食品接触用纸中铅含量测定的能力验证结果分析

为考核检测机构在食品接触材料领域中重金属含量测定的检测能力,促进参加实验室提高检测水平。设计实施了食品接触用纸中铅含量的测定能力验证项目,以食品接触用牛皮纸为样品,对参加实验室的测定结果进行稳健统计分析,采用Z比分数评价各参加实验室的测试结果。参加验证的36家实验室中,35家结果满意,满意率为97.2%,1家结果不满意。ICP-OES、GFAAS和ICP-MS这3种仪器测试结果之间无显著性差异。

茶叶中甲氰菊酯、噻嗪酮的测定能力验证结果与分析

目的:分析实验室对甲氰菊酯(Fenpropathrin)、噻嗪酮(Buprofezin)的检测能力验证项目进行结果分析。方法:项目制备喷施农药后的天然茶叶样品为考核样品,对样品的均匀性和稳定性进行检验。采用稳健统计法算法A对303家实验室提交的572个有效结果进行统计,通过Z比分数评价实验室检测能力,并对结果进行分析。结果:制备样品的均匀性稳定性符合能力验证样品要求。303家实验室中287家结果满意,总体满意率为94.7%。选择的统计方法合理,统计结果正常。结论:绝大多数参加实验室茶叶中甲氰菊酯(Fenpropathrin)、噻嗪酮(Buprofezin)检测能力良好,对不满意实验室,通过本次能力验证查找存在的问题,可以帮助实验室整改,进一步提升检验能力。

HPLC法测定栀子药材中栀子苷含量的能力验证研究

目的开展栀子药材中栀子苷含量测定的能力验证研究,评价药品相关领域检验检测实验室开展中药材中指标成分含量测定的能力,提高相关实验室含量测定的质控能力。方法依据CNAS-RL02《能力验证规则》和国际标准ISO/IEC 17043《合格评定能力验证的通用要求》进行实验室能力验证活动。根据CNAS-GL003《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》对自制样品均匀性和稳定性试验结果进行分析,试验结果合格后作为能力验证样品,随机分发给参加者,回收结果,并对测定结果进行稳健统计分析,以Z比分数对各实验室结果进行判定,评价结果分为满意、可疑、不满意。结果共有403家实验室提交试验结果,其中能力验证结果为满意的有367家,满意率为91.07%;可疑的有17家,占4.22%;不满意的有19家,不满意率为4.71%。结论403家实验室中,大多数具备HPLC法测定栀子中栀子苷含量的能力,其中药品监管系统实验室检测能力和质量管理水平较高。本次能力验证为了解我国药品检验检测实验室的技术储备能力、管理水平提供依据,为今后的政府监管提供技术支撑。

配位滴定法测定枸橼酸铋钾胶囊含量各类实验室能力验证的结果与分析

目的:设计组织枸橼酸铋钾胶囊含量测定的能力验证项目(编号为NIFDC-PT-183),评价参加能力验证实验室配位滴定法的检测能力和水平,并提供技术分析与建议。方法:制备2组浓度不同的能力验证样品;采用单因子方差分析进行均匀度检验,采用t检验考察稳定性,均符合要求;样品分3种组合方式随机发放给279家实验室,参考《中国药典》2015年版二部枸橼酸铋钾胶囊的含量测定项方法测定样品含量,对结果回收后采用中位值和标准化四分位距法的稳健统计分析,用Z比分数评价各参加实验室的测试结果。结果:279家实验室中240家结果满意,23家结果可疑,16家结果不满意,满意率为86.0%。结论:国内实验室枸橼酸铋钾胶囊含量测定检测能力总体较好,但部分实验室仍有待提高。

稳健统计方法在实验室能力验证中的应用

采用合适的统计方法对实验室能力验证结果进行处理非常重要。分析稳健统计方法的属性、稳健统计量、Z比分数数学模型和稳健统计评价标准。利用稳健统计方法,分析和评价了36个参加能力验证的实验室对机制砂样品A、样品B中石粉含量的检测结果。结果表明,运用稳健统计方法能够真实、全面反映各实验室检测能力;通过判断存疑或离群数据,及时采取应对措施,可提升实验室检测能力;便于管理者对能力评价为存疑或不满意的实验室,采取纠正措施改进,以持续保持实验室的检测能力。

红景天含量测定能力验证结果评价与分析

目的提高云南省药品生产企业及其他相关检测机构的检测能力和质量管理水平。方法根据中国合格评定国家认可委员会相关文件要求,设计“样品对”方案验证各实验室的红景天含量测定能力,检验样品A、B、C、D的均匀性和稳定性。采用稳健统计方法分析报道结果,以实验室间和实验室内Z比分数(Z_(B)和Z_(W))评价检测结果。结果117家参试实验室,115家报送结果(Z_(B)为-2.91~11.39,ZW为-5.82~16.02),90家结果满意,整体满意率78.26%,样品对AB及样品对CD的结果满意率相当(78.33%比78.18%)。结论云南省大部分实验室具备红景天含量测定的检测能力,建议相关实验室加强人员培训、质量监督和质量控制,以提升机构的检测能力和质量管理水平。

