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Impact of Different Grinding Aids on Standard Deviation in X-Ray Fluorescence Analysis of Cement Raw Meal 被引量:3
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作者 Andrew Aondoaver Tyopine Aondo Joseph Wangum Edwin Ameh Idoko 《American Journal of Analytical Chemistry》 2015年第5期492-494,共3页
X-ray fluorescence (XRF) analysis utilizes particle size which is resulted from milling of a material. The milling ensures uniform and fine grained powder. The finer and more uniform the particle size is, the better t... X-ray fluorescence (XRF) analysis utilizes particle size which is resulted from milling of a material. The milling ensures uniform and fine grained powder. The finer and more uniform the particle size is, the better the result and easier it is for material quality control. To ensure uniformity in particle size and finer powder, a comparative analysis was conducted with different grinding aids and pressed pellet method was used in obtaining analysis results. Pressed pellets of cement raw meal sample milled with different grinding aids (graphite, aspirin and lithium borate) were subjected to XRF. Graphite produced better particle size uniformity with a corresponding standard deviation that made quality control of raw meal easier and better than aspirin and lithium borate. 展开更多
关键词 X-Ray fluorescence pressed PELLETS Standard Deviation GRINDING AID Particle Size UNIFORMITY Comparative Analysis Cement RAW MEAL Quality Control
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X射线荧光光谱(XRF)法测定喀斯特地区土壤样品中Al_(2)O_(3)、CaO、Fe_(2)O_(3)、K_(2)O、MgO、SiO_(2)含量 被引量:2
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作者 耿梅梅 许丽卫 +5 位作者 陈闻 张丽萍 袁红朝 贺珍 彭灿 王久荣 《中国无机分析化学》 北大核心 2024年第3期299-305,共7页
