Extracting vanadium from stone-coal by oxygen pressure acid leaching and solvent extraction

Vanadium extraction from stone-coal was investigated by oxygen pressure acid leaching and solvent extraction.The mineralogy of the stone-coal from Tongren City of Guizhou Province,China,was investigated by various determination methods. The effects of leaching time,leaching temperature,leaching agent concentration,leaching L/S ratio,granularity of material,additive consumption were investigated based on the mineralogy.The results show that under the conditions of leaching time of 3-4 h, temperature of 150℃,sulfuric acid consumption of 25%?30%,ratio of liquid to solid of 1.2:1,the granularity less than 0.074 mm, additive consumption of 3%-5%,and oxygen pressure of 1.2 MPa,and the vanadium leaching rate can be more than 92%by the method of two-step pressurized acid leaching.The powdery V2O5 product with 99.52%in V2O5 content is obtained by the flowsheet of acid recovery,removing iron by reduction process,solvent extraction,precipitating vanadium with ammonium water,and pyrolysis from the stone-coal oxygen pressure acid-leaching solution.The total recovery efficiency of vanadium is above 85%,which is more than 20%higher than that obtained in the conventional process.Furthermore,the new process does not cause air pollution since no HCl or Cl2 is released by calcination of the raw material.

Design aspect of a novel L-shaped pulsed column for liquid–liquid extraction applications: Energy consumption and the characteristics velocity concept

This article deals with the evaluation of the consumption of energy for a steady state solvent extraction in a novel L-shaped pulsed sieve-plate column, which is highly required for design and optimization of the periodic flow processes for industrial applications. In this regard, a comprehensive evaluation on the energy consumption in case of a pulsed flow for three different chemical systems is conducted and besides the influence of pulsation intensity, the effect of geometrical parameters including the plate spacing and the plate free area is investigated as well. Moreover, the concept of characteristic velocity models at flooding points is evaluated with respect to the variation of pressure drop along the column at different operational conditions.

PSE-HPLC法测定食品中叔丁基羟基茴香醚和2,6-二叔丁基羟基甲苯

目的:建立测定食品中抗氧化剂叔丁基羟基茴香醚(BHA)和2,6-二叔丁基羟基甲苯(BHT)加压溶剂萃取-高效液相色谱法(PSE-HPLC法)。方法:采用正交试验对影响PSE萃取效率的温度、压力、萃取溶剂、萃取时间进行优化,联合HPLC进行测定,并确定分别以BHA提取量、BHT提取量以及总量为评价指标的最优条件。结果:PSE-HPLC法测定BHT和BHA的相对标准偏差(RSD)为0.5%～3.1%,并且在1.0～200.0μg/mL范围内色谱峰面积与组分质量浓度均有很好的线性相关性(r≥0.9997),检出限为0.05μg/mL,在最优条件下的回收率为92.60%～97.80%。结论:PSE-HPLC法简便、快速、效率高,方法的重现性、线性相关性以及检出限理想,适用于食品中BHT和BHA含量及两者总量的同时快速检测。

PSE-GC法同时测定饼干中两种抗氧化剂

建立测定饼干中的2种抗氧化剂叔丁基对羟基茴香醚(BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT)的加压溶剂萃取-气相色谱法(PSE-GC法)。采用PSE法进行样品萃取,萃取液经中性氧化铝净化后,进行GC分析。PSE-GC法测定饼干中BHT和BHA的相对标准偏差(RSD)为0.5%～3.1%,并且在2.0μg/mL～200.0μg/mL范围内色谱峰面积与组分浓度均有很好的线性相关性(r≥0.999 4),检出限为0.5μg/mL,回收率为94.68%～96.80%。PSE-GC法简便、快速、效率高,方法的重现性、线性相关性以及检出限理想,适用于饼干中BHT和BHA含量的同时快速检测。

糠醛精制装置工艺优化降低抽出油溶剂含量

糠醛精制装置受糠醛结焦温度所限,抽出油回收系统经三效蒸发后,汽提塔底温度难以进一步提高。在加工高芳烃原料时,因溶剂对芳烃溶解性好,产品抽出油溶剂含量高。采用抽出液二次加热的方法可以提高抽出油汽提塔底温度,对降低抽出油溶剂含量效果较好。通过模拟计算得出安装抽出液二次加热器的最优位置,推荐设置在三效蒸发塔与闪蒸塔之间,相比无二次加热可以降低抽出油溶剂含量约83.1%。计算得出汽提塔最优汽提蒸汽用量为塔底抽出油量的5%,汽提塔顶温度和汽提塔底抽出油溶剂含量近似成反比关系,但汽提塔顶温度的提高需要注意塔顶气中携带油的影响。小负荷运行或者设计加工量较小的装置,通过设置抽出油循环流程,可提高汽提塔底温度,有利于降低汽提塔底溶剂含量。通过设置抽出油二次加热、抽出油循环流程,优化汽提塔操作压力、塔顶温度、汽提蒸汽量等,实际运行可以将抽出油溶剂质量分数控制在小于150μg/g,降低了装置溶剂消耗。

