吹扫/捕集-热脱附气相色谱法研究吸附剂富集水中痕量挥发性有机物的效果

利用自制的吹扫/捕集-热脱附装置,考察了7种单一吸附剂和4种混合吸附剂对水中痕量挥发性有机物的富集,结果证明,Tenax GC和活性炭组成的混合吸附剂使用范围广,回收率明显高于单一吸附剂,吸附剂借助N_2干吹可除去水蒸气.混合吸附剂可望在环境大气和汽提法分析水样中得到广泛的应用.

用吹扫捕集-热脱附-气相色谱-质谱法分析生活污水中挥发性有机物

介绍了用于分析生活污水中挥发性有机物的方法， 分析物以吹扫捕集法取样， 混合吸附剂富集， 然后热脱附－ 气相色谱分析。 混合吸附剂是由Ｔｅｎａｘ ＧＣ 和活性炭组成， 二者体积比为２ ∶１。 对吹扫捕集流速和捕集时间进行了优化， 并测定了标准分析物的回收率。 利用该法， 从生活污水中检出３７ 种挥发性有机物， 其中８ 种列在我国环境优先污染物名单中。

卤牛肉贮藏过程中气味活性化合物变化及异味分析

采用吹扫捕集-热脱附-气相色谱-嗅闻-质谱联用技术、气味活性值研究卤牛肉常温贮藏期间(0、3、6、9、12个月)气味活性化合物的变化情况,并结合感官评价综合分析异味相关的特征化合物。结果表明:共有52种气味活性值不小于0.1的气味活性化合物,其中醛类物质最多(13种);醛类和醇类所占比例较高,分别为34.53%~70.55%和27.72%~57.91%。贮藏期间卤牛肉色泽变暗,弹性降低,贮藏后期香气逐渐减弱,异味明显加重,可接受度降低,主成分分析可较好地区分不同贮藏时间的卤牛肉样品。相关性分析发现,分别有16、12种气味活性化合物与风味感官评分和贮藏时间显著相关,结合气相色谱-嗅闻鉴定,1-辛烯-3-醇、庚醛、正辛醛、壬醛、癸醛、反,反-2,4-癸二烯醛、2-壬酮、辛酸可能是产生异味的主要物质。

用于气相色谱分析的样品导入技术及其应用

综述了几种用于气相色谱分析的绿色环保型样品导入技术,如静态顶空技术、吹扫捕集技术、固相微萃取技术和热脱附技术的原理及应用情况,并对这几种方法进行了比较。

吹扫/捕集-热脱附-气相色谱-质谱联用法分析不同解冻温度对牛肉风味品质的影响

利用电子鼻和吹扫/捕集-热脱附-气相色谱-质谱联用技术对新鲜牛肉及不同解冻温度处理牛肉样品的挥发性风味成分种类及含量变化进行分析。结果表明:基于气味活度值计算与分析,牛肉的主体特征风味主要由醛、醇、酮及烯烃类化合物构成;与新鲜牛肉相比,冻结、解冻处理后的牛肉挥发性风味物质含量明显降低;随着解冻温度的升高,牛肉中的醇类物质含量呈下降趋势,醛类物质含量先升高后又下降,酮类和酯类物质含量有升高的趋势;15℃解冻牛肉样品的烯烃类物质含量明显增加,胺类物质随着解冻温度的升高开始出现,且含量随温度升高而增加。

SDE-GC-MS与P&T-TD-GC-MS提取分析不同香型凤凰单丛茶香气比较

分别采用同时蒸馏萃取(simultaneous distillation extraction,SDE)法和吹扫捕集热脱附解吸(purge and trap thermal desorption,P&T-TD)法提取黄栀香和肉桂香两种香型凤凰单丛茶的香气成分并用气相色谱-质谱进行分析比较。结果表明,2种方法提取的香气成分和相对含量比例有很大差异,两者各有优劣,相互补充,结合分析更加完整,更有利于准确地进行香型分类,并发现P&T-TD法有更大的运用空间。SDE法提取的萜烯类化合物较多,脂肪族和芳香族的化合物较少,不同香型的区别主要是成分的相对含量比例;P&T-TD法提取得到的成分种类多,不同香型的茶区别较大。通过萜酯指数可得P&T-TD法提取的香气更为清香,SDE法提取的香气较为浓烈,但两者都体现了凤凰茶清高持久的幽香特性。SDE法的高温加热可能引起成分的改变,P&T-TD提取法的成分较能真实地反应茶汤冲泡的特点。结合2种方法分析得出,黄栀香与肉桂香茶的区别明显,黄栀香茶以荜澄茄醇、橙花叔醇等为主,并特有丙酸芳樟酯、δ-杜松烯、萜品油烯等成分;肉桂香茶是吲哚、δ-壬内酯、苯乙腈相对含量多,且含有苯乙醇、苯甲醇、1,5,8-对-薄荷三烯、戊醛等特有成分。

