PTV-GC/MS测定饮用水中的土臭素

目的：建立大体积进样、程序升温气化、气相色谱质谱联用测定饮用水中的土臭素的分析方法。方法：水中的土臭素用二氯甲烷萃取后大体积进样，程序升温气化、气相色谱质谱分析测定，选择离子定量。结果：在0-1000ng／L浓度范围内线性良好，相关系数为0．999，方法检测限为2ng／L，加标回收率在89％-97％之间，精密度RSD〈10％。结论：该方法灵敏度高、准确度好，满足生活饮用水中的土臭素的卫生检测要求。

PTV-GC-MS/MS同时测定烟草中202种农药残留

研究了应用程序升温汽化进样-气相色谱-串联质谱(PTV-GC-MS/MS)技术检测烟草中202种农药品种221个组分的高效方法。以QuEChERS技术快速提取烟草中残留农药并净化,PTV进样后在TR-pesticide II毛细管柱上分离,通过优化串联质谱参数,有效降低复杂基质干扰及农药组分重叠峰的相互串扰,以保留时间窗口和特征SRM(选择性反应监测)离子对定性、峰面积定量。结果表明:①202种农药在0.01～2.50 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9800～0.9999,检测限0.0002～0.0100 mg/kg,加标回收率67.4%～112.0%,RSD 0.30%～20.30%。②应用该方法对44个进口烟叶样品进行检测验证,效果良好。③该方法对农药品种覆盖面广,前处理简便、快捷,节省溶剂;一次进样在46 min内可分析221个组分,准确、灵敏。

PTV-GC-MS/MS及UPLC-MS/MS测定水产品中多种农兽药残留

建立了程序升温进样-气相色谱-三重四级杆串联质谱仪(PTV-GC-MS/MS)检测水产品中42种农药残留和超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定水产品中28种兽药残留的分析方法。样品经2%甲酸乙腈提取,Oasis PRi ME HLB固相萃取柱净化后,通过优化色谱参数和质谱参数,提高灵敏度、降低基质及农药重叠峰干扰,采用多反应监测(MRM)模式,以保留时间和离子对进行定性,峰面积定量。42种农药和28种兽药线性关系良好,相关系数大于0.99,在3个添加水平下的平均回收率为62.4%~111.3%,相对标准偏差为1.1%~11.1%,检出限(LOD)为0.0002~0.0079mg·kg-1,定量限(LOQ)为0.0007~0.0261 mg·kg-1。该法具有操作简单、快速、节省溶剂、准确灵敏等特点,适用于水产品中农兽药多残留的快速筛查。

顶空-程序升温气化-气相色谱-氮化学发光检测器/质谱法测定雪茄烟叶中13种碱性香味化合物的含量

提出了顶空-程序升温气化-气相色谱-氮化学发光检测器/质谱法(HS-PTV-GC-NCD/MS)测定雪茄烟叶中13种碱性香味化合物含量的方法,并与美国国家标准与技术研究院(NIST)质谱库匹配,鉴定出39种碱性香味化合物。雪茄烟叶于40℃烘干10 h,研磨过80目(0.178 mm)筛,取过筛后的烟末样品0.5 g置于15 mL离心管中,加入含5%(质量分数)氢氧化钠的饱和氯化钠溶液5 mL和20.0 mg·L^(-1)乙醇胺内标溶液20μL,于25℃振荡萃取0.5 h,以转速4500 r·min^(-1)离心10 min,取上清液过0.45μm水相滤膜,取2 mL滤液置于20 mL顶空瓶中,在DB-WAX色谱柱上按照柱升温程序分离,NCD定量分析。结果表明,13种碱性香味化合物的质量浓度在一定范围内与对应的NCD峰面积与内标的NCD峰面积比呈线性关系,检出限(3S/N)为0.60~2.99μg·kg^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为72.0%~103%,日内和日间测定值的相对标准偏差(n=5)均小于10%;方法用于分析不同产地的雪茄烟叶样品,13种碱性香味化合物均被检出,检出量为0.9~5050.4μg·kg^(-1)。

