土壤样品中多环芳烃的GC-MS快速分析方法

In this study,a GC-MS/SIM method was used to analyze 16 PAHs in soil by ASE on-line clean-up.The average recoveries were ranged from 67% to 129%.The relative standard deviations were between 2.7% and 21.1%.The calculated limits of detection were no more than 0.95 ng/g.This method was fast,simple,and cost-saving,and can be used in the large quantities of samples analysis.

QuEChERS净化GC/ECD测定茶叶与土壤中噻虫嗪、虫螨腈及高效氯氟氰菊酯残留

采用QuEChERS方法净化,建立了GC/ECD法同时检测茶叶和土壤中噻虫嗪、虫螨腈和高效氯氟氰菊酯残留的分析方法。样品经水浸润后,乙腈提取,适量PSA、GCB和Florisil混合填料净化提取液,GC/ECD检测。噻虫嗪、虫螨腈和高效氯氟氰菊酯的响应分别在0.50～400、0.20～100、0.40～200μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数r均大于0.99,检出限分别为0.25、0.05、0.10μg/L。茶叶和土壤样品中,噻虫嗪、虫螨腈和高效氯氟氰菊酯的平均加标回收率为62%～108%,相对标准偏差(RSDs)不大于15.8%,方法的定量下限(LOQs)均不大于10μg/kg。方法简便、快速,能够满足茶叶和土壤中上述3种不同极性农药残留同时检测的需要。采用该方法测定了3种农药在茶园茶叶和土壤中的残留量,结果满意。

HS-GC/MS法测定土壤中代森锌残留含量分析方法的研究

[目的]建立以代森锌为代表的乙撑双二硫代氨基甲酸酯类农药在土壤中的残留测定方法。[方法]采用顶空气相色谱-质谱联用法（HS-GC/MS）测定土壤中代森锌的残留含量。[结果]在0.01~2.00 mg/kg的浓度范围内代森锌浓度与峰面积成良好的线性关系（r2〉0.99）;在0~2.00 mg/kg的添加水平代森锌回收率在75.8%~104.6%,相对标准偏差为2.1%~6.7%;代森锌最低检出浓度为0.05 mg/kg。[结论]该方法简便快速、准确灵敏、重现性好,适合土壤代森锌残留含量的测定。

咪鲜胺及其代谢物在黄瓜和土壤中残留的分析方法

建立了气相色谱法测定咪鲜胺及其代谢物在黄瓜和土壤中残留的分析方法.咪鲜胺的最小检出量为15×10-11g;最低检出浓度为0001mg·kg-1;在浓度为002—20mg·kg-1时,平均回收率为756%—1060%;变异系数为25%—115%.

啶酰菌胺在黄瓜和土壤中残留分析方法研究

建立了啶酰菌胺（boscalid）在黄瓜和土壤中残留的分析方法。样品以乙腈提取,弗罗里硅土柱层析净化,气相色谱（ECD）测定。啶酰菌胺的最小检测量为8×10-11g,最低检测浓度为0.04 mg.kg-1。黄瓜中啶酰菌胺的添加（浓度0.05～5.0 mg.kg-1）回收率为92.16%～98.32%,变异系数分别为4.59%～8.31%;土壤中啶酰菌胺的添加（浓度为0.05～5.0 mg.kg-1）回收率为89.46%～99.23%,变异系数分别为3.48%～6.15%。该方法的准确性和灵敏度均符合农药残留分析要求。

HPLC法检测灭蝇胺在黄瓜和土壤中的残留

建立了高效液相色谱测定灭蝇胺在黄瓜和土壤中残留的方法,灭蝇胺的最小检出量为4×10-10g.对黄瓜样品,在005—50mg·kg-1时,平均回收率为762—862%;变异系数为04—20%,最低检出浓度为002mg·kg-1.对土壤样品,在02—50mg·kg-1时,平均回收率为854—881%;变异系数为06—14%,最低检出浓度为002mg·kg-1.

HPLC法检测咪鲜胺及其主要代谢物在稻田水土中的残留

采用HPLC法对稻田水土样品中咪鲜胺及其主要代谢物BTS44595、BTS44596和BTS45186的残留进行了分析与检测。将土壤样品用丙酮提取并浓缩至干后,加入NaCl饱和溶液和pH为9.0的NaHCO3-Na2CO3缓冲液(水样直接加混合溶液),再用石油醚∶丙酮(9∶1,V/V)萃取后检测咪鲜胺母体的残留量,将萃取后的水相调节至pH为2～3,再用石油醚萃取后检测BTS44595、BTS44596和BTS45186的残留量。结果表明,在选定的HPLC检测条件下,咪鲜胺的保留时间为5.384min,最小检出量为3.5×10-10g;BTS44595、BTS44596和BTS45186的保留时间分别为12.365、10.678和8.074min,它们的最小检出量分别为5.0×10-10、3.0×10-10和6.0×10-10g。当添加浓度为0.1、0.5、5.0mg·kg-1时,供试的4种化合物在稻田水和土壤中的添加回收率为76.74%～105.72%,变异系数为2.08%～12.35%。这说明该方法的准确度、重现性和精确度都符合农药残留量分析与检测的要求,适用于对实际样品中咪鲜胺及其主要代谢物残留量的分析与检测。

