铅试金加纯银富集-原子吸收光谱法测定铋渣中金含量

在铅试金方法中以加入适量纯银的方式富集金,从含有金的铋渣中提炼出金银合粒。合粒经稀硝酸溶解银后剩余金粒,分离后金粒经王水溶解定容,使用原子吸收光谱仪测定溶液中金量;同时用二次试金的结果进行补正,最终得到样品中金含量。讨论了样品中高含量铋对熔融、灰吹流程的影响,通过试验确定了试料的称样量及铅试金熔剂配料量;优化了二次试金的细节,提高了工作效率,并探讨了如何对一次试金的结果进行有效补正;通过加标回收的方式对分析方法的精密度和准确度进行了统计,该方法测定的金含量相对标准偏差为0.82%~1.69%;加标回收率为97.18%~102.84%。试验表明,本方法能快速准确地测定高铋物料中金的含量。

Bi/TiO_2复合纳米纤维制备及可见光催化性能

以电纺TiO_2纳米纤维为基质,EDTA为鳌合剂和吸附剂,采用溶剂热法制备Bi/TiO_2复合纳米纤维光催化材料,利用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、X射线能量色散谱(EDS)、透射电镜(TEM)、紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)和荧光光谱(PL)等分析测试手段对样品的物相、形貌和光学性能等进行表征,以罗丹明B(Rh B)为模拟有机污染物,考察了样品的光催化性能。结果表明:EDTA在复合纳米纤维的合成过程中起到关键作用,通过改变EDTA的用量可以有效控制纤维表面构筑单质Bi纳米球的大小和覆盖密度。所制备的复合纳米纤维具有良好的可见光催化活性和稳定性,当单质Bi的负载量为65%时光催化活性最强,可见光照射180 min,RhB的降解率达到96.40%,循环使用5次降解率仍保持在91%以上。

铋基体分离及纯铋中杂质成分的ICP-MS测定

研究了用阴离子交换树脂分离纯铋中铜、锌、铅、铁、银的条件 ,所得优化分离条件为 :717型阴离子交换树脂柱 ,样品溶液为 2mol/LHCl溶液 ;三段淋洗液依次为 2mol/LHCl溶液、0 2mol/LHBr+0 2 5mol/LHNO3的混合酸溶液及 3mol/LHNO3溶液。经ICP -MS测定证明 ,95 %以上的铋得到分离 ,95 %以上的铜、锌、铅、铁、银可以分离测定 ,有效地降低了ICP -MS测定纯铋中铜、锌、铅、铁。

铬天青S胶束增溶分光光度法测定高纯氧化铋中微量铝

高纯氧化铋试样用硝酸溶解后 ,加入氢溴酸使铋生成易挥发的溴化铋除去 ,从而消除了铋对测定铝的干扰 ,在pH 6 .7的乙酸 乙酸铵缓冲溶液中 ,在辛基酚聚氧乙烯醚存在条件下 ,铝与铬天青S生成稳定的三元配合物 ,其最大吸收波长为 6 2 0nm ,表观摩尔吸光系数为 2 .30× 10 5L/ (mol·cm) ,铝在 0～ 10 μg/ 5 0mL范围内符合比耳定律 。

氢化物-原子荧光光谱法测定高纯铅中微量铋的方法研究

研究了高纯铅中微量铋的氢化物 -原子荧光光谱简便、快速测定方法。详细考察了最佳测定条件、干扰情况和干扰消除方法及酸度。结果表明 ,采用硝酸溶解样品 ,蒸至有硝酸铅析出后 ,加入盐酸酸度达 2 0 %时 ,基体铅以氯化铅形式沉淀 ,消除基体铅的影响 ,其它共存离子也不干扰铋的测定。测定铋的检出限 (3σ)为 0 3 2ng/mL。按操作步骤对样品进行分析 ,铋的检出下限可达 0 1μg/g ,样品加标回收率在 97 2 %～ 10 5 0

高纯氧化铽中非稀土元素的发射光谱分析

本文研究了直接光谱法测定氧化铽中11种微量非稀土元素(Mn、Sn、Sb、Bi、B、V、Co、Ni、Cr、Pb、Zn)。比较了15种载体对杂质元素谱线强度的影响,最后选定NaCl为载体。应用正交设计确定最佳摄谱条件。样品在Ar和O_2控制气氛中直接电弧激发。不同杂质元素测定的最低浓度为1～5ppm,此法可同于测定99.9～99.997%高纯氧化铽中非稀土元素。

钛酸铋钾陶瓷的sol-gel法制备及性能表征

以硝酸钾,五水硝酸铋,钛酸四丁酯为原料,采用sol-gel法制备了K0.5Bi0.5TiO3(KBT)压电陶瓷,分别用DSC-TGA、XRD和FT-IR分析了凝胶的热演化、晶化与相变过程,研究了KBT陶瓷的介电性能。结果表明:600℃烧结即可合成纯钙钛矿相KBT粉体;sol-gel法比传统固相反应法的烧结温度降低约200℃,且能有效控制晶粒长大,抑制杂相生成。所制KBT陶瓷的介电温谱的分析结果显示KBT为典型的弛豫型铁电体。

