基于P&T-GC/MS指纹图谱技术的烟用香精质量控制评价方法

利用P&T-GC/MS指纹图谱技术,结合夹角余弦相似度、峰匹配及多元T^(2)控制图,对烟用香精的质量稳定性进行综合评价,结果表明:P&T最优的前处理条件为吹扫时间14 min,吹扫温度40℃,解析温度200℃,在该条件下测得烟用香精中各挥发性成分特征色谱峰的RSD为1.36%~6.98%,说明该方法精密度良好;指纹图谱结合夹角余弦相似度、峰匹配分析及多元T^(2)控制图,可快速识别组分发生变化的烟用香精样品,及时发现样品的错混、质量浓度改变等问题,有效监控烟用香精的质量稳定性,并有助于进一步分析化学组分发生变化的根本原因。

3种萃取方式柚子花挥发性成分的GC-MS分析及对比研究

目的探究不同前处理方法对柚子花中挥发性有机物(VOC)种类及含量的影响。方法以柚子花为研究对象,采用静态顶空(SHS)、固相微萃取(SPME)和吹扫捕集(PT)3种不同萃取方式对样品进行富集,结合气质联用(GC-MS)技术对柚子花中的VOC进行定性和相对定量分析,并对其挥发性成分进行主成分分析。结果采用3种不同萃取方式结合GC-MS共鉴别柚子花中萜烯类、醇类、酯类、胺类、烷烃类共5类、70种化合物;其中,SPME法检测到的化合物总数最多,共检测到5类共44种化合物;SHS法和PT法分别检测到4类9种和5类30种化合物。主成分分析显示α-月桂烯、γ-松油烯、水芹烯、柠檬烯等是柚子花挥发性成分的主要贡献物质。结论不同萃取方法结合GC-MS技术检测出的柚子花挥发性成分具有差异性,可为柚子花资源的药用研究和开发提供支持。

ANALYSIS OF PENTACHLOROPHENOL IN WATER BY PURGE AND TRAP CONCENTRATOR COUPLED TO GAS CHROMATOGRAPHY

It is convenient and time saving to analyze pentachlorophenol (PCP) in water by purge and trap concentrator coupled to gas chromatography that avoids employing a great deal of organic solvent. In this paper, the appropriate purge and trap conditions of PCP are determined: the trapped sorbent is TenaxGC; the purge gas is pure nitrogen and purge flow is 40ml/min; the purge time is 30min. A series of standard PCP water samples 5, 10, 50, 100, 200, 400, 800, 1000ppb are analyzed in order to obtain standard curve, and the linear regressive equation obtained is Y=109.65X-687.72, which correlation coefficient r is 0.9949. The precision of the method is determined with 0.5ppb PCP water sample, and the standard deviation measured is 3%. The detection limit for PCP is 0.2ppb.

基于LC/GC-MS和网络药理学探讨大黄-桃仁药对逐瘀泻热的作用机制

目的 分析大黄-桃仁药对水煎液的化学成分,探讨其逐瘀泻热的药效物质及作用机制。方法 采用UPLC-TOF-MS、GC-MS对大黄-桃仁药对水煎液进行成分分析,结合网络药理学方法构建大黄-桃仁药对逐瘀泻热的“疾病-成分-靶点”网络,筛选目标信号通路。采用间隔24 h两次大鼠尾静脉注射内毒素脂多糖复制“瘀热”大鼠模型,通过大鼠体温变化,血液流变、凝血四项(TT、PT、APTT、FIB)、炎症因子水平、氧化应激水平等的测定对大黄-桃仁药对逐瘀泻热进行药效评价。通过分子对接技术、实时荧光定量聚合酶链式反应(RT-q PCR)对预测的核心靶点进行验证。结果 从大黄-桃仁药对水煎液中鉴定得到化合物64个,网络药理学分析结果表明大黄-桃仁药对中芦荟大黄素、圣草酚、表没食子儿茶素没食子酸酯、原花青素等核心成分,通过作用于AKT1、PTGS2、SRC、IL1B、TNF等核心靶点,调控VEGF、MAPK、IL-17、TNF等通路达到逐瘀泻热的目的。动物实验结果表明,大黄-桃仁药对给药后,模型大鼠的氧化应激(NO、SOD、MDA)、凝血四项、血液流变、体温等指标均向正常回调,大黄-桃仁药对能够降低炎症因子IL-1β、IL-17、TNF-α含量以及核心靶点AKT1、SRC、MYC、EGFR、PTGS2、TP53 mRNA表达。结论 圣草酚、芦荟大黄素、原花青素、没食子酸儿茶素、表没食子儿茶素没食子酸酯等化合物为大黄-桃仁药对逐瘀泻热的药效物质。大黄-桃仁药对通过多靶点,多通路调控机体炎症、氧化应激、血管生成、血管内皮等方面发挥逐瘀泻热作用。

