九龙化风丸中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、羌活醇、异欧前胡素和细辛脂素的HPLC梯度洗脱法测定

目的 采用高效液相梯度洗脱法测定九龙化风丸（防风、羌活、细辛、大黄、桔梗等）中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、羌活醇、异欧前胡素和细辛脂素的量.方法 Hypersil C18色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）,体积流量0.9 mL/min,升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的色谱条件,流动相A为甲醇-乙腈（2∶1）,流动相B为0.5％磷酸溶液,检测波长254 nm.羌活醇和异欧前胡素的色谱条件,流动相A为乙腈,流动相B为0.1％醋酸水溶液,检测波长310 nm,细辛脂素的色谱条件,流动相为乙腈-甲醇（85∶15）,检测波长286 nm.结果 升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷分别在0.0146～0.2920μg （r=0.999 1）、0.0108～0.2160μg （r=0.9993）范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.55％、97.73％,RSD （n=6）分别为1.46％、1.18％;羌活醇和异欧前胡素分别在0.017 4 ～0.348 0 μg（r=0.999 3）、0.0128～0.2560 μg （r=0.9997）范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.62％、98.11％,RSD （n=6）分别为1.43％、1.39％;细辛脂素在0.012 4～0.2480 μg （r=0.999 2）范围内进样量与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为97.65％,RSD （n=6）为1.24％.结论 该方法测定结果准确、灵敏、重复性好.

HPLC法同时测定藿香清胃胶囊中栀子苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量

目的 建立HPLC波长切换法测定藿香清胃胶囊中栀子苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量。方法 色谱柱为Agilent HC-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速为1.0m L·min-1,柱温：30℃,波长切换时间序列采样：0-12 min为238 nm;12-45 min为254 nm。结果 栀子苷进样量在0.382-3.819μg范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为99.66%,RSD为1.5%（n=9）;升麻素苷进样量在0.011-0.108μg范围内线性关系良好（r=0.9997）,平均回收率为99.53%,RSD为1.6%（n=9）;5-O-甲基维斯阿米醇苷进样量在0.010-0.097μg范围内线性关系良好（r=0.9998）,平均回收率为100.12%,RSD为1.8%（n=9）。结论 该方法准确、快捷、可靠,为全面控制藿香清胃胶囊的质量提供参考。

高效液相色谱法测定防芷鼻咽颗粒中7种活性成分的含量

目的 建立高效液相色谱法同时测定防芷鼻咽颗粒中7种活性成分的含量,以制定防芷鼻咽颗粒的质量控制标准。方法采用Dikma Diamonsil C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,柱温为30℃,以乙腈（A）-0.2‰乙酸水（B）溶液为流动相进行梯度洗脱（0~5 min,15%A→15%A;5~35 min,15%A→75%A;35~40 min,75%A→95%A;40~45 min,95%A）,流速1 mL·min-1,进样量20μL;检测波长：升麻素苷、毛蕊异黄酮苷、欧前胡素和异欧前胡素254 nm;龙胆苦苷、丹皮酚和木兰脂素为274 nm。结果 龙胆苦苷、升麻素苷、毛蕊异黄酮苷、丹皮酚、木兰脂素、欧前胡素和异欧前胡素的线性范围分别为12.50~400.0,1.245~39.84,1.475~47.20,8.512~272.4,8.050~257.6,0.925 0~29.60和0.840 0~26.88μg·mL-1（r≥0.999 1）,峰面积与浓度有良好的线性关系;加样回收率分别为97.32%~102.7%,RSD分别为0.78%~2.79%。结论 本方法操作简便可靠,重复性好,可作为防芷鼻咽颗粒的定量测定方法。

HPLC同时测定正天丸中芍药苷、阿魏酸、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量

该研究以高效液相色谱同时测定正天丸(钩藤、白芍、川芎、当归、防风等)中芍药苷、阿魏酸、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量。试验中采用Insertil ODS-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃,检测波长230 nm。由试验结果可知,芍药苷、阿魏酸、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷在11.37～170.5,2.188～32.82,2.896～43.44,3.000～45.00 mg.L-1峰面积与进样量线性关系良好,r分别为0.999 9,0.999 9,1.000 0,1.000 0;回收率(n=6)分别为102.3%(RSD 1.2%),99.71%(RSD 1.9%),101.2%(RSD 1.2%),99.40%(RSD 2.4%)。按所建方法对5批样品中上述4种成分的含量进行测定,结果均令人满意。该方法简便、准确,重复性好,可用于正天丸中芍药苷、阿魏酸、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的质量控制。

一测多评法测定防风中6个有效成分的含量

目的:建立测定防风中升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷、补骨脂素、欧前胡素6个成分含量的一测多评方法,并验证该方法的准确性和可行性。方法:采用液相色谱法,应用Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.02%的磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),柱温30℃,检测波长210 nm。以升麻素苷为内参物,分别建立升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷、补骨脂素、欧前胡素的相对校准因子,利用该相对校准因子计算其他5个成分含量,同时利用外标法测定各成分含量,比较2种测定方法的差异,验证一测多评法的可行性和适用性。结果:12批不同产地和批号的防风中6个有效成分采用一测多评法与外标法的实测值之间无显著性差异。12批防风中升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷、补骨脂素、欧前胡素在测定范围内线性良好,含量范围分别为0.21%~0.49%、0.060%~0.16%、0.20%~0.41%、0.11%~0.26%、0.029%~0.093%、0.066%~0.14%。结论:一测多评法测定防风中升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷、补骨脂素、欧前胡素6个成分准确可行,可用于防风的质量控制。