg/kg。本方法简便、快速,适合大量进出口样品的监控和检测。

国产四环格列齐特片在健康人体内的药物动力学及相对生物利用度

10名健康志愿者随机自身交叉单次po国产被试格列齐特片80mg和国产标准参比格列齐特片80mg后,应用高效液相色谱法测定血浆格列齐特浓度.格列齐特在健康人体内的血药浓度-时间过程符合二室模型.被试格列齐特片的药物动力学参数分别为:T_(1/2ka)=1.01±0.67h,T_(1/2β)=4.81±1.91h,T_(max)=3.32±0.92h,C_(max)=4.20±1.77μg/ml,AUC=45.89±22.98(μg·h)/ml.参比格列齐特的药物动力学参数分别为:T_(1/2Ka)=0.84±0.42h,T_(1/2β)=6.30±3.22h,T_(max)=3.28±0.79h,C_(max)=3.68±1.89μg/ml,AUC=41.42±19.35(μg·h)/ml.两种格列齐特片剂的各项药物动力学参数经3P87程序及统计学分析处理,被试格列齐特片对标准参比格列齐特片的相对生物利用度为107%.