氢还原重量法测定纯铑粉和铱粉的灼烧损失量

纯铑粉、铱粉产品中灼烧损失量的准确测定,是生产物料金属平衡考察和公正交易中的重要指标,以往常采用热重法对其灼烧损失量(挥发性物质含量)进行测定,但是该法分析成本较高、周期较长。根据挥发物于高温氢还原易除去的原理,实验提出了采用氢还原重量法测定纯铑、铱粉产品中灼烧损失量的方法。确定的实验条件如下:样品量为1.0~2.0g;采用分段升温方式进行氢还原,其程序为先从室温升温至200℃,恒温30min后升温至400℃,接着恒温30min后升温至600℃,再接着恒温30min后升温至800℃,最后再恒温120min;将盛有氢还原后铑粉、铱粉的石英舟置于干燥器中冷却30min,恒重1次。进一步试验表明:在氢气或氮气存在下冷却对分析结果的影响可忽略不计;样品中可能含有的炭含量对测定的影响可忽略不计;铑粉、铱粉样品中的挥发物主要由氧、氮构成。实验方法适用于纯铑粉、铱粉产品中不挥发杂质金属元素总质量分数不大于0.010%灼烧损失量的测定。将实验方法用于铑粉和铱粉管理样品、以及铑粉和铱粉实际样品中0.004 2%~0.45%的灼烧损失量的测定,测定值与参考值或热重法测得值基本一致,相对标准偏差(n=11)不大于5.6%。

LA-ICP-MS法测定纯铱中24个杂质元素的方法研究

建立了激光剥蚀-电感耦合等离子-体质谱法(LA-ICP-MS)法测定纯铱中Mg、Al、Ti、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Se、Zr、Ru、Rh、Pd、Ag、Cd、Sn、Sb、Te、Cs、W、Pt、Au、Pb和Si等24种杂质元素的分析方法。在激光能量为60%,剥蚀孔径为110μm,扫描速率为50μm/s,脉冲频率为10 Hz,He载气流量为0.8 L/min条件下,信号强度和稳定性最佳。用定值铱粉样品建立了所测24个杂质元素相对灵敏度因子(RSF),对归一法结果进行较正,提高了方法准确度。方法的检出限为0.001~12.81μg/g,相对标准偏差(RSD)为2%~31%。采用本方法定量测定纯铱中杂质元素,与ICP-MS、辉光放电质谱法(GDMS)所得测定结果吻合。