为揭示喀斯特地区不同自然环境下土壤的相似性和差异性,为后续喀斯特石漠化治理和植被恢复提供科学依据,利用微晶纤维素作为粘结剂,采用粉末样品压片制样,使用波长色散X射线荧光光谱法建立了同时测定喀斯特地区碳酸盐、硅酸盐土壤样品... 为揭示喀斯特地区不同自然环境下土壤的相似性和差异性,为后续喀斯特石漠化治理和植被恢复提供科学依据,利用微晶纤维素作为粘结剂,采用粉末样品压片制样,使用波长色散X射线荧光光谱法建立了同时测定喀斯特地区碳酸盐、硅酸盐土壤样品中关键成分Al_(2)O_(3)、CaO、Fe_(2)O_(3)、K_(2)O、MgO、SiO_(2)含量的方法。从粘结剂对压片效果的影响,粘结剂添加比例对元素含量检测结果的影响,Al_(2)O_(3)、CaO、Fe_(2)O_(3)、K_(2)O、MgO、SiO_(2)的测量参数分析线,分析晶体、基体效应和谱线重叠干扰等方面进行了方法参数确认。根据优化的参数,使用49个土壤标准物质绘制校准曲线建立了检测方法。结果表明,利用新建方法进行Al_(2)O_(3)、CaO、Fe_(2)O_(3)、K_(2)O、MgO、SiO_(2)检测,检出限多在61.0 mg/kg以下,相对标准偏差(RSD,n=6)为0~3.7%,同时,利用新建方法对采自喀斯特地区不同类型的土壤样品进行检测,Al_(2)O_(3)、CaO、Fe_(2)O_(3)、K_(2)O、MgO、SiO_(2)均可被检出。方法具有操作简便、快速、准确的优点,可同时检测喀斯特地区碳酸盐、硅酸盐土壤样品中Al_(2)O_(3)、CaO、Fe_(2)O_(3)、K_(2)O、MgO、SiO_(2)含量。 展开更多
关键词 波长色散X射线荧光光谱 粉末压片 喀斯特 土壤 碳酸盐 硅酸盐
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X射线荧光光谱法测定载氟氧化铝中氟含量的研究 被引量:1
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作者 刘静 彭展 +1 位作者 马慧侠 白万里 《轻金属》 2024年第1期55-58,共4页
本文研究了压片法测量载氟氧化铝中的氟含量。通过将冶金级氧化铝和基准氟化钠试剂混合研磨来获得校准用标准样品。通过试验研究确定了压片法的制样条件:5 g样品,滴加10滴无水乙醇作为研磨助剂,用震动磨研磨80 s,用硼酸镶边垫底制备测... 本文研究了压片法测量载氟氧化铝中的氟含量。通过将冶金级氧化铝和基准氟化钠试剂混合研磨来获得校准用标准样品。通过试验研究确定了压片法的制样条件:5 g样品,滴加10滴无水乙醇作为研磨助剂,用震动磨研磨80 s,用硼酸镶边垫底制备测量样片。方法的测量范围为0.090%~4.97%。方法快速简便,具有良好的精密度和准确度。 展开更多
关键词 X射线荧光光谱法 载氟氧化铝 压片法
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粉末压片-X-射线荧光光谱法分析砂岩型铀矿制样中粘结剂用量的探讨
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作者 方蓬达 张莉娟 +5 位作者 陈彭 马骏驰 孙浩 邓华 金硕 吕学峰 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第4期450-456,共7页
由于砂岩型铀矿的成矿特性,样品粉末的内聚力小,采用直接压片法有时难以成型,样片表面常见裂纹,上机测量易碎裂。混合压片法适应性强,制样成功率高,但常见的问题是样品经粘结剂稀释会影响元素的检出限及结果的准确性。通过对粉末压片-X... 由于砂岩型铀矿的成矿特性,样品粉末的内聚力小,采用直接压片法有时难以成型,样片表面常见裂纹,上机测量易碎裂。混合压片法适应性强,制样成功率高,但常见的问题是样品经粘结剂稀释会影响元素的检出限及结果的准确性。通过对粉末压片-X射线荧光光谱法测定砂岩型铀矿地质样品时前期制样中添加粘结剂的比例进行研究,按照不同比例在铀矿石标准物质GBW04101、GBW04102中添加粘结剂,在扫描电子显微镜下观察到随着粘结剂用量的增加,样片表面的光滑度及致密度都呈上升趋势,在X-射线荧光光谱仪上对主量元素进行测定后发现X射线强度在粘结剂添加量大于0.2 g时明显下降,经与GBW04101、GBW04102标准值进行对比后,优选出粘结剂与样品的最佳比例为1∶20,在此比例下制成的样片光滑平整,不易碎裂,用粉末压片-X射线荧光光谱法进行测定,标准物质测定结果的相对误差为0.56%~6.76%,相对标准偏差(RSD,n=12)为0.013%~7.7%,均达到了《地质矿产实验室测试质量管理规范》DZ/T 0130—2006的要求。为粉末压片-X射线荧光光谱法分析砂岩型铀矿地质样品提供了可靠的实验参考依据。 展开更多
关键词 砂岩型铀矿 粉末压片法 粘结剂 X射线荧光光谱仪
