黏结剂喷射3D打印工业纯钛TA1的组织与性能研究

目的探究不同类型黏结剂对黏结剂喷射3D打印(BJ3DP)制备TA1的C和O杂质含量、组织、性能的影响,并基于优选的黏结剂通过BJ3DP成形TA1,厘清烧结温度对微观组织、力学性能和电化学腐蚀性能的影响,为BJ3DP制备高性能TA1零件提供参考。方法基于BJ3DP打印技术,使用商用酚醛和2种自研黏结剂打印出纯钛TA1生坯,并将其固化、脱脂,随后分别在1320、1380、1440℃下烧结,对烧结后的样品进行C和O含量检测、扫描电镜测试、单向拉伸测试、电化学腐蚀试验测试。结果采用商用酚醛和SCUT-1黏结剂BJ3DP打印的TA1样品经1320℃烧结后,C和O含量较高且形成了TiC第二相,导致室温脆性较大。采用SCUT-2黏结剂BJ3DP制备TA1烧结态样品的C和O含量较低,质量分数分别为0.038%和0.100%,无第二相形成,并表现出良好的强度-塑性匹配。同时,随烧结温度的提高,基于SCUT-2黏结剂BJ3DP制备的TA1样品的相对密度从91.9%提高至95.4%,促使力学和电化学腐蚀性能同步提升。经1440℃烧结后,BJ3DP制备的纯钛TA1屈服强度为412 MPa、抗拉强度为502 MPa、断后伸长率为19.6%,在3.5%(质量分数)NaCl溶液中的腐蚀电流密度低至309 nA/cm^(2)。结论SCUT-2黏结剂适用于BJ3DP成形钛及其合金,能够获得杂质含量低且无第二相的组织,提高烧结温度可有效降低孔隙等缺陷,进而获得综合性能优异的BJ3DP零件,且其性能优于粉末注射成形(MIM)制备的TA1的性能。

旋压工业纯钛TA1的形变及退火行为

对旋压成形阴极辊工业纯钛TA1进行不同温度(480~540℃)退火不同时间(15~120 min)的热处理,研究了退火过程中其外表面微观组织演变及再结晶行为。结果表明:旋压变形工业纯钛TA1的晶粒变形严重,应变形式主要表现为轴向和切向拉伸、径向压缩。旋压钛材外表面在480℃退火120 min未完成充分再结晶,在500、520和540℃退火60 min以内可充分再结晶,对应的完成再结晶所需的较短时间分别为60、30和30 min。随着退火温度的升高和退火时间的延长,钛材晶粒尺寸增大,显微硬度下降。电子背散射衍射(EBSD)分析发现,旋压变形工业纯钛TA1在较低温度(480和500℃)退火时的再结晶形核过程主要由亚晶形核机制主导。根据试验数据,计算得到旋压变形工业纯钛TA1的再结晶激活能为88.328 kJ/mol,晶粒长大激活能为62.214 kJ/mol。经退火工艺参数优化,500℃退火60 min时旋压变形工业纯钛外表面的晶粒最为细小均匀,平均尺寸为5.8μm。

TA1纯钛冷轧变形机理

对TA1纯钛进行了不同变形量的冷轧加工,使用光学显微镜、扫描电子显微镜、X射线衍射仪以及维氏硬度测试研究了TA1纯钛冷轧变形机理。结果表明,TA1纯钛在轧制过程中存在织构变化,轧制使<0001>//TD的择优取向强度先增加后减小,并且基面上的双峰织构分布强度变弱。轧制会使α晶粒内产生孪晶,并以压缩孪晶为主。随着轧制变形量的增加,轧制产生的塑性变形由孪生转变为滑移,且位错密度逐渐增加,加工硬化效果更加显著,硬度不断增加。