基于UPLC-MS/MS的土壤中敌草隆残留检测技术

为了提高土壤中敌草隆的萃取效率,更为精确地检测其残留量,采用加压溶剂萃取作为土壤中敌草隆的萃取方式,使用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法对土壤中残留的敌草隆进行了检测,建立了一种土壤中敌草隆萃取和检测的新方法。试样经冷冻干燥处理后,将其研磨样装入加压溶剂萃取仪,使用2∶1的甲醇-二氯甲烷混合溶液作为萃取剂,萃取液经Carb/PSA石墨化炭黑/乙二胺-N-丙基固相萃取柱净化后,通过C18色谱柱进行分离,并以体积比为1∶9的甲醇-二氯甲烷混合溶剂进行梯度洗脱,质谱中选择电子轰击离子源和多反应监测模式。结果显示,敌草隆在20~500μg·L^(-1)范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.999 5,且目标峰分离效果较好;不同浓度下敌草隆的加标回收率为71.2%~90.3%,相对标准偏差为1.7%~9.4%,检出限为0.000 287μg·g^(-1)。该方法有利于对土壤中敌草隆残留量大批量检测的操作,提高了目标物的萃取效率和检测效率,提高样品检测准确性。

PSE-UPLC-MS/MS法测定污泥中9种药物与个人护理品

利用加压溶剂萃取法(PSE)提取、固相萃取法净化并结合超高效液相色谱-串联四极杆质谱仪(UPLC-MSMS)检测,建立了污水处理厂污泥中7个药剂类别的9种药物与个人护理品(舒必利、咖啡因、美托洛尔、氯霉素、萘啶酸、卡马西平、驱蚊胺、氯贝酸、苯扎贝特)的分析检测方法.在萃取方法中,对加压溶剂萃取的污泥质量和溶剂进行了优化;在净化方法中,对固相萃取柱种类、固相萃取柱容量、洗脱溶剂和洗脱量进行了优选.结果表明,方法检出限(以干质量计,下同)在2.7～65.0 pg/g范围内,加标回收率在67.0%～130%之间,相对标准偏差均小于25%(即标准偏差小于25μg/L).应用所建立的分析方法,对北京某污水处理厂的脱水污泥进行了测定,9种目标物质含量为nd(未检出)～50.5 ng/g,其中,舒必利、咖啡因、卡马西平、驱蚊胺和氯贝酸在2010年春、夏季2次采样均有检出.

加压溶剂提取技术在中药质量控制中的应用

加压溶剂提取技术是近年来发展起来的一个新的提取技术 ,并已广泛地应用于环境、食品、药物分析等诸多领域。化学成分提取是中药质量控制的关键技术之一 ,传统的提取方法已成为阻碍中药质量控制技术发展的瓶颈。作者试对加压溶剂提取技术的基本原理、方法及设备。

葛根异黄酮成分的加压溶剂提取法研究

优化了中药葛根异黄酮类成分加压溶剂提取的条件。采用高效液相色谱法同时测定葛根提取液中葛根素、大豆苷和大豆苷元含量,以三者含量总和为评价指标,以用正交设计的考察方式对影响加压溶剂提取葛根异黄酮类成分的因数进行优化。优选出最佳提取条件:溶剂为甲醇;温度140℃;提取时间10 m in;压力8.27 MPa,置换体积为60%,并与葛根药典提取方法进行比较,结果表明:加压溶剂提取法具有提取时间短、溶剂消耗少、提取效率高、重现性好、操作模式多样化以及操作过程自动化等优点,将有助于中药质量控制提取过程的标准化。