吹扫捕集-GC-MS/MS法测定饮用水中2-甲基异莰醇和土臭素

目的利用吹扫捕集—气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)法测定生活饮用水中2-甲基异莰醇和土臭素的分析方法。方法取5 mL水样,以高纯氮气会载气在40 mL/min流速下吹扫11 min后,热解吸进入GC-MS/MS进行分析,以2-异丁基-3-甲氧基吡嗪为内标进行定量。结果在优化的实验条件下,2-甲基异莰醇和土臭素在5.0~100 ng/L浓度范围内线性较好,相关线性系数(R^(2))分别为0.9996和0.9998,方法检出限分别为0.13 ng/L和0.06 ng/L,水样加标回收率在92.3%~104.5%之间,相对标准偏差(RSD)为1.89%~4.07%。结论该方法简便、快速、准确、灵敏度高,可用于测定饮用水中2-甲基异莰醇和土臭素。

PT-GC-MS结合ROAV评价竹叶中对大熊猫采食有积极影响的气味成分

为提升圈养野生动物福利和选配大熊猫饲喂优良竹种,采用吹扫捕集进样-气相色谱-质谱(GC-MS)联用法,对5种大熊猫喜食竹样品中的挥发性物质进行分析鉴定,并结合感觉阈值,首次利用气味活度值确定了5种大熊猫喜食竹关键性挥发性风味物质。结果显示:5种样品中均检测出36种挥发性物质,通过对这些挥发性物质分析发现5种样品中挥发性物质的种类相同,但同种物质在不同种大熊猫喜食竹中的含量有所不同;在5种大熊猫喜食竹样品中总离子流图(TIC图)峰面积百分含量均大于1%的挥发性物质有13种。同时,结合相对气味活度值确定了9种关键性挥发性香气物质及8种主要修饰作用的挥发性物质成分。研究中鉴定出的重要的风味成分可为研究大熊猫主食竹偏好提供化学依据。

不同贮藏温度及包装条件对乌天麻干片挥发性气味的影响

采用电子鼻及吹扫捕集-气相色谱-质谱联用技术(purgeand trap-gaschromatography-massspectrometry,PT-GC-MS)分析3个贮藏温度(10、25、40℃)及4种包装条件(空气、N_(2)、CO_(2)、脱氧)对乌天麻干片的挥发性气味的影响。结果表明:在120 d的贮藏期内,不同温度及包装下的乌天麻干片挥发性气味存在一定的差异。温度是影响贮藏期乌天麻干片挥发性气味最主要的因素,低温更有利于保持乌天麻干片挥发性成分。其次是包装条件,在同一温度条件下,脱氧处理更有利于保持乌天麻干片的挥发性气味。随着贮藏时间的延长,不同温度及包装条件下,乌天麻干片中挥发性物质在种类和含量上均发生变化,在120 d贮藏期内,10℃脱氧处理组共检测出挥发性成分29种,总含量为214.52μg/g,醇类占总挥发性成分的54%;酯类占总挥发性成分的14%;烷烃类占总挥发性成分的10%;与对照组的挥发性成分最为接近。综上所述,10℃脱氧包装为乌天麻干片最佳贮藏条件,在该条件下贮藏,乌天麻干片的风味成分损失最小,可在较长贮藏期内有效保留乌天麻干片的风味成分。

