PRiME HLB前处理技术联合超高效液相色谱-三重四极杆质谱系统检测水产品中17种磺胺类药物残留

使用通过型固相萃取小柱PRi ME HLB处理水产品样品,建立了一种水产品中17种磺胺类药物的简单、快速的筛选分析方法。水产品样品经80%乙腈水溶液(含0.2%甲酸)提取,过PRi ME HLB固相萃取柱净化,浓缩后经C_(18)色谱柱梯度洗脱分离,超高效液相色谱-三重四极杆质谱系统进行定量分析。结果表明,17种磺胺类药物在1.0~50.0 ng·mL^(-1)线性关系良好,相关系数R^(2)>0.99;该方法检出限为2μg·kg^(-1);添加浓度为10μg·kg^(-1)时方法回收率在71.3%~118.4%,RSD值均小于20%。

PRiME HLB固相萃取结合UPLC-QTOF-MS测定烟液与烟丝中的依托咪酯

待测样品经乙腈提取后,使用PRi ME HLB固相萃取柱对样品提取液进行净化,经ACE EXCEL C18(2.1mm×50mm,2μm)色谱柱分离,以甲醇-5mmol·L^(-1)甲酸铵水溶液(含0.1%甲酸)作为流动相,梯度洗脱,采用电喷雾离子源正模式(ESI+),目标物二级离子模式(Targeted MS/MS)进行质谱分析。依托咪酯在2ng·m L^(-1)~200ng·m L^(-1)浓度范围内线性关系良好,相关系数r为0.999,在0.2μg·g^(-1),1.0μg·g^(-1),5.0μg·g^(-1)3个水平的加标回收率为86.6%~94.6%,RSD为3.1%~4.3%(n=9)。本方法具有操作简易快速、定性定量准确等特点。

PRiME HLB固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中的孔雀石绿含量

目的:建立了水产品中显色孔雀石绿(MG)及隐色孔雀石绿(LMG)残留量的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法:样品用1.5%甲酸乙腈提取,离心,提取液经过PRiME HLB通过式固相萃取柱净化,氮吹后复溶,UPLC-MS/MS测定,同位素内标法定量。结果:在浓度为0.5~10.0μg/L范围内线性关系均良好,相关系数均大于0.995,检测限为0.008~0.01μg/kg,定量限为0.02~0.04μg/kg,加标回收率为86.8%~110.5%,相对标准偏差为1.6%~5.8%。结论:该方法高效快捷、准确可靠,能够满足大批量水产品中孔雀石绿及隐色孔雀石绿的检测。

PRiME HLB固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的双酚A

建立了PRiME HLB固相萃取-高效液相色谱-串联质谱测定水状、膏霜状和精油状化妆品中的双酚A残留量的方法。化妆品基质采用5%氨水乙腈溶液提取,使用PRiME HLB固相萃取柱净化后,以Waters ACQUITY UPLC BEH C18(100 mm×Φ2.0 mm, 1.7μm)为色谱柱,甲醇-0.1%氟化铵水溶液为流动相,梯度洗脱。电喷雾离子源负离子扫描模式,多反应监测(MRM)进行检测。结果表明,双酚A在本方法下响应较好,在2~50 ng/mL范围内线性良好,相关系数大于0.99,各基质的平均加标回收率为92.5%~101.2%,相对标准偏差小于3.2%。该方法前处理快捷简便,定量准确可靠,能很好地检测化妆品中双酚A的残留量。