TA1纯钛毛细管化学辅助磁性复合流体抛光实验研究

对医用TA1纯钛毛细管内表面进行镜面抛光,有助于减小检测样本残留、提高毛细管移液精度,从而提高体外诊断设备的检测精度与可靠性。针对纯钛毛细管内表面质量差、材质难抛光的问题,提出一种新型化学辅助磁性复合流体抛光方法,将化学氧化与机械去除相结合,实现对毛细管内表面的高效精密抛光。采用单因素实验探究抛光液中的铁粉质量、过氧化氢质量分数与苹果酸质量分数对毛细管内表面材料去除率和粗糙度的影响,获得最佳抛光参数;检测在抛光过程中毛细管内表面的材料去除与元素变化,分析该技术用于纯钛毛细管内表面的综合抛光效果。结果表明:在铁粉质量为2 mg、过氧化氢质量分数为7.2%、苹果酸质量分数为6%的条件下抛光90 min后,纯钛毛细管内表面粗糙度由R_(a)675 nm降至R_(a)75 nm,无原始裂隙的平整抛光区域粗糙度低至R_(a)19.5 nm,材料去除深度达28μm,原始表面的细微裂痕被基本去除,粗壮裂隙减小;抛光过程没有引入其他元素。

工业纯钛TA1热压缩变形行为及本构方程

为了实现工业纯钛TA1的数值模拟,制定合理的自由锻工艺参数,利用Gleeble-1500D热模拟实验机对工业纯钛TA1在变形温度为700、800、900和950℃和应变速率为0.01、0.1、1和5 s-1条件下的流变应力行为进行研究,最大变形程度为真应变0.7。结果表明:工业纯钛TA1在热压缩变形过程中,出现了动态回复与再结晶;流变应力随温度的升高而降低,随变形速率的减小而降低;在高的变形温度与低的应变速率下,工业纯钛TA1容易出现软化;求得了热变形激活能(Q)和双曲正弦形式的Arrhenius本构方程。

工业纯钛TA1的金相制样方法

针对工业纯钛TA1的金相制样方法进行了研究,对比了机械抛光和电解抛光两种方法的抛光效果,得到了机械抛光和电解抛光的最佳工艺参数。结果表明:经4次机械抛光+化学侵蚀,或在高氯酸+冰醋酸(体积比6∶94)电解液中60V电压下电解抛光14s,均可得到无变形孪晶的显微组织;但电解抛光相比机械抛光时间更短,效率更高,得到的显微组织形貌图质量也更好。

TA1板料数控渐进成形时摩擦与润滑的研究

为研究TA1板料数控渐进成形时的摩擦与润滑机理,提出了黏着摩擦、边界摩擦和流体润滑摩擦三分区原则。为了提高TA1板料数控渐进成形的表面质量,选用硬度足够的高速钢成形工具头;使用质量比为4∶1的MoS2与凡士林混合物作为润滑剂;在纯钛板表面用微弧氧化工艺覆盖氧化膜。实验结果表明:经过处理后的成形工具头和纯钛板料涂覆润滑剂后,加工出的零件表面光滑,表面粗糙度达到0.92μm。

纯钛TA1板材成形性能研究及微针成形中的应用

通过BTC-T1-FR020万能材料试验机,对宝钢生产的板厚为0.35mm,0.7mm,1.0mm的纯钛TA1板,进行准静态至低应变速率范围的拉伸试验,测试不同板厚和不同应变率下纯钛TA1的力学性能。结果表明,随着板厚的减小,纯钛TA1屈服强度提高;随着应变速率的增加,纯钛TA1屈服强度整体呈升高趋势,薄板(板料≤0.7mm)屈服强度提高过程中的波动现象可以用微成形中的表面层理论解释;对于厚度为0.7mm的钛板,塑性硬化速度随着应变速率的增加而增加,硬化速度可以通过硬化指数m直观反映。由此可知,厚板在低应变率下成形性能最好,可选用1.0mm钛板并在较小的成形速度下进行微针成形。

TA1纯钛与1420铝锂合金异质薄板自冲铆接微动疲劳特性

基于自冲铆接技术研究TA1工业纯钛(TA1)与1420铝锂合金(AL1420)异质薄板组合的可铆性,并采用硬度≥44HRC和≥46HRC的铆钉分别制备TA1/AL1420 (TAF),AL1420/TA1(ATF)和TA1/AL1420(TAS) 3组接头。在拉伸-剪切实验的基础上进行了高周疲劳实验,拟合出各组接头的F-N曲线,进一步利用电子扫描显微镜和能谱仪分析了各组接头的微动磨损机理。结果表明:ATF接头的疲劳强度相对较优,TAS接头则在中高载荷水平下优于TAF接头;各组接头的疲劳失效均始于微动磨损区域,微动磨损导致疲劳裂纹的萌生;微动磨屑现象的剧烈程度是影响疲劳强度的重要因素。在不同疲劳载荷水平下,发生剧烈微动磨损的区域不同,使得疲劳裂纹的萌生区域存在差异,最终导致同种接头出现不同的失效模式。