咪鲜胺及其代谢产物在橙汁中的残留检测方法研究

采用气相色谱电子捕获检测器（GC-ECD）研究了咪鲜胺及其代谢产物在橙汁中的残留检测方法,使用石油醚：丙酮（8∶2,V/V）提取,石油醚萃取净化,将咪鲜胺及其代谢产物在高温下与吡啶盐酸盐反应,待全部转化成其代谢产物2,4,6-三氯苯酚后进行测定。其在橙汁中的最小检出量为10-11 g,最低检测浓度为0.01mg/kg,咪鲜胺在橙汁中的平均添加回收率为72.5-109.1%,变异系数在5.7-9.7%之间,符合农药残留分析的要求。研究结果表明,咪鲜胺在常温和冷冻条件下的消解半衰期分别为：56.3d和105.0d。表明咪鲜胺在冷冻条件下降解缓慢。本实验优化了咪鲜胺衍生化过程与净化方法,具有快速准确、毒性小、灵敏度高、可同时检测多个样品等特点。

噻霉酮在黄瓜和土壤中的残留分析方法

研究并建立了噻霉酮在黄瓜和土壤中的残留分析方法。黄瓜和土壤样品分别用丙酮和二氯甲烷提取,固相萃取(SPE)净化,液相色谱(LC)测定。噻霉酮的最小检测量为1.0×10-9g,黄瓜和土壤中的最低检出质量分数均为0.01mg/kg。在0.5～5.0mg/kg的添加质量分数下,土壤中噻霉酮的平均添加回收率为85.9%～97.2%,变异系数为2.2%～3.8%;黄瓜中的平均添加回收率为89.2%～97.6%,变异系数为1.5%～2.4%。

气相色谱电子捕获法测定油菜和土壤中啶酰菌胺残留量

建立气相色谱电子捕获法快速测定油菜和土壤中啶酰菌胺残留的分析方法,样品经固相萃取净化,以气相色谱电子捕获法测定和确证,外标法定量。结果表明,该方法对啶酰菌胺的最低检出限LOD为0.033mg/kg。在0.033~0.494mg/L线性范围内,相关系数为0.999 5,回收率在86.87%~105.43%之间,相对标准偏差<10%(n=5)。本方法具有快速、准确、灵敏度高等特点。

高效液相色谱法测定黄瓜及土壤中唑胺菌酯的残留量

采用乙腈提取，层析柱和SPE小柱净化，HPLC测定，建立了唑胺菌酯在黄瓜及土壤中的残留分析方法。结果表明：唑胺菌酯在0．05-10．0mg/L质量浓度范围内呈线性，其相关系数0．99999。在低、高2个添加水平，唑胺菌酯的平均回收率为95．66％-108．34％，变异系数为2．41％-9．77％。方法的最小检出量为2×10^-10g，最低检测质量分数为0．02mg／kg。

气相色谱法测定黄瓜和土壤中肟菌酯残留量

建立气相色谱快速测定黄瓜和土壤中肟菌酯残留的分析方法,该方法具有快速、准确、灵敏度高,检测限低等特点。样品经乙腈提取,固相萃取净化,气相色谱电子捕获检测器定量法检测。结果表明,该方法对肟菌酯在黄瓜和土壤中的最低检出限LOD为0.032mg/kg;肟菌酯在0.026~0.421mg/L线性范围内,相关系数为0.999 6;肟菌酯在黄瓜中的回收率在92.02%~115.24%之间,相对标准偏差<8.70%(n=5),在土壤中的回收率在75.00%~84.76%之间,相对标准偏差<4.58%(n=5)。

灭草松在小麦和土壤中的残留分析方法

确立了灭草松在小麦和土壤中的残留量的气相色谱分析方法。小麦样本用甲醇提取后，用乙腈和正己烷分配。土壤样本用１０％碘甲烷、二氯甲烷提取后，萃取到二氯甲烷中柱净化后，七氟西酸酐衍生，用气相色谱电子俘获检测器检测。本方法对灭草松在小麦和土壤的平均回收率为８０％～１００％，变异系数为３．８％～１７．８％，在小麦中最低检出浓度为０．０１ｍｇ／ｋｇ，在土壤中最低检出浓度为０．００５ｍｇ／ｋｇ。

白菜和黄瓜中溴螨酯的残留方法研究

建立了白菜和黄瓜中溴螨酯残留的测定方法。样品经乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取小柱净化,采用气相色谱-电子捕获检测器测定。实验证明,白菜和黄瓜中溴螨酯的平均添加回收率在87.6%～99.5%之间,变异系数在3.5%～8.7%之间,最低检出浓度为0.005mg/kg。