改进的PRiME HLB法联合高效液相色谱-串联质谱法快速测定鸡肉中37种兽药残留

为获得一种快速高通量测定鸡肉中多种兽药残留的方法,本研究建立了PRiME HLB净化法,结合高效液相色谱-串联质谱法测定磺胺类、抗病毒类、氟喹诺酮类、四环素类、硝基咪唑类、大环内酯类、林可酰胺类和酰胺醇类共计37种兽药的残留量。重点研究了不同提取溶剂中甲酸浓度、提取体积比、净化方式对37种兽药回收率的影响。最终以2%甲酸水∶乙腈(v/v=30/70)为提取剂,PRiME HLB两步法净化,经ACQUITY UPLC HSS T3(2.1×100,1.8μm)色谱柱分离,在液相色谱-串联质谱仪多重反应监测模式(MRM)下进行正负电离扫描,得到37种兽药的检出限为0.1~2.5μg/kg,定量限为0.2~5.0μg/kg;采用基质标准曲线校正,外标法定量,在0.04~20μg/L范围内线性关系良好,相关系数R2≥0.99。向鸡肉中添加1.0~100μg/kg药物,回收率为71.7%~102.4%,且批内和批间精密度均小于15%。该方法可靠、快速、灵敏度高,为高效识别鸡肉中潜在兽药残留提供重要的检测技术手段,并已成功应用于实际样品检测。

基于PRiME HLB净化高效液相色谱串联质谱法测定饲料中苯乙醇胺A

建立高效液相色谱串联质谱法测定饲料中苯乙醇胺A的分析方法。样品用80%(V∶V)乙腈水溶液提取,经PRiME HLB净化后,采用高效液相色谱串联质谱法测定,外标法定量。以0.1%甲酸水溶液和甲醇作为流动相,用Hypersil GOLD C18色谱柱(1.9μm,2.1 mm×100 mm)进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源(ESI^(+))、正离子扫描多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析。结果表明:苯乙醇胺A在5.0~200.0 ng·mL^(-1)的范围内线性关系良好(r=0.9992)。在10.0、20.0、50.0μg·kg^(-1)添加水平下的回收率为82.2%~91.5%,相对标准偏差(n=6)为6.8%~8.5%,检出限(以信噪比>3计)为0.1μg·kg^(-1),定量限(以信噪比>10计)为0.3μg·kg^(-1)。该方法精密度好,灵敏度高,可用于大批量快速准确测定饲料中的苯乙醇胺A,有效提高工作效率。

PRIME HLB固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂产品中10种头孢类药物的残留量

建立蜂产品中10种头孢类药物(头孢喹肟、头孢噻肟、头孢洛宁、头孢哌酮、头孢匹林、头孢氨苄、头孢乙腈、头孢拉定、去乙酰基头孢匹林、头孢唑啉)残留量的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。蜂产品样品中头孢类药物用10%甲酸溶液提取,离心,上清液经Oasis PRIME HLB固相萃取柱净化,氮吹后复溶,进行超高效液相色谱-串联质谱分析。采用Acquity BEH C18色谱柱,以0.1%甲酸溶液-甲醇体系作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正离子模式,多反应离子监测模式检测,基质校准外标法定量。结果表明,10种头孢类药物在一定质量浓度范围内相关系数(r2)大于0.999,线性关系良好;其中检出限为0.1~1μg/kg,定量限为0.3~3μg/kg;阴性蜂产品样品的加标回收率为80.0%~95.5%,相对标准偏差为1.5%~4.8%。该方法检测周期短,准确度和精密度高,能满足多种蜂产品样品中头孢类药物的检测需要。

PRiME HLB固相萃取柱结合气相色谱-串联质谱法快速测定茶叶中200种农药残留

目的建立PRiMEHLB固相萃取柱结合气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)快速测定茶叶中200种农药残留量的分析方法。方法样品用乙腈提取,经PRiME HLB通过式固相萃取柱净化,残留量采用气相色谱-串联质谱法进行检测。结果200种农药在各自质量浓度范围内均呈现良好线性关系,相关系数(r^(2))均大于等于0.995,方法定量限在0.01~0.05mg/kg之间。在阴性茶叶中加入低、中、高3个添加水平,平均加标回收率及相对标准偏差分别为70.0%~129.2%、1.0%~23.7%。结论该方法操作便捷、快速、准确性强,适合于茶叶中农药多残留高通量的筛查。