不同熬煮时间对北京酱牛肉挥发性风味成分的影响

采用吹扫/捕集-热脱附-气相色谱-质谱联用法对4个煮制时间的北京酱牛肉进行挥发性风味物质的定性、定量与主成分分析,考察其风味最佳的煮制时间。结果表明:煮制1、2、3 h与4 h的酱牛肉样品中共检测鉴定出挥发性风味化合物93种,分别为60、60、69种与60种,共同检出36种。酮类与酯类化合物在1 h样品中达到峰值,醇类、酚类与杂环类化合物在2 h样品中达到峰值,烃类化合物在3 h样品中达到峰值,醛类与醚类化合物在4 h样品中达到峰值。同时,对上述样品的挥发性风味物质成分进行主成分分析与综合因子评分,其结果显示2 h样品的综合评分最高,说明在挥发性风味分析的角度煮制2 h的样品风味更佳。

清洗工艺对变压吸附制氧的影响

通过一套小型两塔变压吸附制氧实验装置,研究了小流量连续清洗与大流量瞬间清洗两种不同清洗工艺对变压吸附制氧性能的影响。实验结果表明,在保持产氧量相同的情况下,分别采用两种清洗工艺均可大幅提高产氧浓度,得到最高约91%的产品氧气浓度,产氧浓度对大流量瞬间清洗时间的变化更为敏感;而同时采用两种清洗工艺时,最高产氧浓度可达93%以上。

两种前处理方法分析竹醋液挥发性成分的比较

为探明用于熏液的竹醋液挥发性成分,分别采用吹扫捕集-热脱附法(purge and trap-thermal desorption,P&T-TD)和液液分配萃取(liquid-liquid extraction,LLE)法对竹醋液中挥发性成分进行富集,以气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)进行定性检测,用面积归一化法确定各组分的相对含量。结果表明:两种方法共鉴定竹醋液挥发性成分——酸类、酚类、酮类、酯类、醛类等化合物共50种,其中P&T-TD-GC-MS鉴定出28种、LLE-GC-MS鉴定出29种,相对含量在2%以上的主要成分为乙酸甲酯、丙酸甲酯、乙酸、1-羟基-2-丁酮、环戊酮、糠醛、苯酚、甲基环戊烯醇酮和2,6-二甲氧基苯酚。两种方法获得的竹醋液挥发性成分差异较大,具有一定的互补性,相结合应用两种方法能够较全面地检测出竹醋液的挥发性成分。

新鲜牛肉冷藏过程中挥发性成分的变化

以新鲜牛肉为研究对象,测定其4℃冷藏过程中总挥发性盐基氮(total volatile basic nitrogen,TVB-N)和菌落总数的变化,并采用采用吹扫/捕集-热脱附-气质联用分析技术,研究在此贮藏过程中挥发性成分种类及含量的变化。结果表明:TVB-N值和菌落总数在贮藏期间呈增长趋势,在贮藏第6天时,TVB-N值已超过新鲜肉最高限值,菌落总数也已接近国家标准。挥发性物质中酸类、醇类和酮类物质含量呈逐渐增加的趋势;醛类物质先增加后又降低;芳香烃类物质含量则随时间延长呈下降趋势;胺类物质于贮藏后期,第8天时被检出。因此,牛肉挥发性成分的变化在一定程度上可以反应其新鲜度。