土壤中吡虫啉加速溶剂萃取和传统提取方法对比研究

对土壤样品中吡虫啉快速压力溶剂萃取技术(PSE)与传统提取方法(超声波萃取、振荡提取和索氏萃取)进行了对比研究。结合固相萃取柱(SPE)净化-HPLC测定技术比较了4种提取方法对土壤样品中吡虫啉的提取效果。探讨了温度对PSE的影响,确定在萃取压力100bar、温度80℃条件下,PSE效果最好,3个土壤样品不同添加浓度下,吡虫啉平均回收率均大于85%,标准偏差小于2.5%。与从土壤中提取吡虫啉的传统方法相比,PSE回收率高于超声波萃取和振荡提取,其重现性和回收率与索氏萃取相当甚至更好,而且PSE避免了使用超声波萃取和振荡提取所带来的多次清洗的问题,节省溶剂;比索氏萃取节省时间。

加压溶剂提取高效液相色谱法测定天然和人工虫草中的麦角甾醇、核苷及其碱基

目的 建立同时测定虫草中麦角甾醇、核苷及其碱基含量的简便方法。方法 正交法优化加压溶剂提取条件 ;HPLC法同时测定天然和人工虫草中上述成分的含量。结果 以甲醇为提取溶剂 ,提取温度 16 0℃ ,提取时间 5min ,提取压力 10MPa ,循环 1次 ,提取 1次。采用ZorbaxNH2 分析柱 (2 5 0mm× 4 6mmID ,5 μm) ,流动相为A(乙腈 ) B(10mmol·L- 1 醋酸铵溶液 )二元梯度洗脱 :0 - 5 0min ,B %为 0→ 15 % ;5 0 - 2 5 0min ,B %为 15 %→ 2 0 % ;2 5 0 - 35 0min ,B %为 2 0 %→ 4 0 % ;35 0 - 4 5 0min ,B %为 4 0 %→ 80 % ;4 5 0 - 5 0 0min ,B %为 80 %。结论 本法能够快速、简便地测定虫草中麦角甾醇、核苷及其碱基的含量。

快速溶剂萃取反相高效液相色谱法测定青蒿中的青蒿素

报道了一种应用快速溶剂萃取、经衍生化处理后用RP-HPLC测定青蒿药材中青蒿素的方法。青蒿样品用无水乙醇萃取剂在90℃，12．6MPa压力下萃取10min，用碱衍生化后，色谱测定，回收率在95．3％-101．2％。色谱分析条件采用Diamonsil C18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm），甲醇-0．02mol／L乙酸铵为流动相，梯度：甲醇体积分数20％-35％，5min；35％-98％，5min；98％，6min，检测波长260nm；流速：1．0mL／min；柱温：25℃。结果表明该法准确、重现性好，可以为青蒿质量标准的制订提供科学依据。

马齿苋黄酮提取方法比较及工艺优化

采用加热回流提取、超声提取、微波提取以及加压溶剂提取等4种方法提取马齿苋黄酮,比较不同方法所得马齿苋黄酮提取率和DPPH·清除率的差别,并采用扫描电镜观察提取后药材微观结构的改变,在此基础上利用正交设计法对加压溶剂提取工艺进行优化。结果表明:加压溶剂法提取所得马齿苋黄酮提取率最高。其DPPH·清除率比另3种提取方法略高;最优提取工艺为以70%乙醇为溶剂,压力0.20 MPa,时间30min,料液比1∶45(g·mL^(-1)),温度80℃,此条件下提取率为1.33%,该工艺重现性好,可为工业上提取马齿苋黄酮提供参考。

HBL110从红土镍矿加压浸出液中萃取镍的研究

使用新型萃取剂HBL110从红土镍矿硫酸加压浸出液中直接萃取镍,考察了萃取剂浓度、平衡pH、相比对镍萃取的影响,并绘制HBL110萃镍等温线。结果表明,在有机相体积组成为50%HBL110+50%磺化煤油,料液pH为2.5,有机相皂化率60%,相比O/A=1/1,萃取时间5min,温度30℃的条件下,镍的单级萃取率达到96%,采用相比O/A=1/2,镍的5级逆流萃取率达到99%。负载有机相使用稀酸洗涤后,按照时间10min、相比O/A=4/1、温度30℃、硫酸浓度100g/L的优化条件进行4级逆流反萃,镍反萃率达到98.5%,反萃液镍浓度达到40g/L,且反萃液杂质含量低。

加压溶剂提取-高效薄层扫描法测定三七中皂苷类成分

目的 :建立加压溶剂提取 高效薄层扫描法测定三七中皂苷类成分含量的方法。方法 :采用加压溶剂提取三七中皂苷类成分 ,高效薄层扫描进行含量测定 ,使用高效薄层板、半自动点样、自动展开 ,10 %硫酸乙醇液显色 ,光密度扫描 ,测定波长 5 34nm ,参比波长 70 0nm。结果 :人参皂苷Rb1、Rd、Rg1和三七皂苷R1的线性范围为 :0 4 0 2～ 2 0 10 μg(r=0 9995 ) ;0 15 4～ 1 2 75 μg(r =0 996 5 ) ;0 198～ 1 980 μg(r =0 9998)和 0 15 6～1 4 0 0 μg(r=0 9978) ,回收率在 95 3～ 99 3%之间。 结论 :高效薄层扫描法可同时测定三七中的人参皂苷Rb1、Rd。