铋渣冶炼回收铋的新工艺研究

铋渣湿法工艺回收铋进程繁琐、占地面大,产出的废水难处理。文章研究开发了全火法铋渣冶炼回收铋新工艺:"铋渣还原造硫熔炼—真空蒸馏铋银分离—火法精炼",引入真空蒸馏分离铋银,各有价金属回收率高、生产成本低、进程自动化、生产环境友好、蒸馏后的粗铋含银低,缩短了粗铋精炼工时,提升了生产效率,节省了氯气、锌锭耗用成本。

沉淀分离ICP-AES法测定高纯阴极铜中铅铋碲

研究了用氢氧化铁共沉淀分离富集高纯阴极铜中铅、铋和碲的最佳条件与 ICP- AES法的最佳工作条件。在选定的最佳条件下测铅、铋和碲的检出限分别为 0 .0 0 34 ,0 .0 1 3和 0 .0 0 77μg·ml- 1 ,回收率分别为 97.8%～ 1 0 0 .8%、95.5%～ 1 0 6.5%和 98.5%～ 1 0 0 .5%。测定高纯阴极铜中铅、铋和碲 ,结果满意。

氢化物发生-原子荧光光谱法测定纯锆中微量铋

纯锆被广泛应用于航空航天、航海和核反应堆等领域。铋元素对锆的耐腐蚀性有重要影响,准确测定纯锆中铋含量非常重要。实验建立了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定纯锆中微量铋元素的分析方法。采用HCl-HNO3-HF可将纯锆完全溶解;以硫脲-抗坏血酸为预还原剂,12g/L硼氢化钾溶液为还原剂,20%(体积分数)盐酸为测定介质,光电倍增管负高压为300V,灯电流为80mA,实现了HG-AFS对纯锆中铋的测定。实验表明锆基体对铋元素测定的干扰可忽略,因此配制标准溶液系列时不需要进行锆基体的匹配。铋校准曲线的线性范围为0.00005%~0.0010%,校准曲线线性相关系数r=0.9998;方法检出限为0.000002%。按照实验方法分析3个纯锆样品中铋,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.29%~0.75%;测定结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)基本一致。

直流电弧光谱法测定纯铌及铌制品中砷铋铅锑锡

试验确定了直流电弧光谱法测定纯铌及铌制品中砷、铋、铅、锑、锡等待测元素的分析线波长、积分时间及背景点位置。方法中砷、铋、铅、锑、锡的检出限均小于2μg/g。在选定的实验条件下测定自制样品中砷、铋、铅、锑、锡，结果的相对标准偏差（RSD，n=9）在6.5‰～10％之间。按照实验方法对样品进行加标回收试验，回收率为82％～116蟛；自制样品的测定结果与理论值相吻合，并且测定结果与火花源原子发射光谱法、光栅光谱法的测定结果也基本一致。

硝酸镧共沉淀ICP-AES法测定纯铜中砷、铋、铁、锰、铅、锑

本文介绍了采用加大称样量后用硝酸镧和纯铜中微量的砷、铋、铁、锰、铅、锑共沉淀,将它们和大量的铜基体分离后溶解,用ICP-AES法测定这些元素的方法,此方法能进一步提高低含量物质的检验结果的准确度。

石墨炉原子吸收光谱法测定纯金中痕量铋

以乙酸乙酯萃取样品中基体金,将萃取样品后的含金的乙酸乙酯作为基体改进剂加入到铋标准溶液中,使得标准与样品的基体组成匹配,用石墨炉原子吸收法测定水相样品中的铋。并对石墨炉加热程序中的干燥时间、灰化温度及原子化温度进行了考察,探讨基体改进剂、介质酸度、萃取效率及共存的离子对测定的影响。方法特征量为8.3pg,检出限为2.26μg/L,相对标准偏差为1.89%—3.69%,回收率在93%—106%之间。该方法的精密度高,回收率好,且具有快速、简便的特点。

气雾化铁硅粉中低含量磷的测定方法

研究用抗坏血酸还原,以乙醇为稳定剂,磷与钼酸铵、硝酸铋形成蓝色络合物的显色反应,分析了吸收曲线、酸度、显色剂、显色时间、稳定性和温度的影响,确定了最佳的测定条件。对气雾化铁硅粉和工业纯铁(P质量分数0.0115%)做实验表明,相对标准偏差(RSD)分别为1.75%(n=6)和1.79%(n=6),加标回收率达98.1%~104%,在50mL溶液中磷量至少在0~20μg/50mL范围内线性良好。此法简单,快速稳定,能获得满意的分析结果。