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电子玻璃配合料均匀度检测方法对比研究
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作者 樊雨实 丁萍萍 游丹丹 《中国建材科技》 CAS 2024年第S01期120-122,共3页
比较压片法和熔融法在检测玻璃原料配合料均匀度方面的差异。压片法具有成本效益高且无需额外添加材料的优点,因而可成为检测电子玻璃原料配合料均匀度的优化选择,通过使用X-Ray荧光光谱仪来测定配合料的均匀度,与熔融法效果基本一致。... 比较压片法和熔融法在检测玻璃原料配合料均匀度方面的差异。压片法具有成本效益高且无需额外添加材料的优点,因而可成为检测电子玻璃原料配合料均匀度的优化选择,通过使用X-Ray荧光光谱仪来测定配合料的均匀度,与熔融法效果基本一致。通过研究可以得出结论,压片法在准确度方面同样可以满足生产需求,具有重要的应用价值。 展开更多
关键词 电子玻璃 配合料 荧光光谱仪 压片法 熔融法
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粉末压片-X射线荧光光谱法测定富硅土壤和沉积物样品中的5种重金属元素
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作者 陈春霏 卢秋 +4 位作者 姚苏芝 梁晓曦 洪欣 李丽和 韦江慧 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第5期513-520,共8页
X射线荧光光谱法测定土壤和沉积物中的重金属具有简便、快速、准确等优点,但现有的环境行业标准方法不适用于SiO 2含量大于80%的土壤和沉积物的测定。为提高X射线荧光光谱法测定土壤和沉积物中的重金属在环境监测领域中的适用性,建立基... X射线荧光光谱法测定土壤和沉积物中的重金属具有简便、快速、准确等优点,但现有的环境行业标准方法不适用于SiO 2含量大于80%的土壤和沉积物的测定。为提高X射线荧光光谱法测定土壤和沉积物中的重金属在环境监测领域中的适用性,建立基于粉末压片-X射线荧光光谱法测定富硅土壤和沉积物中重金属的分析方法。通过选取富硅的土壤和沉积物标准物质提高校准曲线的测量范围以及优化各元素的测量条件,探讨基体效应和谱线重叠干扰、研究压片制样的最佳压力等途径,测定富硅土壤和沉积物中的Pb、Cr、Cu、Ni、Zn。结果表明,在已优化的测定条件下,通过延长校准曲线的测量上限,保证待测元素含量在校准曲线范围内,同时采用经验系数法和康普顿散射内标法校正基体效应,可进一步提高方法的准确度和精密度。方法比对结果显示,X射线荧光光谱法的测定结果与原子吸收光谱法的测定结果无显著性差异。选用2种不同的富硅标准物质进一步验证方法的精密度和准确度,Pb、Cr、Cu、Ni、Zn的测定结果与标准物质认定值的对数误差为0.002~0.08,相对标准偏差为1.0%~4.6%。方法的精密度和正确度满足土壤和水系沉积物环境监测分析的技术要求,具有良好的应用前景。 展开更多
关键词 X射线荧光光谱法 富硅土壤和沉积物 重金属元素 粉末压片法
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X射线荧光光谱法测定滑石粉中组分含量
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作者 李国燕 《中国非金属矿工业导刊》 2024年第2期73-75,83,共4页
介绍了硼酸粉末压片X射线荧光光谱法测定滑石粉中SiO_(2)、MgO、Fe_(2)O_(3)、Al_(2)O_(3)、CaO组分含量的定量分析方法。根据滑石中主次成分含量范围,采用市售滑石粉标准样品和经化学分析方法定值的生产产品作为标样绘制校准曲线;以经... 介绍了硼酸粉末压片X射线荧光光谱法测定滑石粉中SiO_(2)、MgO、Fe_(2)O_(3)、Al_(2)O_(3)、CaO组分含量的定量分析方法。根据滑石中主次成分含量范围,采用市售滑石粉标准样品和经化学分析方法定值的生产产品作为标样绘制校准曲线;以经验系数基体校正方法消除吸收与增强效应影响;采用硼酸作混合剂,滑石粉(200目-400目)与硼酸的质量比为5∶1,经振动磨研磨充分混匀,再用压样机压制表面光滑的样片;精密度试验和比对试验表明:该分析方法测定标样与标准值的误差完全在国家标准允许误差范围内,测定滑石粉中组分含量,检测值与化学法检测值相符,实现了简单、快速、准确的测定。 展开更多