PRiME HLB-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中硝基咪唑类药物残留量

目的建立高效液相色谱串联质谱法快速检测鸡蛋中硝基咪唑类药物残留量的分析方法。方法以0.1%甲酸乙腈为提取溶剂,加入盐析剂分层后,用Waters Oasis PRiME HLB法净化,用乙腈和0.1%(V:V)甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱, C18色谱柱分离,在高效液相色谱-串联质谱仪上采用电喷雾正离子扫描模式检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果该方法在0.5~100 ng/mL范围内具有良好线性关系, 10种硝基咪唑类药物相关系数均大于(r^2)>0.99,方法检出限在0.1~0.3μg/kg范围,定量限在0.3~0.5μg/kg范围。3个浓度水平1.0、5.0、10.0μg/kg加标,平均回收率分别为82.5%~119.1%、80.7%~112.3%、80.6%~118.5%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.2%~9.1%。结论该方法具有快速、简便、准确、灵敏的特点,适用于鸡蛋中硝基咪唑残留量的分析检测,可用于日常大批量快速筛查工作,有效提高日常工作效率。

PRIME HLB Plus Short柱-液质联用快速测定畜肉产品中瘦肉精含量的研究

目的:建立PRIME HLB Plus Short柱-液质质法测定畜肉产品中瘦肉精残留量的分析方法。方法:采用PRIME HLB Plus Short柱和QuEChERS试剂2种方式分别对猪肉、牛肉、羊肉进行净化的同时优化了方法的取样量、质谱条件等,并与国标GB/T 22286—2008的基质种类、净化效率及回收率等进行比较。结果:PRIME HLB Plus Short柱的提取效率和净化效果均良好,平均提取及净化时间为0.5h/样品,与GB/T 22286—2008方法相比,提取及净化时间缩短了近10倍,进一步净化了本底,回收率也有所提高。结论:该方法极大的缩短了前处理的时间,最大限度的提高了检测的工作效率,莱克多巴胺、沙丁胺醇、克伦特罗的线性关系良好,方法的检出限、回收率、精密度等均满足实际检测的需求,可实现畜肉产品中β-受体激动剂残留量的快速测定。

PRiME HLB固相萃取结合气相色谱-串联质谱法快速测定酸笋、酸豆角中氟虫腈及其代谢物残留量

目的建立PRiMEHLB固相萃取结合气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)快速测定酸笋、酸豆角中氟虫腈及其代谢物残留量的分析方法。方法称取5g样品(酸笋、酸豆角),加入10 mL乙酸乙酯及6 g氯化钠振荡提取1 min,离心后取3 mL上清液经PRiME HLB通过式固相萃取柱净化,残留量采用气相色谱-串联质谱法进行检测。结果本研究建立的氟虫腈及其代谢物残留测定方法,在0.5~10.0 ng/mL线性范围内,相关系数(r^(2))均大于0.9994, 4种农药分析物在各自浓度范围内均呈现良好线性关系,方法定量限均为1.0μg/kg。在酸笋、酸豆角中加入低、中、高3个添加水平进行回收实验,平均回收率及相对标准偏差分别为91.7%~100.2%、0.7%~10.2%。结论该方法操作便捷、高效、环境友好,适合于酸笋、酸豆角中氟虫腈及其代谢物残留量的筛查。

Oasis PRiME HLB-高效液相色谱-串联质谱法测定黄鱼中的碱性嫩黄O

目的建立Oasis PRiME HLB-高效液相色谱-串联质谱法测定黄鱼中的碱性嫩黄O的分析方法。方法样品经乙醇提取液充分提取,经涡旋、超声、低温高速离心后,上清液过Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,流出液经氮吹吹干,复溶,待质谱分析。结果在1.5、15.0、30μg/L 3个加标浓度下,回收率为85.3%~94.8%,相对标准偏差为3.0%~7.2%,方法定量限为1μg/kg。结论该方法前处理十分简便,固相萃取净化水平高,色谱串联质谱分析快速灵敏,回收率高,灵敏度高,适合黄鱼中非食用物质碱性嫩黄O的定性定量分析。