基于能力验证活动对塑料拉伸性能测定的评价

能力验证是通过实验室间比较,按照相关标准对参加实验室的检测过程及结果进行评估,是一种提高第三方检测机构报告可靠性的工具。能力验证是评价实验室质量水平的一部分,能够建立实验室内部和实验室之间检测项目能力水平高低的体系。能力验证还可以发现有问题的实验室检测程序,帮助第三方实验室启动改进措施。为了了解相关企业在塑料拉伸性能测定的检测能力,本机构于2023年组织实施了项目编号为CVC2023PM02塑料拉伸性能测定能力验证计划,本次计划通过作业指导书统一规定试验要求和检测参数,通过z/z'比分数对实验室返回的拉伸强度和拉伸强度拉伸应变进行评价,对有问题和不满意的实验室提出几点技术分析建议。

菠菜中毒死蜱能力验证样品的制备及实验室检测能力评价

能力验证的目的在于对参加实验室的检测能力进行评价。本次能力验证样品制备采用单一水平,并通过实施能力验证计划完成对样品的考核。采用稳健法对山西省10个地区的56家和省外1家共57家实验室的检测结果进行统计,验证结果数据符合正态分布,利用稳健Z比分数对实验室检测能力进行评价。结果显示,满意结果数为54家,满意率94.7%;有问题结果数为2家,有问题率3.5%;不满意结果数为1家,不满意率为1.8%。结果表明,各实验室检测菠菜中毒死蜱的技术水平总体良好。通过对离群结果的原因进行技术分析,可以帮助实验室查找并纠正问题,以提高检测能力。

米粉中六六六农药残留测定的能力验证研究

目的设计组织米粉中六六六测定能力验证项目,评价食品检验机构对有机氯农药残留的检测能力。方法制备单一水平样品,对参加实验室米粉中六六六测定结果进行稳健统计分析,以稳健Z比分数评价实验室检测能力,对实验操作记录进行技术分析。结果在95%置信水平下,样品均匀性符合要求,且至少在2个月内保持稳定,满足能力验证计划要求。42家实验室参加了本次计划,满意结果数为30家,满意率为71.4%。结论多数参加实验室对六六六农药残留检测结果满意,部分实验室检测能力有待提高。

葡萄酒中铜、铁含量检测的能力验证研究

目的通过能力验证计划,对国内检测实验室的葡萄酒中铜、铁含量检测能力进行分析和评价。方法能力验证计划中使用的被测样品采用被重金属污染的红葡萄酒,通过单因子方差分析法和t检验法分别对其进行均匀性测试和稳定性测试。将各参加实验室提交的结果进行稳健统计,计算中位值作为测试样品重金属含量的指定值,标准化四分位间距作为此次能力验证的标准差。采用Z比分数评定各参加实验室的测试结果。结果共有24家实验室在规定时间内报送铜含量有效检测结果,其中22家实验室结果满意,2家实验室结果不满意。共有20家实验室在规定时间内报送有铁含量有效检测结果,20家实验室结果均满意。结论能力验证的统计结果表明,国内检测实验室的葡萄酒中铜、铁的检测能力总体较好。

应用稳健马氏距离评价实验室间比对能力考核

基于稳健马氏距离的多元统计算法,综合评价了全国环境监测系统96个实验室4种有机氯农药监测能力考核的结果,从中筛选出25个考核结果存在异常的实验室。将多元统计结果与稳健Z比分数结果进行比较,发现基于稳健马氏距离筛选出的异常实验室其稳健Z比分数结果也存在一定的问题。同时简单介绍了稳健马氏距离及其相关的异常值筛选的算法原理,并详细介绍了其基于R语言的实现过程。

保健食品中西布曲明含量检测的能力验证研究

目的对参加保健食品中西布曲明含量检测能力验证计划实验室的检测能力进行分析和评价。方法通过实施能力验证计划,获得各参加实验室保健食品中西布曲明含量的测定结果,对结果进行稳健统计分析,通过稳健Z比分数评价实验室检测能力。结果样品通过分析,在P<0.05显著水平,均匀且在3个月内稳定,满足能力验证计划要求。60个实验室参加了本次能力验证计划,满意结果数为54家,满意率为90%;可疑结果数为4家,可疑率为6.67%;不满意结果数为2家,不满意率为3.33%。结论大部分参加实验室检测能力评价为满意,表明保健食品中西布曲明检测水平总体较好。

六味安消胶囊含量测定的能力验证研究

目的:设计组织六味安消胶囊含量测定的能力验证项目,评价药品检验机构对中成药指标成分含量检测的能力。方法:对参加实验室"总大黄素和总大黄酚的总量""游离大黄素和游离大黄酚的总量"测定结果进行稳健统计分析,以Z比分数评价实验室检测能力。结果:242家实验室反馈了实验结果,满意结果数为190家,满意率78.51%。针对不满意和可疑数据,结合原始记录进行技术分析,并给出建议。结论:多数参加实验室对六味安消胶囊指标成分的检测结果满意,不满意实验室应回顾操作过程,结合自身情况查找原因并进行整改。

薄板拉伸能力验证计划与技术分析

介绍了由宝钢股份公司组织的"BSTC T002金属材料拉伸试验"能力验证计划,以及围绕金属薄板所开展的"两步法"性能均匀性检验.基于稳健统计技术与Z比分数,对15家实验室获得的数据进行了技术分析,讨论了影响试验结果可靠性的测量因素.稳健化置信椭圆揭示出造成PT计划离群结果的主要因素应为系统误差(实验室间变异).