关键词 粉末压片 X射线荧光光谱法 滑石粉
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显示器用电子玻璃的检测与制样方法研究
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作者 樊雨实 丁萍萍 游丹丹 《玻璃搪瓷与眼镜》 CAS 2024年第6期34-37,33,共5页
使用X-Ray荧光光谱仪检测显示用电子玻璃配合料的准确度、重复性和均匀度,比较压片法和熔融法制样对检测数据的影响。结果显示,压片法具有成本效益高且无需额外添加材料的优点,可成为检测显示用电子玻璃原料配合料均匀度的优先选择,其... 使用X-Ray荧光光谱仪检测显示用电子玻璃配合料的准确度、重复性和均匀度,比较压片法和熔融法制样对检测数据的影响。结果显示,压片法具有成本效益高且无需额外添加材料的优点,可成为检测显示用电子玻璃原料配合料均匀度的优先选择,其配合料的均匀度与熔融法基本一致,准确度可以满足生产需求,具有应用价值。 展开更多
关键词 显示电子玻璃 配合料 荧光光谱仪 压片法 熔融法
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样品粒径、制样方法对波长色散X射线荧光光谱法测定土壤样品中19种元素的影响 被引量:2
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作者 耿梅梅 张丽萍 +1 位作者 王久荣 李春勇 《中国土壤与肥料》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期239-250,共12页
利用波长色散X射线荧光光谱仪建立了压片、熔融土壤样品中As、Co、Cr、Cu、Mn、Ni、P、Pb、S、Ti、V、Zn、Al_(2)O_(3)、CaO、Fe_(2)O_(3)、K_(2)O、MgO、Na_(2)O、SiO_(2)19种元素的分析方法。探讨了样品粒径、制样方法对19种元素检测... 利用波长色散X射线荧光光谱仪建立了压片、熔融土壤样品中As、Co、Cr、Cu、Mn、Ni、P、Pb、S、Ti、V、Zn、Al_(2)O_(3)、CaO、Fe_(2)O_(3)、K_(2)O、MgO、Na_(2)O、SiO_(2)19种元素的分析方法。探讨了样品粒径、制样方法对19种元素检测的影响。方法精密度结果表明,样品中As、Co元素含量在10 mg/kg以上时,0.149 mm(100目)样品压片、0.075 mm(200目)样品压片及样品熔融制样的19种元素的相对标准偏差(RSD)值均小于10%,As、Co含量在10 mg/kg以下时,200目压片制样的19种元素RSD值小于10%。准确度结果表明,压片制样的标准物质含量在5 mg/kg以上的As、Co、Cu及其他16种元素准确度符合要求;熔融制样的标准物质中高含量的As、Co、Cu、Pb元素及其他15种元素准确度符合要求。不同粒径实验结果显示,元素含量在10 mg/kg以上时,100目、200目压片制样19种元素的RSD值小于10%。不同制样方法的实验结果表明,熔融制样不适用于低含量的As、Co、Cu、Pb元素分析,Cr、P、S、Mn、Ni、V、Zn、Ti、Al_(2)O_(3)、CaO、Fe_(2)O_(3)、K_(2)O、MgO、Na_(2)O、SiO_(2)熔融制样与压片制样RSD值小于10%。压片制样方法操作更简单,成本更低,更适用于大批量土壤样品中As、Co、Cr、Cu、Pb、P、S、Mn、Ni、V、Zn、Ti、Al_(2)O_(3)、CaO、Fe_(2)O_(3)、K_(2)O、MgO、Na_(2)O、SiO_(2)19种元素的分析;对于As、Co元素含量在10 mg/kg以上的样品,利用100目、200目样品压片制样均可获得准确、可靠的结果,对于As、Co含量在10 mg/kg以下的样品,建议使用200目样品压片制样。 展开更多
关键词 波长色散X射线荧光光谱 粉末压片 熔融制样 土壤 粒径
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能量色散-X射线荧光光谱法测定中草药痕量镉、铅、铜 被引量:4
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作者 廖学亮 刘明博 +6 位作者 郑琪 王向征 陈羽 王经纬 程大伟 倪子月 沈学静 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第5期441-447,共7页