吹扫捕集GC-MS法测定紫苏不同变种叶片中的挥发性成分

采用吹扫捕集技术对紫苏不同变种叶片中的挥发性成分进行富集,以气质联用仪(GC-MS)进行鉴定,运用面积归一化法确定各组分的相对含量。结果表明,分别属于紫苏属植物3个变种的4份试材之间叶片挥发油的组分和相对含量差异显著。4份紫苏试材共检测出31种挥发油成分,但其共有的成分仅有顺-3-己烯醛、石竹烯和圣亚麻三烯3种。野生紫苏变种的主要成分是柠檬烯(77.90%)、石竹烯(14.33%)、顺-3-己烯醛(4.9%)、胡椒酮(1.71%),回回苏变种的主要成分是石竹烯(30.65%)、柠檬烯(24.60%)、顺-3-己烯醛(21.82%)、紫苏醛(17.70%),紫苏变种1(来源于河北安国市)的主要成分是5-乙叉-1-甲基-环庚烯(52.79%)、顺-3-己烯醛(19.98%)、石竹烯(13.60%)、紫苏醛(9.46%),紫苏变种2(来源于广西灵山县)的主要成分是紫苏醛(31.86%)、5-乙叉-1-甲基-环庚烯(31.68%)、顺-3-己烯醛(21.50%)、石竹烯(10.47%)。

吹扫捕集-GC/MS测定水中的挥发性卤代烃和苯系物

以吹扫捕集系统富集，PONA毛细管柱分离，GC／MS法测定水中的挥发性卤代烃和苯系物。对色谱柱的选择，吹扫流量、时间以及解析时间等影响因素进行了优化选择。方法实现了对水中苯、乙苯、对、间二甲苯、邻二甲苯、甲苯、苯乙烯、三氯化碳、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯等挥发性卤代烃和苯系物的同时富集和测定，成功分离了苯乙烯和邻二甲苯。方法平均回收率为90％～105％，检出限为0．017～0．194μg／L，精密度（RSD）为1．8％～4．3％（n=6）。方法可用于水中挥发性卤代烃和苯系物的同时测定。

吹扫捕集-GC-MS法测定木瓜金宝萝青101中的香气成分

采用吹扫捕集法提取、富集木瓜金宝萝青101中的香气成分,经GC-MS分离与分析,共鉴定出56种化合物,其含量占挥发性成分的99.957%,主要香气物质为酯类(70.009%),还包括醇类、醛类及少量的烃类和其他化合物。其中,主要成分为乙酸乙酯(22.865%)、乙醇(18.010%)、丁酸乙酯(12.704%)、丙酸乙酯(8.754%)、丁酸-2-甲基-乙酯(8.716%)、己酸乙酯(6.275%)等,这些物质的共同作用形成了木瓜独特的香味。

吹扫捕集GC/MS测定水中VOCs的方法优化

针对传统吹扫捕集方法测定高沸点挥发性有机污染物回收率偏低问题,设计二次正交实验进行方法优化。结果表明,吹扫时间、吹扫速率及冷阱温度分别为19min、70ml/min和-130℃时高沸点化合物的平均回收率明显提高,检出限完全满足EPA方法要求。采用优化后的方法测定了官厅水库中VOCs的含量,VOCs的浓度范围为0.05～5.6ppb。

吹扫捕集-GC-MS-SIM法测定水中挥发性硫化合物

建立了水中的二硫化碳(CS2)、甲硫醚(DMS)和二甲二硫醚(DMDS)3种挥发性硫化合物分析方法。采用吹扫-捕集对水中的被测成分进行预富集,然后导入GC-MS系统中在选择离子模式(SIM)下进行检测。CS2、DMS和DMDS3种硫化合物分别在0.03～3.42μg/L,0.17～2.72μg/L和0.04～3.41μg/L范围内线性关系良好,相关系数r分别为0.9967、0.9930和0.9959;在不同的浓度下,平行测定5次后的相对标准偏差均小于6.0%;方法检出限为3.75,11.33和2.10ng/L。

吹扫捕集-GC-MS-SIM法测定水中微量甲基叔丁基醚

采用吹扫捕集 气相色谱 质谱联用选择离子检测法(GC MS SIM)测定水中微量的甲基叔丁基醚,最低检出质量浓度0.05μg/L,相对标准偏差2.4%,样品的加标回收率在94%～120%之间。