甘薯和土壤中灭线磷残留测定方法

［目的］为甘薯和土壤中灭线磷的残留检测提供分析方法。［方法］样品经丙酮提取，提取液用石油醚液-液分配，中性氧化铝（含活性炭）柱层析净化，气相色谱测定。［结果］灭线磷的最小检测量为1×10^-12g，最低检测浓度为0.2 μg/kg。添加浓度在0.01～1.0mg/kg时，甘薯植株中灭线磷的添加回收率为88.3%～91.1%，变异系数为4.5%～9.3%；土壤中的添加回收率为85.2%～88.3%，变异系数为7.0%～7.5%；甘薯块茎中的添加回收率为82.5%～88.0%，变异系数为4.8%～7.1%。［结论］该方法的准确性、精确性和灵敏度均达到农药残留分析的要求。

谷物及土壤中氟虫腈残留分析方法研究

氟虫腈是一种苯基吡唑类高效杀虫剂,用于防治多种害虫。为有效监测农产品中氟虫腈残留,建立了稻米、小麦、玉米等谷物及水稻秸秆和土壤中氟虫腈残留量检测方法。样品采用乙腈为提取溶剂,超声波振荡提取,谷物及秸秆提取液经柱层析净化,采用气相色谱电子俘获检测器检测。研究结果表明,在0.01～0.5mg/kg的添加浓度范围内,氟虫腈的平均回收率在80.60%～99.66%之间,相对标准偏差低于9%,最小检测浓度为0.01mg/kg。本文作者所建立的氟虫腈残留分析方法具有简便、快速的特点,方法的灵敏度与准确度均符合农药残留分析要求。

戊唑醇在苹果和土壤中的残留及消解规律研究

[目的]建立GPC-GC/MS测定苹果和土壤中戊唑醇残留的方法。[方法]采用GPC-GC/MS测定苹果和土壤中戊唑醇残留,并研究戊唑醇在苹果和土壤上的残留消解动态。[结果]通过优化程序升温条件和选择合适的定量离子、定性离子,确定了最优的气相色谱及质谱条件:初始温度82℃保持5 min,然后以8℃/min程序升温至300℃,保持4.2 min;PTV进样口温度:初始温度120℃保持5 min,然后以100℃/min程序升温至250℃,保持31.7 min。离子源温度为200℃;接口温度为250℃。在优化的气相色谱及质谱条件下,苹果中残留的戊唑醇和杂质能够得到很好的分离、定性及定量,线性关系良好,相关系数为0.999。从提取溶剂种类和吸附剂种类2个方面对Qu ECh ERS方法进行优化,最终确定乙腈为提取液,用N-丙基乙二胺(PSA)为萃取净化吸附剂,经涡旋、离心、氮吹浓缩,用乙酸乙酯定容。利用在线GPC技术进一步净化样品,同时利用PTV大体积进样和进样口程序升温方式提高了检测灵敏度。方法的回收率为75%~109%,相对标准偏差为3.1%~9.4%。通过田间动态试验得到戊唑醇的消解动态方程,其在苹果上的半衰期为13.9 d。[结论]该方法检出限低、精密度高、满足农药残留分析要求,可用于检测苹果和土壤中戊唑醇残留。

威百亩在黄瓜和土壤中的残留分析方法

建立了威百亩在黄瓜和土壤中的残留分析方法。样品中威百亩加热转化为异硫氰酸甲酯,通过气相色谱测定异硫氰酸甲酯质量分数,折算出样品中威百亩质量分数。结果表明:异硫氰酸甲酯线性范围为0.05~10 mg/L,线性相关系数为0.999 8;威百亩在黄瓜及土壤样品中的平均回收率为78%~93%,变异系数为0.80%~5.42%。方法符合农药残留检测要求。

葡萄与土壤中咪鲜胺及其代谢物的残留分析

[目的]建立咪鲜胺及其代谢物在葡萄及土壤中的的残留分析方法。[方法]土壤样品用乙腈提取,葡萄样品用二氯甲烷提取,盐酸吡啶使之分解,石油醚萃取,GC-ECD检测。[结果]土壤和葡萄中的平均添加回收率分别为82.4%～97.4%、81.8%～88.3%,变异系数分别为2.09%～4.63%、4.04%～5.80%,仪器最小检出量为6×10-13g,土壤和葡萄中的最低检出质量分数均为0.01 mg/kg。[结论]该方法准确可靠、重复性高、线性关系良好、分离效果好,满足残留分析要求,可用于葡萄和土壤中咪鲜胺及其代谢物的残留分析。

气相色谱法检测氟节胺在葡萄和土壤中的残留

[目的]建立氟节胺在葡萄和土壤中的残留分析方法。[方法]样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂和十八烷基键合硅胶(C18)吸附剂分散固相萃取净化,气相色谱-电子捕获检测器(μECD)分析,外标法定量。[结果]氟节胺最小检出量为3.0×10^(-11)g,最低检测质量分数为0.005 mg/kg。氟节胺的添加质量分数为0.01~0.50 mg/kg,在葡萄和土壤中的添加回收率分别为77.42%~104.40%和76.67%~104.56%,相对标准偏差(RSD,n=5)分别为4.68%~6.54%和5.92%~8.40%。[结论]方法简便、快速、精密度好,适合葡萄和土壤中氟节胺残留量的测定。