非共价/共价相互作用对明胶-PCA复合物功能特性和稳定性的影响

为探讨原儿茶酸(protocatechuic acid,PCA)与明胶之间的相互作用对明胶-PCA复合物功能特性和稳定性的影响,本文通过非共价和共价结合方式制备明胶-PCA复合物,采用紫外-可见光谱、荧光光谱和傅里叶红外光谱分析PCA与明胶之间的相互作用,并对复合物的抗氧化活性、抑菌活性和稳定性进行分析。结果表明,与非共价复合物相比,共价复合物具有更高的PCA结合率。PCA与明胶二者相互作用对明胶具有荧光淬灭作用,且共价作用引起的荧光淬灭程度更大。明胶-PCA复合物具有优异1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH)自由基和2,2'-联氮-双-3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸(2,2'-azino-bis(3-ethylbenzthiazoline-6-sulfonic acid,ABTS+)自由基清除能力。与共价复合物GPCA-2相比,非共价复合物GPCA-1对DPPH和ABTS+自由基清除能力更加显著(P<0.05),其清除率分别为49.71%±2.9%和38.39%±0.57%。明胶-PCA复合物还表现出对大肠杆菌、李斯特菌和沙门氏菌的抑菌作用。与GPCA-2相比,GPCA-1的抑菌效果更加显著(P<0.05),其大肠杆菌、李斯特菌和沙门氏菌的抑菌圈直径分别为11.31±0.91、12.57±0.93和8.83±0.35 mm。虽然PCA与明胶之间的相互作用在一定程度上降低了PCA的抗氧化活性和抑菌活性,却能显著(P<0.05)提高PCA的光稳定性和热稳定性。明胶-PCA共价复合物在紫外光和热处理80 min后,其PCA的保留率可达到92.58%±0.62%和90.30%±0.97%。实验结果为功能型明胶-PCA复合产品的开发与利用提供理论依据。

原儿茶酸促进铁循环强化Fenton体系降解避蚊胺

为了减少传统Fenton体系中Fe(Ⅱ)的投加量,提高H_(2)O_(2)的利用率,选择添加原儿茶酸(PCA)实现Fenton体系中的铁循环。以避蚊胺(DEET)为目标污染物,在最佳反应条件:c(DEET)0=0.2 mmol/L,c(H_(2)O_(2))=1.0 mmol/L,n(H_(2)O_(2))/n[Fe(Ⅱ)]=20∶1,n(PCA)/n[Fe(Ⅱ)]=1∶1,pH值=3.0下,DEET在20 min内降解率可达75%。对DEET降解过程中的总铁(TFe)和Fe(Ⅱ)浓度的变化进行记录,证明了PCA除了作为络合剂提高溶液中Fe离子的溶解度,也可作为还原剂促进体系中的Fe循环。利用叔丁醇(TBA)和对苯醌(PBQ)作为自由基淬灭剂鉴别反应体系中主要活性物质,得出PCA/Fe(Ⅱ)/H_(2)O_(2)体系中起主要氧化作用的是羟基自由基(·OH)。共存离子试验结果表明,SO^(2-)_(4)的存在对DEET的降解没有影响。对常见的污染物降解试验表明,Fe(Ⅱ)/PCA/H_(2)O_(2)体系普适性较好。

漆酶-原儿茶醛交联鱼皮胶原蛋白水凝胶的研究

与哺乳动物蛋白相比,鱼皮胶原蛋白未受到克雅氏病和牛海绵状脑病流行的限制,具有较大的应用潜力,然而较差的力学性能和耐降解性质限制了鱼皮胶原的应用。论文探究了漆酶(LAC)和原儿茶醛(PAL)交联制备胶原蛋白水凝胶的交联机理,凝胶微观结构,力学性能和耐降解性质。结果表明,漆酶能够交联胶原成胶。同时,原儿茶醛的引入增强了漆酶交联胶原的作用,提升了胶原蛋白水凝胶的结构稳定性和耐降解性质。LAC-PAL交联胶原是一种构建胶原蛋白水凝胶的有效策略。

HPLC法测定赤瓟不同药用部位中原儿茶醛和原儿茶酸的含量

[目的]建立中药材赤瓟不同药用部位(块根和果实)中原儿茶醛和原儿茶酸的含量测定方法。[方法]采用高效液相色谱法(HPLC)测定赤瓟(块根和果实)中原儿茶醛和原儿茶酸的含量。色谱条件:Discovery C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-5%磷酸水溶液进行梯度洗脱(0~40 min,甲醇:20%~100%),紫外检测波长:280 nm,流速:1 m L/min。[结果]原儿茶醛的含量在0.003~0.052 mg/m L范围内具有良好的线性关系(r=1.000 0),平均回收率为100.6%,RSD为1.27%;原儿茶酸的含量在0.002~0.042 mg/m L范围内具良好的线性关系(r=1.000 0),平均回收率为100.6%,RSD为1.76%。[结论]该测定方法操作简单、结果可靠、重复性好、定量准确,可用于赤瓟(块根和果实)中原儿茶醛和原儿茶酸的含量测定。