吹扫/捕集-热脱附-气质联用仪分析新鲜羊肉在冷藏过程中挥发性物质的变化

为研发依据挥发性化合物快速测定羊肉新鲜度的智能探头,采用吹扫/捕集-热脱附-气质联用技术分析羊肉在4℃贮藏条件下挥发性化合物的变化情况,确定各类化合物的变化趋势。结果表明：在0~8 d的贮藏期内,酸类、醇类和酮类物质的含量呈逐渐增加的趋势,醛类、烯烃类物质呈先减少后增加的趋势,酚类物质呈先增加后减少的趋势。L-乳酸、2,3-丁二醇、壬醛、3-羟基-2-丁酮、邻苯二甲酸二甲酯、苯乙烯和萘等化合物的含量变化显著。

低浓度煤层气脱附吹扫过程的数值模拟

运用Aspen Adsorption软件数值模拟了体积比为3:7的甲烷和氮气组成的低浓度煤层气的脱附吹扫过程,得到了甲烷的脱附吹扫曲线和吸附床层轴向浓度分布,考察了压力、吹扫速率和吸附剂对脱附吹扫过程的影响。结果表明:活性炭作吸附剂、293K、300kPa、流速2×10^(-7)kmol/s条件下,甲烷出口含量模拟值与实验值吻合良好,甲烷的饱和负载量和氮气的初始负载量分别为6.75×10^(-4)kmol/kg和3.65×10^(-4)kmol/kg,脱附吹扫时间为760s时,吸附剂实现完全再生;脱附吹扫时间随压力变小而缩短,吹扫压力为500k Pa、300kPa和100kPa时的甲烷脱附吹扫时间分别为1208s、634s和436s;吹扫速率越大,脱附吹扫曲线越陡峭;活性炭比分子筛的的脱附吹扫时间更短。

吹扫捕集-热脱附-气相色谱-质谱联用法分析不同产地香樟叶精油成分及抑菌活性比较

采用吹扫捕集-热脱附-气相色谱-质谱法,分析3个不同产地(广西、江西和安徽)的香樟叶精油成分差异,比较3种香樟叶精油对植物病原真菌的抑制活性。结果表明,从3种不同产地香樟叶精油中检出挥发性成分的数量依次为:江西香樟22种,安徽香樟20种,广西香樟16种。3种香樟叶精油的共有成分主要为萜烯类化合物,相对含量不小于1%的共有成分为月桂烯、β-石竹烯和芳樟醇。芳樟醇的相对含量在3个产地的精油中差异较大,依次为:广西产地(76.97%)>江西产地(32.40%)>安徽产地(1.39%)。进一步利用全二维气相色谱-飞行时间质谱法,分析广西产地的香樟叶精油成分,结合保留指数,鉴定出44种化合物。抑菌活性结果表明,广西产地的香樟叶精油具有较好抑菌活性,对苹果炭疽菌、番茄灰霉菌和小麦赤霉菌的半抑制浓度值(处理48 h后)分别为:31.74、35.79 mg/L和38.02 mg/L。香樟叶精油中的芳樟醇成分对其抑菌活性具有重要贡献。本研究为香樟叶精油在果蔬防腐保鲜剂及相关产品的研发提供基础。

甲烷与氪共吸附条件下脱附行为的实验研究

对甲烷(CH4)与氪(Kr)共吸附条件下的脱附行为开展了实验研究。研究了脱附温度、升温速率和吹扫流量对CH4和Kr脱附行为的影响。实验结果表明:CH4和Kr具有相似的脱附行为,在不同脱附温度、升温速率和吹扫流量下,CH4和Kr脱附曲线的峰形和峰位基本相同;CH4和Kr脱附曲线的出峰时间随脱附温度、升温速率和瞬时吹扫流量的增加而缩短,而CH4和Kr的脱附曲线随累积吹扫流量的变化趋势在不同瞬时吹扫流量下基本相同。

蒸制时间对粉蒸肉挥发性风味成分的影响

采用氮气吹扫/捕集-热脱附-气相色谱-质谱-嗅闻仪联用法对一种粉蒸肉产品加工过程中挥发性风味物质进行测定以确定最佳蒸制时间。结果显示:未加热和分别蒸制30、60、90 min 4个粉蒸肉样品中共检测到77种挥发性风味物质,各阶段分别为69、43、50种和56种,共有物质33种。在加工过程中,挥发性物质的总含量呈现逐渐增加的趋势,由加热前的1 646.39μg/kg增加至2 657.10μg/kg,且3个加热时间样品中挥发性物质种类也逐渐增多。但是通过气味活度值(odor activity value,OAV)分析,对风味具有贡献的化合物(OAV>0.1)含量均呈现先增加后降低的趋势,在加热60 min时OAV最大。其中壬醛、癸醛和肉桂酸甲酯对粉蒸肉产品特征风味的形成贡献最大,构成了粉蒸肉的特征风味。主成分分析显示加热60 min样品与其他样品区分明显并且在第1、2主成分上贡献较高。总体来说蒸制60 min能使产品获得较好的风味。