SDE-GC-MS与P&T-TD-GC-MS提取分析不同香型凤凰单丛茶香气比较

分别采用同时蒸馏萃取(simultaneous distillation extraction,SDE)法和吹扫捕集热脱附解吸(purge and trap thermal desorption,P&T-TD)法提取黄栀香和肉桂香两种香型凤凰单丛茶的香气成分并用气相色谱-质谱进行分析比较。结果表明,2种方法提取的香气成分和相对含量比例有很大差异,两者各有优劣,相互补充,结合分析更加完整,更有利于准确地进行香型分类,并发现P&T-TD法有更大的运用空间。SDE法提取的萜烯类化合物较多,脂肪族和芳香族的化合物较少,不同香型的区别主要是成分的相对含量比例;P&T-TD法提取得到的成分种类多,不同香型的茶区别较大。通过萜酯指数可得P&T-TD法提取的香气更为清香,SDE法提取的香气较为浓烈,但两者都体现了凤凰茶清高持久的幽香特性。SDE法的高温加热可能引起成分的改变,P&T-TD提取法的成分较能真实地反应茶汤冲泡的特点。结合2种方法分析得出,黄栀香与肉桂香茶的区别明显,黄栀香茶以荜澄茄醇、橙花叔醇等为主,并特有丙酸芳樟酯、δ-杜松烯、萜品油烯等成分;肉桂香茶是吲哚、δ-壬内酯、苯乙腈相对含量多,且含有苯乙醇、苯甲醇、1,5,8-对-薄荷三烯、戊醛等特有成分。

吹扫捕集—GC—MS测定废水中的硝基氯苯

建立了吹扫捕集-GC—MS测定水样中硝基氯苯类化合物的方法。考察了吹扫温度、吹扫时间等对吹扫捕集效率和方法检出限的影响。在室温下，当吹扫时间为30min时，该方法的最低检出限可达0．002mg／L，工作曲线的线性范围为2×10^-3～2mg／L，相对标准偏差在2％～6％，加标回收率在97．0％～110．0％。与国家标准方法相比，该法具有操作简便、灵敏度高、线性范围宽且无须使用有毒有机溶剂等优点，可满足工业废水和地表水中硝基氯苯的测定要求。

吹脱捕集GC/FID法测定海河水中挥发性有机物

采用吹脱捕集GC/FID法对海河干流水中挥发性有机物进行定性、定量分析。共检测出 39种挥发性有机物 ,不同化合物的回收率为 84 2 %～ 143 2 % ,相对偏差为 1 5 %～ 9 6 %。当水样体积为 2 5mL时 ,方法检测限为 0 0 0 1μg/L～ 0 4μg/L。

卷烟主流烟气中挥发性醛酮和苯的P&T-GC分析

挥发性羰基化合物和苯是卷烟烟气中重要的有害物质，为此建立了P＆T—GC法测定卷烟样品主流烟气中的乙醛、丙醛、丁醛、丙酮、2-丁酮和苯。该方法不用2，4-二硝基苯肼（DNPH）衍生化，不用有机溶剂萃取和浓缩，减少了对环境的污染，具有灵敏度高、检出限低、定量准确、操作简便等特点。结果表明：方法有较好的重复性，相对标准偏差在5．39％以下；检出限为0．85ng／支～6．55ng／支；6种物质的回收率在89．22％～98．21％之间。

吹扫捕集-GC法检测卷烟包装材料中挥发性有机化合物

采用吹扫捕集-气相色谱联用法测定了7种卷烟包装材料样品中的18种挥发性有机物（VOCs）的残留量。结果表明：①方法的检出限0.02～1.42 ng/cm^2;平均回收率为91.32%～99.37%;RSD在0.17%～2.74%之间;②所有样品中均未检出苯;③采用DB-WAXETR色谱柱能将间二甲苯和对二甲苯分离并准确定量;④条形包装纸样品中所含的VOCs成分较多,且含量较大,含量较高的是乙酸丙酯和乙酸正丁酯;盒包装纸的VOCs残留量较少。

预浓缩系统与GC-MS联用法分析环境空气中的三甲胺

Trimethylamine in environment air is concentrated to deactivated SUMMA canister by three-grade cold trap,then analysed by GC-MS.The operation of the method is easy,and no pre-procession.The maximal injection-volume is up to 2L.The analysis method is adopted to the SIM method of GC-MS.The precision、sensitivity and accuracy of the method is good,the MDL of the method is 1.6×10-2mg/m3.