HPLC-DAD法测定苗药银丹心泰滴丸中原儿茶醛

目的:建立测定银丹心泰滴丸中原儿茶醛含量的方法。方法:采用HPLC-DAD法,色谱柱:Eclipse Plus C18(5μm, 250 mm×?4.6 mm),Agilent;流动相:0.1%磷酸溶液-甲醇(体积比85∶15);流速:1.0 mL/min;柱温:30℃;检测波长:278 nm;进样量:10μL。结果:原儿茶醛质量浓度在8.2995~41.4973μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为101.1%(RSD:1.5%,n=6)。结论:该定量方法准确可靠,重现性好,可用于银丹心泰滴丸的质量控制。

一测多评法测定前列金丹片中三种成分含量

目的建立一测多评法同时测定前列金丹片中原儿茶醛、芍药苷、王不留行黄酮苷含量的方法。方法采用Shimadzu-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱;流速:1.0 ml/min;检测波长230 nm;柱温35℃,进样量10μl。以芍药苷为内标,计算其他两种成分的相对校正因子,计算其含量。结果原儿茶醛、芍药苷、王不留行黄酮苷分别在0.26~2.59μg/ml(r=1.0000)、1.24~12.45μg/ml(r=0.9999)、0.14~1.45μg/ml(r=0.9993)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为95.22%、96.46%和94.90%。RSD依次为1.1%、1.1%和1.5%。一测多评法和外标法所得结果接近。结论该方法操作简便、准确,具有很好的重现性和稳定性,可以用于前列金丹片的质量控制。

毛茛科植物石龙芮的化学成分研究

目的 :对毛茛科植物石龙芮Ranunculussceleratus的化学成分进行分离和结构鉴定。方法 :采用溶剂提取和各种色谱法分离得到 6个化合物 ,运用多种波谱技术 (EI-MS ,1H-NMR ,13 C-NMR ,DEPT谱 ,NOE差谱 )鉴定其化学结构。结果 :6个化合物分别鉴定为豆甾-4-烯 3,6-二酮 (stigmasta-4- ene 3,6 dione ,Ⅰ )、豆甾醇 (stigmasterol,Ⅱ )、6 羟基 7 甲氧基香豆素 (isoscopoletin ,Ⅲ )、七叶内酯二甲醚 (scoparone,Ⅳ )、原儿茶醛 (protocatechuicaldehyde ,Ⅴ )和原儿茶酸 (protocatechuicacid ,Ⅵ )。结论 :化合物Ⅰ ,Ⅲ ,Ⅳ ,Ⅴ 。

丹参中丹参素、原儿茶醛来源的初步研究

目的:考察丹参药材中丹参素和原儿茶醛的来源。方法:以丹参素、原儿茶醛为指标成分,用高效液相色谱法测定其含量;采用液相色谱与多级质谱联用法鉴定丹酚酸。结果:丹参素、原儿茶醛并非丹参固有成分,随煎煮时间增加而增加,而丹酚酸B随煎煮时间增加而减少。结论:丹参素、原儿茶醛是丹酚酸B的降解产物。

高效毛细管电泳法测定香丹注射液中丹参素和原儿茶醛的含量

目的 测定香丹注射液中丹参素和原儿茶醛的含量。方法 以苯甲酸为内标 ,用高效毛细管电泳法 (HPCE)测定了香丹注射液中丹参素和原儿茶醛的含量。电泳分离条件 :未涂层毛细管 2 7cm× 75 μm ,运行缓冲液 2 0mmol/L硼砂 3mmol/Lβ CD(pH 9.0 ) ,高压进样 5s ,操作电压 6kV(+ )→ (- ) ,柱上检测 2 0 9nm ,柱温2 5℃。结果 丹参素的线性范围为 4.0 6 48.72 μg/ml,相关系数为 0 .9994;原儿茶醛的线性范围为 3.5 943.0 8μg/ml,相关系数为 0 .9978。结论 HPCE可以用于香丹注射液的定量分析。