为寻求一种能够直接对中草药中重金属进行快速检测的方法,采用压片法对样品进行前处理,建立了能量色散-X射线荧光光谱法快速检测中草药中痕量重金属镉、铅、铜元素的方法。在20 min即可完成检测,镉、铅、铜检出限分别为0.072、0.21、0.3... 为寻求一种能够直接对中草药中重金属进行快速检测的方法,采用压片法对样品进行前处理,建立了能量色散-X射线荧光光谱法快速检测中草药中痕量重金属镉、铅、铜元素的方法。在20 min即可完成检测,镉、铅、铜检出限分别为0.072、0.21、0.34 mg/kg,测试结果表明与原子吸收光谱法和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法相比,方法数据稳定性和准确度良好,具有快速、准确、简单的优点,能够满足药典中对重金属元素的限量要求,适用于现场快速检测与质量控制检测。 展开更多
关键词 中草药 重金属 X射线荧光光谱 压片 快检
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自动粉末压片-能量色散X射线荧光光谱法快速测定水泥生料组分 被引量:2
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作者 孙圣君 喻国安 +1 位作者 向征宇 黄先旺 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第9期999-1006,共8页
为了解决荧光分析测定水泥生料组分时前处理时间过长、重复性和准确度差、多元素分析效率低以及粉尘污染等问题,通过升级自动制样流程,优化助剂添加方式,设计原料清洗功能,调整荧光分析仪器及测试条件,建立了自动粉末压片制样,并用能量... 为了解决荧光分析测定水泥生料组分时前处理时间过长、重复性和准确度差、多元素分析效率低以及粉尘污染等问题,通过升级自动制样流程,优化助剂添加方式,设计原料清洗功能,调整荧光分析仪器及测试条件,建立了自动粉末压片制样,并用能量色散X射线荧光光谱仪(EDXRF)快速测定各组分含量的方法。自动进样方法的应用确保了磨制物料中样品和助剂比例的稳定性,提高了样片的一致性。使用自动研磨压片机进行连续压片可得到表面光滑均匀且未出现开裂的样片,并且仅需进行一次原料清洗即可消除不同样品间的交叉污染。相较于传统的粉末压片-波长色散X射线荧光光谱法(WDXRF),自动压片法将样品制备时间缩短至360 s,荧光分析计数时间缩短至90 s,并消除了粉尘污染和人为因素对荧光分析结果的影响。针对四个含量不同水平的生料样品进行的准确度实验表明,测试结果与化学分析法的测定值基本一致,且各组分含量的最大误差均符合国家标准要求。对同一生料进行精密度实验(RSD,n=10)的结果表明,生料中主要组分CaO、SiO_(2)、Al_(2)O_(3)、Fe_(2)O_(3)的相对标准偏差分别为0.054%、0.14%、0.60%、0.31%,最大偏差为Na_(2)O的4.4%,方法表现出良好的稳定性。因此,进一步明确了生料快速制样与能量色散荧光分析的最佳条件,方法准确度及重复性满足日常分析检测要求,对水泥生料组分快速检测具有指导意义。 展开更多
关键词 粉末压片制样 能量色散X射线荧光光谱法 水泥 生料
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土壤和岩石矿物中氟元素分析测试技术研究进展 被引量:3
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作者 段文 石友昌 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期72-88,共17页
准确测定土壤和岩石矿物中氟元素含量,对于评估区域性地球化学行为和预防人类氟相关病症具有重要的意义。本文阐述了近年来土壤和岩石矿物中氟元素分析测试技术研究进展,重点对样品前处理方法、试剂和流程进行了归纳总结,对不同检测方... 准确测定土壤和岩石矿物中氟元素含量,对于评估区域性地球化学行为和预防人类氟相关病症具有重要的意义。本文阐述了近年来土壤和岩石矿物中氟元素分析测试技术研究进展,重点对样品前处理方法、试剂和流程进行了归纳总结,对不同检测方法的基体校正、干扰控制、性能及应用现状等进行评述,分析了不同测试技术的特点与不足,展望了其未来发展方向。