TA1纯钛冷轧薄板冲压过程开裂原因分析

针对TAl纯钛冷轧薄板在冲压网状板式换热器板片的过程中发生的开裂问题，采用光学显微镜、SEM扫描电镜及EDS能谱仪等实验手段，对薄板“表面褶皱”缺陷和开裂缺陷进行了分析。结果表明，冷轧薄板“表面褶皱”部位对应的心部组织处出现有纤维状层、缝隙和孔洞等缺陷，组织出现异常的原因主要是Al和Mo元素的富集。薄板的冲压开裂部位同样发现有Al和Mo等杂质元素的富集，其开裂形式为脆性分层断裂。综合分析结果可以推断，冲压过程中的开裂发生在冷轧薄板的“表面褶皱”缺陷部位，因此坯料中Al和Mo等杂质元素的混入是导致冲压开裂的根本原因。

TA1纯钛板成形极限图测定及应用

采用机械划线法制作网格,利用通用板料成形性能试验机和网格拓印测量的方法,获得了TA1纯钛板在不同应变路径下的极限应变值,以此数据为基础绘制了TA1纯钛板室温下的成形极限图,并基于最小二乘法对成形极限图进行拟合建立了成形极限图的预测模型。此外,将成形极限预测模型导入到有限元模拟软件中,作为成形破裂的判据,对TA1纯钛板胀形成形的破裂缺陷进行预测,并通过工艺试验对预测结果进行了验证。对比结果表明,采用成形极限预测模型作为破裂判据的有限元数值模拟能够较为精确的预测出TA1纯钛板的极限胀形高度和胀形发生破裂的部位。

TA1纯钛点焊接头的疲劳性能分析

针对1.5 mm厚的TA1纯钛板电阻点焊接头,开展疲劳实验研究。利用超声波扫描显微镜对纯钛板点焊接头进行扫描,获得接头的C扫描图像;对接头进行拉剪实验,获得接头失效载荷;研究纯钛板点焊接头的疲劳性能,建立载荷-寿命曲线,对疲劳断口进行电镜扫描,分析疲劳裂纹扩展形式。结果表明,随着焊接电流增大,超声C扫描图像所测得的焊核直径均值随之增大,且C扫描图像可表征飞溅等焊接缺陷。载荷水平为10%、13%、30%对应的疲劳寿命平均值分别为1 753 302、261 193、8 263次。接头主要的疲劳失效模式为母材"眉状"断裂失效,裂纹源位于两板内侧焊核与母材交界的热影响区,在疲劳裂纹的稳定扩展区存在明显的塑性疲劳条带。

脉冲电流对TA1工业纯钛板弯曲成形性能的影响

通过电辅助V形弯曲实验,研究了TA1工业纯钛板在不同有效电流密度下的变形规律,及脉冲电流对试样温度分布与微观组织演变的作用机理。研究结果表明,TA1板的热稳定温度随有效电流密度的增大而增加。当有效电流密度从1.2 A·mm^(-2)增大到2.8 A·mm^(-2)时,试样热稳定温度从180℃逐渐升高到490℃。TA1板在脉冲电流辅助作用下,弯曲回弹现象能够显著缓解,且有效电流密度越大,弯曲回弹越小。当有效电流为2.8 A·mm^(-2),试样温度保持在490℃时,TA1板弯曲圆角部位内层、中间及外层均无孪晶产生,拉压不对称性最弱,中性层偏移系数最小,弯曲回弹完全消除。

TA1纯钛和TC4钛合金板热轧过程中表面氧化和渗氧行为

对比分析了TA1纯钛和TC4钛合金板的氧化皮的形貌、氧化皮厚度、富氧层和硬化层的厚度差异,并讨论了产生差异的原因。发现:TC4疏松多孔的氧化皮结构促进氧传质和加速氧化,导致TC4比TA1氧化皮明显厚;TA1和TC4的富氧层厚度分别为5μm和60μm,且TC4钛合金板氧化皮的多孔结构有利于氧的传质,使TC4具有比TA1更厚的富氧层;富氧层厚度和硬化层厚度基本一致,富氧层中氧原子间隙固溶强化作用促使形成硬化层。