程序升温大体积进样和解卷积气相色谱-质谱法测定蔬菜水果中32种农药残留量

建立了蔬菜、水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯等32种农药的气相色谱-质谱（GC-MS）检测方法。样品经乙腈提取,石墨碳黑串联丙氨基固相萃取柱净化,采用程序升温大体积进样,GC-MS全扫描模式采集,结合解卷积技术定性分析,内标法定量。分别对程序升温和大体积进样等条件进行了研究,并考察了方法选择性和耐用性。在最优条件下,32种农药的响应值与浓度呈良好的线性关系（r〉0.995）,各农药的方法检出限为2.0~5.0μg/kg,以菠菜、四季豆和黄瓜为代表基质,进行3个水平（0.010~0.50 mg/kg）的加标回收试验（n=6）,回收率为65.2%~120.3%,相对标准偏差（RSD）为4.1%~22.3%。该方法快速、灵敏、可靠、耐用,能满足蔬菜、水果中多类多残留痕量分析的要求。

气相色谱法测定饮用水中痕量土臭素和二甲基异冰片

对液液微萃取-气相色谱法测定饮用水中异嗅物质——土臭素(geosmin,GSM)和二甲基异冰片(2-methylisoborneol,2-MIB)的方法进行了探讨,确定了最佳萃取条件,搅拌时间为10 min,搅拌速率为1 200r/min,NaCl加入量为20 g,pH值为5左右。利用该法对上海市原水及某水厂水样进行检测,检出GSM和2-MIB含量为10 ng/L左右。

程序升温大体积进样气相色谱-负化学离子源质谱法测定白菜和苹果中103种农药残留

采用程序升温大体积进样(PTV-LVI)和负化学离子源(NCI)技术建立了白菜和苹果中103种农药残留分析的气相色谱-质谱检测方法。PTV-LVI参数优化为:初始温度45℃、分流排空流量20mL/min、吹扫时间1min和溶剂挥发温度60℃。样品采用QuEChERS方法进行快速处理,在NCI方式下进样10μL,用基质标准溶液进行定量,结果表明103种农药的方法检出限均低于5μg/kg。在5μg/kg和10μg/kg添加水平下,白菜和苹果中农药的平均回收率为58.5%～113.2%,相对标准偏差为3.3%～14.5%。该方法样品处理简单快速,相比普通分流/不分流进样和电子轰击电离气相色谱-质谱法,其灵敏度和选择性明显提高,适用于日常检测工作。

固相萃取-大体积程序升温进样气相色谱-三重四极杆串联质谱测定饮用水中3种挥发性N-亚硝胺

建立了固相萃取大体积程序升温进样气相色谱-三重四极杆质谱联用(GC-QqQ-MS/MS)同时测定饮用水中N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基甲基乙基胺及N-亚硝基二乙基胺的分析方法。用椰壳活性炭固相萃取小柱萃取水样中待测物组分,少量二氯甲烷洗脱、无水硫酸钠脱水,大体积程序升温进样,气相色谱-三重四极杆质谱联用仪进行多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。3种N-亚硝胺在1～50 ng/L范围内线性关系良好,相关系数(r^2)均大于0.999,在饮用水中进行10、20和50 ng/L水平的添加,3种待测物平均加标回收率为94.8%～109%,相对标准偏差(RSD)为4.44%～8.10%(n=5),定量限(LOQ)为0.08～0.7 ng/L。该法灵敏、准确、简单、可靠,适用于饮用水中3种N-亚硝胺组分的痕量检测。

大体积进样气质联用法测定浓缩果蔬汁中农药的残留量

建立了气相色谱-质谱同时检测果蔬汁中多类农药残留的方法。利用Agilent仪器的保留时间锁定功能(RTL)及相应的质谱农药库,建立了多类农药选择离子监测的分组时间窗,避免了仪器维护后农药保留时间烦琐的更新过程,保证了农药保留时间的重复性;探讨了具有溶剂排空模式的程序升温蒸发(PTV)对大体积进样的作用。通过对分流排空量、吹扫时间、PTV温度及其进样体积等PTV参数的优化,提高了检测灵敏度。通过同位素标记农药作为内标,GC-MS的定量可靠性得到改善。