目前常用的前处理方法主要有粉末压片法、熔片法、水蒸气蒸馏法、高温燃烧水解法、碱熔法和酸溶法等,常用的测定方法主要有离子选择电极法、离子色谱法、X射线荧光光谱法(XRF)、分光光度法、比色法和液相色谱法等。其中碱熔-离子选择电极法和粉末压片XRF法经分析测试工作者不断探究和改进,已是土壤和岩石矿物中氟元素分析广泛应用的测试技术。但碱熔法存在试剂消耗量大、流程长,步骤繁琐以及阳离子干扰等缺点,优化测试技术方法还需要进一步研究和实践;粉末压片法为无损进样,简单快速环保,具有潜在的研究价值,使用XRF法能够实现多元素联测,在稳定性和精密度方面具有显著的优势,降低方法检出限、消除粒度效应和矿物效应将是未来XRF法测定氟的研究趋势之一;其他前处理方法因步骤繁琐、前处理设备昂贵以及只能处理特定类型样品等因素的制约,或因测试方法的局限性制约其发展,暂不作推荐。由于氟属于轻元素以及赋存形式复杂多样等特殊性,需要针对样品类型的特点选择相适应的分析测试技术。本文认为,对于土壤和岩石矿物中氟含量分析测试技术,样品无损分析、安全环保、快速等是前处理方法研究的主要方向,同时能够建立多元素联测、检出限低以及稳定性好的测试方法是测试技术研究的主要方向,综合来说粉末压片-XRF法测定土壤和岩石矿物中氟具有重要的研究价值。 展开更多
关键词 土壤 岩石矿物 碱熔法-离子选择电极法 粉末压片-X射线荧光光谱法
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粉末压片-X射线荧光光谱法测定混匀矿中TFe含量及其应用
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作者 周露 嵇龙 +3 位作者 姚岚 李永武 余锦杨 方利红 《冶金动力》 2023年第5期86-89,共4页
以粉末压片制样,研究确定制样条件,选择仪器最佳参数,并绘制标准工作曲线,建立X射线荧光光谱法测定混匀矿中TFe含量的检测方法(TFe的测定范围为52.0%~67.0%)。将本方法的测定结果与化学分析方法相比较,实际使用结果表明,用该方法测定混... 以粉末压片制样,研究确定制样条件,选择仪器最佳参数,并绘制标准工作曲线,建立X射线荧光光谱法测定混匀矿中TFe含量的检测方法(TFe的测定范围为52.0%~67.0%)。将本方法的测定结果与化学分析方法相比较,实际使用结果表明,用该方法测定混匀矿中全铁含量,测量准确度、精密度较好,所得分析结果与化学分析结果一致,能满足生产检验要求。 展开更多
关键词 混匀矿 压片法 X射线荧光光谱
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地质样品中痕量氯溴和硫的X射线荧光光谱法测定 被引量:64
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作者 詹秀春 陈永君 +4 位作者 郑妙子 王健 李迎春 李冰 张勤 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2002年第1期12-18,共7页
报道了粉末压样 -X射线荧光光谱法测定地质样品中痕量Cl、Br、S的分析方法。采用水系沉积物、岩石和土壤等国家一级标准物质进行校准。实验表明 ,对于不同岩性样品中Br的分析 ,特别是当Br的含量低于 2 μg/g时 ,采用谱峰强度 (未扣除背... 报道了粉末压样 -X射线荧光光谱法测定地质样品中痕量Cl、Br、S的分析方法。采用水系沉积物、岩石和土壤等国家一级标准物质进行校准。实验表明 ,对于不同岩性样品中Br的分析 ,特别是当Br的含量低于 2 μg/g时 ,采用谱峰强度 (未扣除背景 )与背景强度的比进行校准所得到的结果 ,明显优于铑靶线的Compton散射线内标法 ,分析精度 (RSD ,n =6 )为 2 .4%~1 5 .3 % ,大多数优于 1 0 % ;平均值的相对误差低于 2 4 %。对于Cl的分析 ,只需对Ca的影响加以校正即可得到非常好的结果 ;不同样品中Cl的分析精度 (RSD ,n =6 )为 2 .1 %~ 1 3 .6 % ,大多数优于 5 % ;平均值的相对误差不大于 2 5 % ,多数优于 1 0 %。S的校准曲线的离散性较大 ,矿物学效应是影响S分析准确度的主要因素 ,其分析精度 (RSD ,n =6 )为 0 .87%~ 5 .6 % ,除个别样品外 ,平均值的相对误差优于 3 6 %。Cl和S均存在分析结果随测量时间 (次数 )的增加而增高的现象 ,必须在制样后立即测量。方法的检出限 (μg/g)Br、Cl、S分别为 0 .43、5 .8和 2 .2。 展开更多