毛细管电泳法分离丹参水溶性有效成分——丹参素、原儿茶醛和原儿茶酸

毛细管电泳法分离丹参水溶性有效成分丹参素 (DSS)、原儿茶醛 (PAH)和原儿茶酸 (PA )。分别考察电渗流改向剂十六烷基三甲基溴化铵 (CTAB)的浓度、电泳缓冲液 p H值及电解质浓度、有机添加剂种类及浓度、运行电压、样品溶剂组成 ,以及检测波长等因素对有机阴离子类分析对象的峰迁移时间、分辨率、柱效的影响 ,优化选择的分离条件为 :以 p H为 7.0 ,含 0 .5 m mol/ L CTAB,浓度为 2 0 0 mm ol/ L的磷酸盐溶液与乙腈按 2 0∶ 5混合配制电泳缓冲液 ,在 75 μm(id)× 34 .5 (eff. 30 ) cm的毛细管柱 (柱温控制于 2 0℃ )上 ,10 k V(6 s)电迁移进样 ,运行电压为 8k V。在 8min内能将以 2 0 %乙腈 -水为溶剂的样品 ,即内标 (对羟基苯甲酸 ,p- HBA) ,DSS、PAH和 PA完全基线分离 ,柱效达 40万 /米理论塔板数。

原儿茶醛对大鼠离体肠系膜上动脉血管环的舒张作用及机制

目的观察原儿茶醛(protocatechuic aldehyde,PCA)对大鼠肠系膜上动脉血管环的舒张作用,并探讨其相关机制。方法使用Myograph动态描记系统,分别记录高钾(60mmol/L)、5-羟色胺(5-HT)、苯肾上腺素(PE)对大鼠离体血管环的收缩作用;观察不同浓度PCA对高钾(60mmol/L)、5-HT、PE预收缩血管环的舒张作用;用高钾(60mmol/L)预收缩血管后,分别用内皮机制抑制剂左旋硝基精氨酸甲酯(L-NAME)、吲哚美辛(Indo)、1H-[1,2,4]恶草灵并[4,3-a]喹喔啉-1-酮(ODQ)以及钾通道阻断剂四氨基吡啶(4-AP)、四乙胺(TEA)、氯化钡(BaCl_2)、格列苯脲(Glib)作用于血管环后,观察PCA对预收缩血管环的舒张作用,研究PCA的作用机制。结果 PCA在10^(-6)~10^(-3)mol/L浓度范围内,对高钾(60mmol/L)和5-HT引起的血管收缩有浓度依赖性的舒张作用(P<0.01);内皮机制抑制剂Indo对PCA引起的舒张有抑制作用(P<0.05);钾离子通道阻滞剂4-AP和BaCl_2对PCA引起的舒张有抑制作用(P<0.01)。结论 PCA具有舒张血管作用,其作用与抑制钾离子通道和内皮机制有关。

急性心肌缺血对原儿茶醛在大鼠体内药动学的影响

结扎大鼠冠状动脉左前降支造成急性心肌缺血模型。4h后,模型组大鼠和正常组大鼠分别腹腔注射原儿茶醛(20mg/kg),在不同时间点眼眶采血。用HPLC方法测定血浆中原儿茶醛及其代谢物原儿茶酸和香草酸的浓度,并对实验数据进行分析,从代谢角度考察急性心肌缺血对原儿茶醛在大鼠体内药动学的影响。结果表明,原儿茶醛在大鼠体内迅速代谢为原儿茶酸,后者甲基化代谢生成香草酸。与正常状态相比,急性缺血状态下原儿茶酸的AUC0-∞显著增大(22.31±4.96μg.h/mLvs14.01±3.11μg.h/mL,P<0.01);香草酸的AUC0-∞也显著增大(38.76±5.75μg.h/mLvs19.64±4.36μg.h/mL,P<0.01);两者的MRT均显著增加,分别为:0.43±0.08hvs0.27±0.04h(P<0.01);0.61±0.11hvs0.38±0.05h(P<0.01)。原儿茶酸甲基化代谢比率M/P明显提高(1.77±0.22vs1.43±0.31,P<0.05)。提示急性心肌缺血状态下,原儿茶醛的主要代谢物原儿茶酸和香草酸在血浆中的暴露显著增强,原儿茶酸甲基化生成香草酸的水平明显提高。