气相色谱质谱联用仪与五种加热设备联用的应用进展与比较

气相色谱质谱联用仪与多种设备的联用,大大拓展了其应用范围。常见的能够与气质联用仪联用的设备有静态顶空、吹扫捕集、热裂解、热脱附、热重分析仪等。绘制了气质联用仪同五种设备联用的结构简图,阐述了其工作原理,对其在不同专业领域的主要新应用进行了梳理和分析。五种联用设备在使用过程中均需要加热,应用上有着一定的交叉和重叠,互补结合使用的潜能犹在。此外,对几种联用设备的异同进行了比较,并对今后的发展方向进行了合理展望。

制氢驰放气优化利用方案的研究

制氢装置PSA单元产生的驰放气中含有高浓度的甲烷、氢气、一氧化碳、二氧化碳。比较了变压吸附法、溶剂吸收法和膜分离法分离驰放气中的二氧化碳,从净化气指标、总能耗、运行费用和装置投资方面进行比较,得出变压吸附法分离优于其它两种方案。另外,变压吸附法分离没有涉及化学过程,相比操作运行更简单方便,可实现在线切换吸附器,有利于装置长周期运行。

甲醇弛放气制合成氨装置达产的技术改造

为解决甲醇弛放气制合成氨装置长期低负荷运行的问题,山东恒昌聚材化工科技股份有限公司采取了三种有效措施,使液氨产量大幅度增加:新建两段炉、甲醇转化炉燃料气和化产管式炉燃料气均改用合成氨PSA提氢系统副产的解吸气。改造后甲醇弛放气量大幅增加,保证了合成氨装置的满负荷运行。

吹扫捕集-热脱附-气质联用法分析竹醋蒸馏液成分及其水果采后防腐研究

采用吹扫捕集-热脱附-气相色谱质谱(P&T-TD-GC-MS)法,比较分析了竹醋原液及竹醋蒸馏液的化学组分,在离体和活体条件下评价竹醋蒸馏液对植物病原真菌的抑制活性。结果表明,竹醋原液中检出挥发性成分的数量为24种,竹醋蒸馏液中检出挥发性成分的数量为26种。2种竹醋液中相对含量≥2%的共有成分为:乙酸甲酯、乙酸、糠醛、苯酚、愈创木酚。离体抑菌结果表明,竹醋原液和竹醋蒸馏液均具有明显的抑制真菌效果,竹醋蒸馏液对番茄灰霉菌、苹果炭疽菌、小麦赤霉菌和梨黑星菌的半抑制浓度(IC_(50))值(处理48 h后)分别为:18. 01、16. 04、15. 70和11. 24 mL/L。活体抑菌结果表明,接种了苹果炭疽菌和梨黑星菌的苹果和梨,经竹醋蒸馏液浸渍处理后表现出了明显的抑菌效果,防治效果分别为72. 18%(苹果)和79. 76%(梨)。本研究旨在为竹醋蒸馏液在果蔬防腐剂产品的研发提供基础。

吹扫/捕集-热脱附气质联用法对荷叶挥发油成分的对比分析

采用同时蒸馏萃取提取得到荷叶挥发油,通过吹扫/捕集-热脱附法(P&T-TD)对上述提取物中挥发性成分进行富集,以气质联用(GC/MS)进行定性检测,同时与直接进样GC/MS法分析的成分进行比较.两种方法成功分离分析出有机酸、酯、醛、醇、酚、烷烃、芳香烃、烯烃以及含氮、硫、氧杂原子的化合物等共计84种成分,其中P&T-TDGC/MS鉴定出63种有机化合物,GC/MS鉴定出41种有机化合物,有20种成分共同检出.对比分析表明:P&T-TDGC/MS的吹扫/捕集-热脱附过程能富集各种组分,相比GC/MS分析,可以鉴定出微量成分及更多挥发性和半挥发性成分,在精油等挥发性成分的分析检测中使用优势明显.