缩宫素效价测定能力验证研究

目的:全面了解我国缩宫素效价测定的技术水平,并对参加能力验证实验室测定缩宫素效价的能力进行评价。方法:制备能力验证考核样品,并进行均匀性及稳定性考察。各实验室自愿报名参加,按照中国药典2015年版四部通则1210缩宫素生物测定法测定考核样品的效价,对参加实验室的反馈结果进行统计分析,采用z比分数法评价实验室检测能力。结果:能力验证考核样品经均匀性及稳定性考察合格,满足能力验证计划要求。本次能力验证24家实验室中20家实验室的检测结果评定为"满意",满意率为83.3%。结论:本次能力验证可真实地反映参加实验室的检测水平,大多数参加能力验证的实验室具备检测缩宫素效价的能力。

乳粉中维生素B_1和B_2含量测定的能力验证分析

目的为加强我国检测机构对乳粉市场的监管,中国食品药品检定研究院(National Institute for Food and Drug Control,NIFDC)组织实施了乳粉中维生素B_1和B_2的含量测定的能力验证。方法制备了分割水平对的样品,采用单因素方差分析和t检验对样品均匀性和稳定性进行分析。对能力验证结果进行稳健统计分析,通过Z比分数评价实验室检测能力。结果样品通过均匀性和稳定性检验要求,满足能力验证计划要求。维生素B_1项目中,参加20个实验室验证,满意结果数为14,满意率为70.0%;维生素B_2项目中,参加22个实验室验证,满意结果数为15,满意率为77.2%;2项检测结果均满意的实验室有12个,满意率为60%。结论绝大多数实验室对乳粉中维生素B_1和B_2的测定处于良好水平,但未达到优良水平,仍需对检测方法进行统一认识,减少系统误差,加强各实验室内部的质量控制。

能力验证结果稳健统计值与有证参考物质认定值的符合性比较研究

由于能力验证计划系依托"大样本"试验,正常情况下各实验室结果的稳健统计值应更逼近真值,据此可采用有证参考物质作为能力验证计划共同试验样品,依据能力验证结果的稳健统计值,用以比较验证有证参考物质的认定值的符合性。本文分别提出了两种评价方法:其一为能力验证结果稳健统计平均值与有证参考物质认定值间差值的不确定度评价方法。当能力验证结果的稳健统计平均值与有证参考物质认定值之差的绝对值不大于该差值的扩展不确定度时,可以认为该有证参考物质的认定值及其不确定度的评估合理;当能力验证结果的稳健统计平均值与有证参考物质认定值之差的绝对值大于该差值的扩展不确定度时,则应检查该认定值(或能力验证结果稳健统计平均值)可能存在的偏倚或其不确定度的评估是否偏小。其二为有证参考物质认定值的方法临界差评价方法。当有证参考物质的认定值与能力验证结果的稳健统计平均值之差的绝对值不大于具有最小重复性限及再现性限方法的临界差(CD0.95)与能力验证结果稳健统计平均值的方和根时,则表明该有证参考物质相关参数的认定值能满足所有已发布的相关标准方法对临界差的要求,可以用于相关质量控制或方法的评估。

能力验证的稳健统计技术在检测实验室质量管理中的应用

介绍了实验室质量保证中能力验证的相关术语、稳健统计技术及实验室检测能力评价方法;并以化肥中总氮检测的能力验证为例,利用能力验证评价结果如何分析实验室的检测质量。

实验室化学药品熔点测定能力验证研究

目的:评价参加能力验证的实验室测定药品熔点的能力和水平。方法:制备两个考核样品,各实验室自愿报名参加,按照中国药典2015年版四部通则0612测定两个考核样品的熔点,对各参加实验室的结果回收后进行稳健统计分析,用Z比分数法评价实验室检测能力。结果:样品通过检验是均匀稳定的,满足能力验证计划要求。有31个实验室的检测结果为满意,占83.8%。结论:参加本次能力验证的实验室大多数可以准确测定化学药品的熔点,该信息为下一次能力验证计划的开展实施奠定了基础。

实验室间比对结果分析统计方法的探讨

对实验室间比对结果分析的统计方法进行了探讨。比较了常用的统计方法——稳健统计法和经典统计法的计算过程,对几次实验室间的比对结果分别用这两种统计方法进行了分析,同时结合格拉布斯检验法对离群值进行判断,从而探讨了两种统计方法的适用范围。认为当比对数据较多时,可采用稳健统计法给出严格的评价结论;当比对数据较少时,应先利用格拉布斯检验法对离群值进行剔除,同时要考虑方法标准或产品标准规定的允许误差,然后对余下的数据用经典统计法进行分析和评价。