在压力场下从石煤中提取五氧化二钒的工艺

对贵州某地石煤进行加压酸浸提钒实验研究。在压力场条件下考察几种主要因素对钒浸出率的影响。得到的最佳技术条件为:反应时间3 h,硫酸质量浓度200 g/L,浸出温度180℃,搅拌转速580 r/min;在此条件下,钒浸出率(质量分数)为76%。两段逆流浸出实验结果表明:钒浸出率可达90%以上。浸出液经过废酸回收、还原、调整pH等预处理后,采用溶剂萃取的方法能够有效地分离和富集钒,钒萃取率可达98.1%,反萃率为99.14%;用氨水沉淀反萃液中的钒,沉淀物(多聚钒酸铵)在550℃煅烧3 h即可产出纯度为99%V2O5;全流程钒回收率为85%左右。

加速溶剂萃取-高效液相色谱串联质谱法测定土壤中邻苯二甲酸酯

建立了高效液相色谱串联质谱技术（Liquid chromatography tandem mass spectrometry,LC-MS/MS）同时测定土壤中邻苯二甲酸酯（Phthalic acid esters,PAEs）的分析方法。确定了土壤样品加速溶剂萃取最优条件是以正己烷为萃取溶剂,在160℃下,静态萃取4次,每次12 min,萃取液经旋转蒸发浓缩,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱分离后,用LC-MS/MS结合大气压化学源（Atmospheric pressure chemical ionization,APCI）进行定性及定量分析。土壤中11种PAEs的浓度与其峰面积呈良好的线性关系,检出限为0.03-13.0μg/kg,样品的加标平均回收率为72.8%-101.8%,相对标准偏差（RSD）为1.7%-6.7%。方法简便快速,且灵敏度高,适用于土壤中11种邻苯二甲酸酯的同时测定。

用加压溶剂萃取法提取板栗多糖的工艺条件

为寻求板栗多糖提取的新工艺,以"燕龙"板栗为原料,采用加压溶剂萃取技术提取其多糖,通过单因素试验和正交试验得出加压溶剂萃取技术的最佳工艺参数,并与热水提取、微波提取、酸提取、超声波提取多糖等提取方法进行比较,确定了提取板栗多糖的最佳工艺参数。结果表明,用加压溶剂萃取法提取板栗多糖的最佳工艺参数为:萃取温度70℃,静态萃取时间8 min,萃取压力6 MPa,循环次数2次。在此最佳工艺参数下多糖的提取率达20.14%,用加压溶剂萃取法提取板栗多糖优于其它4种提取方法。

常温超高压提取人参总皂苷

在常温条件下使用超高压提取了人参皂苷; 采用均匀设计法对提取工艺条件作了优化; 常温超高压提取人参皂苷最优工艺条件为: 溶剂50%乙醇、压力200 MPa、固(g) 液(ml) 比1∶100、提取时间1 min; 提取收率为7 32%. 与煎煮法、回流提取法、超声提取法、超临界CO2 提取等方法做了比较, 结果表明常温超高压提取具有提取温度低(常温)、提取时间短、提取得率高、能耗低、绿色环保等优点, 为人参皂苷的提取提供了一种新技术、新工艺.

常压下硫酸催化玉米芯制备糠醛的实验研究(英文)

常压条件下,以玉米芯为原料,硫酸为催化剂,甲苯为萃取剂,分别考察了加热温度、反应时间、酸质量分数及液固比对糠醛得率的影响。糠醛得率随着加热温度及反应时间的增加而提高,当加热温度为160℃,反应时间为90 min时,糠醛得率达到极大值,8.43%。糠醛得率随着硫酸质量分数增加呈现先升高后降低的变化趋势。当硫酸质量分数为25%时,糠醛得率最大。继续提高硫酸质量分数,糠醛得率降低,当硫酸质量分数为35%时,糠醛得率在90 min时仅为0.62%。结果表明:在实验条件范围内,玉米芯水解制备糠醛的理想条件为:反应温度160℃、反应时间60 min、酸质量分数25%、液固比为10∶1(mL∶g)。在该反应条件下,糠醛得率为8.15%。