关键词 地质样品 X射线荧光光谱 水系沉积物 岩石 土壤
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大洋多金属结核中27个元素的快速分析 被引量:14
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作者 王晓红 卜赛斌 +3 位作者 高新华 郝贡章 张淑英 王毅民 《分析测试学报》 CAS CSCD 2000年第5期1-4,共4页
利用飞利浦PW2400X射线荧光光谱仪测定了多金属结核中的Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、P2O5、SO3、Cl、K2O、CaO、TiO2、V、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Rb、Sb、Y、Zr、Mo、Ba、La、Ce和Pb27种组分。采用粉末直接压片法制样 ,理论α系数 (... 利用飞利浦PW2400X射线荧光光谱仪测定了多金属结核中的Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、P2O5、SO3、Cl、K2O、CaO、TiO2、V、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Rb、Sb、Y、Zr、Mo、Ba、La、Ce和Pb27种组分。采用粉末直接压片法制样 ,理论α系数 (对分析线波长大于铁吸收限的元素 )和以RhKβ1 康普顿峰为背景的峰/背比法 (对于其分析线波长小于铁吸收限的元素 )校正元素间的吸收 -增强效应 ,用国际锰结核标准样品建立校准方程 (同时包括谱线重叠校正项 ) ,方法经标准物质检验 ,具有较好准确度 ,能满足大洋多金属结核资源调查、评价要求。对主、次和绝大多数痕量组分 ,方法的相对标准偏差 (RSD ,n=10)小于5 %。与其他多元素分析方法相比 ,制样简单快速 ,而且是一种“环境友好”的“绿色”分析方法。 展开更多
关键词 多金属结核 X射线荧光法 粉末压片 海洋矿产资源 元素分析
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X射线荧光光谱法同时测定白云岩中氧化钙和氧化镁等主次量组分 被引量:27
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作者 袁秀茹 余宇 +2 位作者 赵峰 刘江斌 陈月源 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期376-378,共3页
针对白云岩主次量组分同时测定中存在的问题,采用熔融玻璃片和粉末压片法制样(运用熔片-压片法相结合),选用有关的国家一级标准物质和省二级标准物质,以经验α系数法和散射线内标法校正元素谱线重叠干扰和基体效应,采用X射线荧光光谱法... 针对白云岩主次量组分同时测定中存在的问题,采用熔融玻璃片和粉末压片法制样(运用熔片-压片法相结合),选用有关的国家一级标准物质和省二级标准物质,以经验α系数法和散射线内标法校正元素谱线重叠干扰和基体效应,采用X射线荧光光谱法对白云岩样品中的氧化钙、氧化镁、氧化铝、二氧化硅、磷、氧化锰、全三氧化二铁和硫8个组分进行测定,分析结果与标准值或化学值吻合,各组分12次重复测定的相对标准偏差小于10%。方法操作简便、快捷。 展开更多
关键词 X射线荧光光谱法 熔融玻璃片 粉末压片 主次量组分 白云岩
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粉末压片-X射线荧光光谱法测定地质样品中痕量硫的矿物效应佐证实验及其应用 被引量:23
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作者 王祎亚 詹秀春 +4 位作者 樊兴涛 温宏利 李迎春 许祖银 殷绍泉 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期7-11,共5页