Oasis PRiME HLB净化法测定动物源性食品中的硝基呋喃代谢物

建立了Oasis PRiME HLB净化后经超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)测定动物源性食品中硝基呋喃代谢物残留量的检测方法。试样在0.2 mol/L盐酸溶液或10%三氯乙酸溶液中水解并和2-硝基苯甲醛发生衍生化反应。对复溶液采用Oasis PRiME HLB固相萃取小柱进行净化,经ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱分离,以5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)-甲醇作为流动相梯度洗脱,在正离子条件下采用多反应监测模式(MRM)进行扫描。4种硝基呋喃代谢物在0.1~10 ng/mL浓度范围内线性关系良好(R2≥0.99);AOZ、AMOZ的定量限为0.25μg/kg,SEM、AHD的定量限为0.50μg/kg;内标法定量的回收率为90.2%~107%,相对标准偏差为2.1%~9.2%。实验结果表明,该方法适用范围广,净化效果好,灵敏度高,稳定性好,适用于动物源性食品中硝基呋喃代谢物的准确定性定量。

PRiME HLB-UPLC-MS/MS法测定祛痘类化妆品中9种磺胺类药物

本文建立了基于超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)测定祛痘类化妆品中违法添加9种磺胺类药物的分析方法。样品经饱和氯化钠溶液分散破乳,以乙腈为提取溶剂,PRi ME HLB滤过式进行净化,采用MRM采集模式进行定性和定量检测,外标法定量。结果显示:9种磺胺类药物在各自线性范围呈良好的线性关系,相关系数(R^(2))均大于0.9959,检出限为0.0171~1.222μg/kg,定量限为0.0543~4.400μg/kg,3个添加水平的回收率为62.4%~89.4%,相对标准偏差为2.3%~9.4%。该分析方法前处理简单、重现性好、灵敏度高,适用于祛痘类化妆品中违法添加9种磺胺类药物的快速筛查。

PRiME HLB固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法快速检测牛肝中18种促生长剂类药物残留

建立了PRiME HLB固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)高通量快速检测牛肝中8种激素、6种β-受体激动剂及4种抗生素类促生长剂药物的方法。分别对色谱分离条件、MS/MS检测参数及样品前处理进行了优化。样品经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酯酶酶解后,以甲醇和乙腈-甲醇(90∶10,体积比)分步提取后,直接通过PRiME HLB净化,收集流出液氮气吹干后以乙腈-水(3∶7,体积比)复溶,供UPLC-MS/MS检测。结果表明18种化合物在1.0~100.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990;方法检出限(LOD)为0.07~0.78μg/kg,定量下限(LOQ)为0.23~2.58μg/kg。在3个加标水平下(0.5、1.0、5.0μg/kg)的回收率为67.5%~102.0%,相对标准偏差(RSD)均小于15%。该方法简单、快速、准确,适用于动物组织中多种促生长剂类药物的同时检测。

结合PRiME HLB净化快速测定动物源性食品中二硝托胺残留的超高效液相色谱-串联质谱法

试验建立了经PRiME HLB净化的动物源性食品中二硝托胺残留的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)检测方法。样品经0.2%甲酸-乙腈水溶液提取后,采用Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,用ACQUITYUPLC BEH C18(1.7μm,3.0 mm×100 mm)色谱柱分离,以纯水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,在负离子模式下进行多反应监测模式(MRM)扫描。二硝托胺添加浓度在2.50~250μg·kg^-1呈现良好的线性关系(R≥0.997),检出限和定量限分别为0.735和2.45μg·kg^-1。在加标回收实验中,二硝托胺的回收率范围为82.7%~99.2%,相对标准偏差为2.8%~5.3%。试验结果表明,该方法简单、快速、准确,净化效果好,检出限低,回收率高,灵敏度好,适用于动物源性食品中二硝托胺残留的准确定性定量。

