微波辅助提取-气相色谱-质谱联用快速分析花椒挥发油

建立微波辅助提取-气相色谱-质谱联用快速分析花椒挥发油的方法。采用微波辅助提取-水蒸气蒸馏法(MAE-SD)提取挥发油,正交试验设计优化微波辅助提取条件,气相色谱-质谱联用分析挥发油的化学成分和理化性质,同时将微波辅助提取与传统水蒸气蒸馏法进行比较。结果表明:MAE-SD的最佳工艺为微波功率400W、加水量15mL/g、浸泡30min,提取20min;经GC-MS分析,分离得到137种成分,质谱鉴定相似度在90%以上的化合物59种;根据峰面积归一法,相对含量较高的成分有桧萜(3.72%)、β-月桂烯(8.34%)、枞萜(15.15%)、松油烯(3.65%)、桉树脑(6.25%)、α-蒎烯(4.95%)、β-芳樟醇(3.05%)、4-萜品醇(10.48%)、松油醇(3.55%)、α-松油醇酯(4.09%);与水蒸气蒸馏法相比,挥发油的成分种类和理化性质接近,但相对含量存在一定差异。MAE-SD可快速高效提取挥发油类成分,联合GC-MS可对挥发油进行快速分析。

水相酶解结合溶剂萃取生产花椒籽油工艺研究

采用水相酶解及有机溶剂萃取工艺生产花椒籽油。结果表明,得油率最高的优化工艺参数:纤维素酶和中性蛋白酶添加量分别为0.5%和7%,固液比1∶5(m∶V),酶解时间4h。该法游离油得率最高可达69.84%,毛油品质较好,有实际运用价值。

超声波提取花椒皮总黄酮工艺及其抗氧化性研究

以花椒为原料,采用超声波辅助法提取花椒果皮中的总黄酮,在单因素试验基础上设计正交试验研究提取最佳工艺条件。结果表明:花椒果皮总黄酮超声提取的最佳工艺条件为料液比1:30(g/mL)、提取时间50min、乙醇体积分数45%。采用紫外分光光度法测定其总黄酮含量,得率可达到3.56%。花椒皮总黄酮清除DPPH自由基和.OH的IC50分别为0.855μg/mL和132.18μg/mL;同时可以看出花椒皮总黄酮也具有很强的还原能力,且高于BHT。

花椒风味油的制取及品质研究

以花椒果皮为原料,采用大豆油热浸法制取花椒风味油。以花椒风味油的酸价、过氧化值和感官评分为考察指标,通过单因素实验和正交实验优化制取工艺条件。采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术对花椒风味油和大豆油中挥发性风味成分进行测定。结果表明:制取花椒风味油的最佳工艺条件为浸提温度95℃、浸提时间20 min、花椒果皮添加量15%,在此条件下制取的花椒风味油香气浓郁、麻味足、色泽好且感官评分最高,其酸价(KOH)为0.40 mg/g,过氧化值为5.07 mmol/kg,感官评分为9.1。花椒风味油中维生素E总量为1869.86 mg/kg,远高于大豆油中的742.07 mg/kg;甾醇含量相较于大豆油几乎不变;脂肪酸组成与大豆油的基本相同;花椒风味油中共鉴定出9类83种挥发性风味成分,大豆油中共鉴定出8类25种挥发性风味成分,花椒风味油中挥发性风味成分主要是烯烃类和醇类(相对含量86.99%),大豆油中主要是烯烃类和醛类(相对含量87.26%);花椒风味油中醇类18种,占总量的40.97%,大豆油中醇类仅1种,占总量的1.74%;花椒风味油中醛类物质含量仅为1.91%,而大豆油中醛类物质含量为12.69%。