矿物效应是影响X射线荧光光谱(XRF)分析硅酸盐地质样品中S元素准确度的主要因素之一。本文在前人研究基础上,采用XRF仪器,运用粉末压片技术制备样品,从压力实验、S的灵敏度实验和质量吸收系数对比实验等方面对S的矿物效应进行了佐... 矿物效应是影响X射线荧光光谱(XRF)分析硅酸盐地质样品中S元素准确度的主要因素之一。本文在前人研究基础上,采用XRF仪器,运用粉末压片技术制备样品,从压力实验、S的灵敏度实验和质量吸收系数对比实验等方面对S的矿物效应进行了佐证;在此基础上,提出分类校准方案,建立了同一类型土壤和水系沉积物系列S的分析方法。方法检出限为1.36μg/g,相对标准偏差为0.97%~3.2%(RSD,n=10),校准曲线准确度为0.0058%,测量值与认定值比较吻合。该研究有助于进行硅酸盐地质样品中痕量S的XRF分析测试时结果的分析。 展开更多
关键词 X射线荧光光谱 粉末压片 矿物效应 地质样品
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镁砂的粉末直接压片法X荧光光谱分析 被引量:8
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作者 苗国玉 杜建民 董中华 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期53-55,共3页
采用粉末样品直接压片法 ,通过基体校正等手段 ,建立了优质镁砂X射线荧光分析方法。该方法快速、准确、成本低。
关键词 镁砂 X荧光光谱分析 炼钢 粉末直接压片法
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X射线荧光光谱法测定化探样品中主、次和痕量组分 被引量:62
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作者 张勤 樊守忠 +1 位作者 潘宴山 李国会 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2005年第8期547-552,共6页
采用粉末样品压片制样,用PW2440X射线荧光光谱仪对化探样品中氯、溴、硫、氧化钠、氧化镁、三氧化二铝、二氧化硅、磷、氧化钾、氧化钙、钛、锰、三氧化二铁、钴、铌、锆、钇、锶、铷、铅、钍、锌、铜、镍、钒、铬、钡、镧、铈、钕、钪... 采用粉末样品压片制样,用PW2440X射线荧光光谱仪对化探样品中氯、溴、硫、氧化钠、氧化镁、三氧化二铝、二氧化硅、磷、氧化钾、氧化钙、钛、锰、三氧化二铁、钴、铌、锆、钇、锶、铷、铅、钍、锌、铜、镍、钒、铬、钡、镧、铈、钕、钪、镓、砷、铪等34个组分进行测定。讨论了微量元素的背景选择和谱线重叠校正及氯测定的问题。使用经验系数法和康普顿散射线作内标校正基体效应,经标准物质检验,分析结果与标样值吻合,用GBW07308国家一级标准物质作精密度试验,统计结果RSD(n=12)除砷、钒、镍、铜<6.0%,溴、硫、铈、铪、钕、钪、氧化钠、镧、铬、钴和钍<14.0%以外,其余各组分均小于3.0%。 展开更多
关键词 X射线荧光光谱法 化探样品 背景 谱线重叠校正 粉末样品压片
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应用粉末压片-X射线荧光光谱法检验铁矿石样品的均匀性 被引量:14
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作者 王利杰 张健 +1 位作者 杨志强 张东生 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期40-44,共5页
介绍了采用粉末压片制样,X射线荧光光谱法测定铁矿石样品中的化学成分,然后用方差分析法对测定结果进行统计检验的方法。实验使用铁精粉和磁铁矿按照1∶1的比例混合配制成1#和2#两个试验样品,经过研磨和压片后,在样品的4个水平(方向)上... 介绍了采用粉末压片制样,X射线荧光光谱法测定铁矿石样品中的化学成分,然后用方差分析法对测定结果进行统计检验的方法。实验使用铁精粉和磁铁矿按照1∶1的比例混合配制成1#和2#两个试验样品,经过研磨和压片后,在样品的4个水平(方向)上各测定5次,利用MINITAB软件对试验数据进行方差分析,结果表明1#样品不均匀,2#样品均匀。根据统计量F比值可知Fe元素的可靠性最好。同时,采用国家标准方法(GB/T 6730.5-2007)对1#和2#试验样品中TFe含量各测定10次,得到标准偏差分别为0.16%和0.044%,与该方法给出的实验室内标准偏差(0.055%)比较后,进一步证明了用本文的方法检验铁矿石样品的均匀性是可行的。 展开更多
关键词 X射线荧光光谱法 铁矿石 粉末压片 均匀性 方差分析
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