程序升温大体积进样在HRGC-HRMS法测定食品中PCDD/F的应用

目的通过优化程序升温蒸发进样口的相关参数,建立测定食品中多氯代二苯并二噁英和多氯代二苯并呋喃(PCDD/Fs)的程序升温大体积进样高分辨气相色谱-高分辨质谱(HRGC-HRMS)方法。方法食品样品提取、净化分离和浓缩按《GB/T 5009.205-2007食品中二噁英及其类似物毒性当量的测定》规定进行,待测试样进样15μL,应用HRGC-HRMS结合同位素稀释技术测定其中PCDD/Fs。结果最佳条件为进样口初始温度115℃,蒸发相温度140℃,蒸发相吹扫流速为5 mL。大体积进样所获得的待测物峰面积及S/N存在显著增加(P<0.05)。结论程序升温大体积进样方式能显著提高食品基质中PCDD/Fs的检测能力,有助于保证食品安全风险评估结果的准确可靠。

程序升温大体积进样气质联用法测定大米中农药残留的研究

实验将程序升温汽化(PTV)与大体积进样(LVI)方式相结合,建立了气相色谱串联二级质谱法测定大米中15种农药残留的方法。探讨了具有溶剂排空模式PTV在去除基质中的作用。通过对分流排空量、排空时间、吹扫时间及其进样体积等PTV参数的优化,提高了检测灵敏度。

AlN晶体PVT生长装置的智能控制系统研究

AlN晶体的物理气相传输(PVT)法生长条件要求苛刻,如0.3~5 atm的高纯氮气生长气氛和2100~2400℃的生长温度。结合AlN晶体PVT生长工艺的特点,通过可编程逻辑控制器(PLC)进行适用于氮化铝(AlN)晶体PVT生长装置的智能控制系统的研究。首先,提出了倒置温场的生长工艺以降低AlN晶体PVT生长的成核数量,并通过自动控制程序设计满足不同生长阶段的温场要求;其次,针对设备可能存在超温、超压及冷却水断流等实验安全问题,设计并实现系统的自动化报警及自处理操作;最后,在实验操作上,实现AlN晶体生长的"一键式"全自动化工作。

大体积程序升温汽化进样技术用于柴油机多环芳香烃的检测

为了降低气相色谱-质谱联用法(GC-MS)中多环芳香烃(PAHs)的检测限,使GC-MS技术能够更准确地检测柴油机燃烧生成的痕量PAHs,选择了程序升温汽化(PTV)进样与GC-MS技术联用(PTV-GC-MS),并对PTV进样参数进行了优化.结果表明,进样初始温度为40,℃、出口时刻为0.55,min及出口流量为10,mL/min时,与分流/不分流进样相比,PTV进样对16种PAHs检测限降低,相对标准偏差(RSD)在1.12%～6.07%,完全满足柴油机燃烧过程痕量PAHs的检测要求.

QuEChERS结合PTV-GC-MS/MS测定食用菌中多种农药残留

应用Qu ECh ERS技术对食用菌中73种农药残留物进行提取、净化,在气相色谱-串联质谱（PTV-GC-MS/MS）上以Rxi-5Sil MS毛细管柱实现分离。通过优化质谱参数,提高灵敏度、降低基质及农药重叠峰干扰,以保留时间和多反应监测（MRM）离子对定性、峰面积定量。73种农药线性关系良好,相关系数大于0.99,在3个添加水平下的平均回收率为67.1%～111.4%,相对标准偏差为1.2%～11%,检出限（LOD）为0.1～8.9μg/kg。方法适用于食用菌中多农药残留的快速测定。

固相萃取-程序升温-气相色谱法与大容量固相萃取-气相色谱法测定食用油脂中饱和烃矿物油的比较

考察了固相萃取-程序升温-气相色谱法(SPE-PTV-GC)与大容量固相萃取-气相色谱法(LS-SPE-GC)测定食用油脂中饱和烃矿物油(MOSH)污染物的差异。从前处理程序、仪器方法、方法学考察与实际样品测定几个方面比较了两种分析方法。结果表明:不同容量的SPE柱对样品净化程序不存在显著性差异(P>0.05);PTV-GC与普通GC在C12~C40碳数分布不存在显著性差异,PTV-GC在2.5~200 mg/kg范围内线性良好(R^2=0.9991),GC在12.5~500 mg/kg范围内线性良好(R^2=0.9994);两种方法测定6种食用油脂中MOSH的结果没有显著性差异,其回收率和RSD值均可以满足检测要求。其中SPE-PTV-GC灵敏度更高,适合低含量污染物的分析。