PRiME HLB固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时快速测定鸡蛋中48种兽药残留

建立固相萃取-高效液相色谱-串联质谱同时快速测定鸡蛋中48种兽药残留的分析方法。样品采用90%乙腈水溶液提取,用PRiME HLB小柱净化浓缩后用电喷雾离子源,正负离子扫描,多反应监测模式的高效液相色谱-串联质谱法进行检测,以基质匹配曲线外标法定量。正离子采用CAPCELL PAK C18 MGⅢ-H色谱柱,流动相为0.05%甲酸乙腈和0.1%甲酸水;负离子采用ACQUITY UPLC?BEH C18色谱柱,流动相为5 mmol/L乙酸铵和乙腈。结果表明,鸡蛋样品中的48种兽药残留在0.5~50μg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9952~1.0000。方法检出限为0.01~0.55μg/kg,定量限为0.03~1.83μg/kg,样品回收率在63.3%~111.4%之间,相对标准偏差小于10%(n=3)。本方法操作快速简单,重复性好,灵敏度较高,适用于鸡蛋中48种兽药残留的快速筛查检测。

PRIME HLB固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定乳制品中头孢菌素类药物残留

建立牛乳、酸乳和乳粉3种基质乳制品中采用超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时检测4种头孢菌素类药物残留的方法。以5%甲酸乙腈溶液进行提取,经Oasis PRIME HLB固相萃取柱净化,氮吹后复溶,采用电喷雾离子源正离子模式及多反应监测模式进行检测。结果表明:牛乳和酸乳中头孢氨苄、头孢匹林、头孢洛宁和头孢喹肟的定量限为4μg/kg,乳粉中为32μg/kg;4种头孢菌素类药物添加量为4~150μg/kg时的回收率为63.3%~112.1%,相对标准偏差为1.6%~10.5%;基质效应为108.77%~379.91%。该方法具有检测周期短、适用于多种乳制品检测的特点。

PRiME HLB-超高效液相色谱串联质谱法测定原料乳中31种药物残留

文章建立了基于PRi ME HLB(Hydrophilic lipophilic balance)-超高效液相色谱串联质谱法对原料乳中31种兽药的快速筛查方法。样本经1%甲酸-乙腈提取,超声波水浴20 min,震荡涡旋5 min助提,离心后取上清液过PRi ME HLB固相萃取柱净化,浓缩至近干后用10%甲醇-水溶液复溶。以Hypersil GOLD C18为分离柱,0.1%甲酸-水/甲醇为流动相,梯度洗脱,电喷雾离子源正离子多反应监测模式下分析。采用该方法,31种药物总分析时长仅为10 min,各组分离子色谱图峰形良好,保留时间在1.5~9.0 min之间。各组分质量浓度在10~200μg/kg线性范围内判定系数(R2)均大于0.99,检出限为0.5~20.0μg/kg,定量限为5.0~80.0μg/kg。在80、40、20μg/kg 3个加标水平下,31种药物回收率为62.4%~99.8%,相对标准偏差均小于10%(n=6)。该方法具有操作简便、分析快速、基质干扰小等优点,适用于原料乳中多种兽药的高通量快速筛查。

PRIME HLB固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中11种酰胺醇和抗病毒类药物残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定水产品中11种酰胺醇和抗病毒类药物残留的检测方法。选择鱼、虾、鳖和贝类作为分析对象,样品采用4%(w/w)NaCl溶液分散基质后,2%(V/V)氨水-乙酸乙酯溶液萃取,提取液浓缩后残留物用80%(V/V)乙腈(含0.2%(V/V)甲酸)复溶,过Oasis PRIME HLB小柱净化后再次浓缩并上机分析。选择ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18色谱柱,乙腈与5 mmol/L甲酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,正、负源切换多反应监测模式采集质谱数据,同位素内标法定量。结果表明,11种待测药物在一定范围内线性良好,线性相关系数(r2)不低于0.996,方法的定量限为0.20~2.0μg/kg,加标回收率为84.6%~110%,相对标准偏差为1.0%~14%。方法适用于水产品中酰胺醇和抗病毒类药物的痕量分析,并成功用于水产品质量安全风险监测工作。