TA1纯钛离子碳氮共渗改性层耐磨性能研究

对TA1纯钛进行了离子碳氮共渗。用扫描电镜对离子碳氮共渗的TA1纯钛改性层进行了观察。用X射线衍射仪测定了改性层的物相。用能谱仪对改性层作成分分析。用显微硬度计测定改性层的硬度。用SRV摩擦磨损试验机测定摩擦系数,在往复式磨损试验机上进行,磨损试验。结果表明,经离子碳氮共渗的TA1纯钛表面获得了金黄色、均匀的Ti2N/TiN改性层,显微硬度为840HV0.01。碳氮共渗表面改性层能明显提高纯钛TA1的耐磨性。

TA1纯钛钛板拉伸断裂过程分析

选取TA1纯钛钛板进行室温拉伸试验,使用光学显微镜、扫描电子显微镜、室温拉伸和维氏硬度测试,对拉伸过程中不同位置进行金相组织以及力学性能的研究。结果表明:原始金相组织由等轴α相以及少量晶间β相构成,并有少量混晶,晶粒取向随机分布,其中<0001>//ND取向占比为33.7%,<10-12>//ND取向占比为21.3%;拉伸过程中前期金相组织并无明显变化,以等轴α相和少量晶间β相构成,随着拉伸的进行,金相组织中孪晶数量不断增加,同时组织中等轴α相的晶粒尺寸减小;随着拉伸的进行,应力值逐渐升高,最后应力值趋于稳定,最大值为361 MPa,拉伸试样的伸长率前期变化不明显,随后大幅度增加,直到试样断裂,随着拉伸试样变形量增大,试样硬度值呈现出逐渐增大趋势,硬度最大值为176 HV。

TA1纯钛潜弧焊接头组织与性能研究

针对10mm厚TA1工业纯钛开展高效的、低成本的潜弧焊工艺试验研究。研究结果表明:氦气可有效增加焊缝熔深,通过合理匹配焊接工艺参数,采用纯氦气一次可熔透10mm厚TA1钛板,获得成型美观的焊接接头;拉伸试验结果表明:TA1纯钛潜弧焊接头抗拉强度略低于母材的抗拉强度,可达到母材的93.4%,拉伸试样在显微组织为柱状晶的焊缝区断裂。

高筒形薄壁纯钛TA1环件稳定轧制工艺的研发

通过采用改变碾环加热的升温工艺和加热温度+模具预热+工装模具润滑+快速径向一次成形轧制技术,有效地防止了轧制表面折叠的产生,保证了工件的晶粒度要求,成功地做出了薄壁纯钛大型环锻件。

TA1纯钛超声振动辅助压缩变形行为及本构建模

通过TA1纯钛的超声振动辅助压缩实验,探究了超声振动对材料流变行为以及微观组织演化的影响,分析了相应的声塑性作用机理,并基于遗传算法-人工神经网络(GA-ANN)建立了本构模型。结果表明:TA1纯钛中出现了明显的超声软化和残余软化现象。超声振动的残余软化效应可分为随应变衰减的非稳态部分和可长期保持的稳态部分,并且非稳态残余软化的占比随着超声振幅的增加而增加。超声振动作用下孪晶的快速饱和及下降导致了稳态的残余软化效应,而超声振动停止后均匀分布的位错的快速缠结则导致了非稳态残余软化效应的衰减。GA-ANN模型表现出较高的精度以及泛化能力,可准确描述随应变和超声振幅变化的超声软化和残余软化效应。

去应力退火对激光增材制造纯钛的影响

通过激光增材制造工艺制备了TA1纯钛试样,利用X射线应力测定仪、万能材料试验机等分析手段,试验对比分析了不同温度和时间的去应力退火工艺对试样残余应力、力学性能、断口形貌、显微组织和硬度的影响。结果表明,经去应力退火后,残余应力值大幅度下降,拉伸强度及屈服强度降低,断后伸长率提高;显微组织和硬度值变化不大。最后得出,退火温度595℃,保温时间25min,炉冷至50℃空冷的真空去应力退火制度,既能大幅度消除内应力,又能使试件拥有较为优异的抗拉强度、塑性和硬度。