金属离子对丹参酮Ⅱ_A和原儿茶醛生物合成的影响

目的:研究金属离子对丹参不定根生长和丹参酮ⅡA、原儿茶醛含量的影响。方法:利用组织培养技术培养丹参不定根,并用HPLC测定Fe2+,Cu2+,Zn2+,Mn2+,Mg2+不同含量处理时丹参酮ⅡA和原儿茶醛的含量。结果:基本MS培养基的Fe2+和Mn2+含量即可满足不定根生长,较高含量的Cu2+和Mg2+促进不定根增殖,zn2+对丹参不定根生长的影响并不十分显著。Cu2+和Zn2+抑制原儿茶醛合成,适量的Fe2+和Mg2+可以促进原儿茶醛的合成,而较高含量的Mn2+更利于原儿茶醛的合成。低含量的Cu2+,Zn2+,Mg2+以及较高含量的Fe2+和Mn2+促进丹参酮ⅡA的合成。结论:金属离子对丹参不定根生长和次生代谢物合成有显著影响。

泰山野生丹参与种植丹参根、茎、叶中三种有效成分含量的分析比较

选用乙醇超声提取法提取丹参酮ⅡA,选用氨水超声提取法提取丹参素和原儿茶醛,用HLPC法测定泰山野生紫花丹参、种植紫花丹参和白花丹参中的丹参素、原儿茶醛、丹参酮ⅡA三种有效成分含量,并进行分析比较。结果表明野生紫花丹参、种植紫花丹参和白花丹参根中均含有丰富的有效成分;丹参叶中丹参素含量较高;丹参茎中三种有效成分含量较低。研究表明泰山三种丹参中有效成分含量无明显差异,丹参叶含丰富的丹参素和原儿茶醛,提示丹参叶也具有一定的药用价值。

HPLC测定活血合剂中丹参素、原儿茶醛的含量

目的 :建立RP HPLC法测定活血合剂中丹参素、原儿茶醛的含量。方法 :采用离心 微孔滤膜过滤的除杂方法制备供试品溶液 ,色谱柱为 :InertsilODS 3,4.6× 2 5 0mm 5 μm ;流动相为甲醇 0 .5 %HAC水溶液 (2 2∶78) ,检测波长为 2 80nm ,进行测定。结果 :方法的平均加样回收率 :丹参素为 96 .7% ,RSD =1.12 % (n =5 ) ;原儿茶醛为 97.0 % ,RSD =1.5 3(n =5 )。丹参素在 1.2 5～ 10 μg范围内 ;原儿茶醛在 0 .2 5～ 2 .0 μg范围内 ,线性关系良好。 结论 :方法简便、准确 ,重现性好 。

滇丹参药用植物资源

滇丹参(云南鼠尾草)Salvia yunnanensis为云南习用的丹参药材,广泛分布我国西南地区,且有效成分丹参酮Ⅱ-A和原儿茶醛的含量较高,是较为理想的丹参药用植物资源。

9种含丹参中成药中原儿茶醛的含量测定

采用薄层扫描法对７种不同剂型的９种以丹参为主药的中成药中原儿茶醛含量进行了测定，方法简便，结果稳定，重现性好．

复方丹参片中四种成分的高效液相色谱-电化学检测-紫外检测法分析

建立了电化学检测器与二极管阵列检测器联用的液相色谱(HPLC-ECD-DAD)同时分离和测定复方丹参片中原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸和丹参酮ⅡA 等4种成分的分析方法.采用Zorbax SB-C18柱(150 mm×4.6 mm i.d.,5.0 μm),以甲醇和0.4%磷酸为流动相(流速1.0 mL/min)进行梯度洗脱;ECD检测电压0.7 V,DAD检测波长270 nm,柱温30 ℃.实验结果表明,原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸和丹参酮ⅡA质量浓度分别为0.3～9.0 mg/L,1.1～54.0 mg/L,1.1～11.1 mg/L和5.2～52.0 mg/L时与其峰面积呈良好的线性关系(线性相关系数均高于0.999),原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸和丹参酮ⅡA的平均回收率(n=6)分别为97.8%(相对标准偏差(RSD)为2.15%),98.2%(RSD为2.07%),97.6%(RSD为2.18%)和97.2%(RSD为2.07%).该法同时利用了ECD和DAD的优点,是一种快速、灵敏、准确的分析方法,可以为复方丹参片的质量控制提供科学依据.

毛细管区带电泳法测定丹参及其复方制剂中水溶性有效成分

建立了一种毛细管区带电泳(CZE)体系,分离测定了中药丹参及其复方制剂中3种水溶性成分(丹参素、原儿茶醛、原儿茶酸).电泳条件:25mmol/L磷酸 硼酸盐缓冲液(pH7.0),压力进样(250kPa·s),17kV恒压电泳.采取柱上紫外检测方式,检测波长280nm.在50～500mg/L范围内,对3种成分分别进行了定量分析.