离子色谱-柱后衍生可见光检测法测定海水中痕量六价铬

建立了银柱和钠柱串联净化-离子色谱-柱后衍生可见光检测法测定海水中痕量六价铬的分析方法。海水样品经稀释后通过银柱和钠柱串联净化,以Ion PacTM AS7柱(250 mm×2 mm)为分离柱,硫酸铵-氨水溶液为淋洗液,二苯羰酰二肼溶液为显色液,海水中六价铬经分离后与显色液在混合反应圈中进行衍生反应,衍生物经可见光检测器检测。六价铬的质量浓度在0.1~10.0μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9999。当进样体积为200μL时,方法检出限为0.03μg/L。海水中六价铬的平均加标回收率为78.0%,测定结果的相对标准偏差为2.4%(n=6)。该方法能够满足海水中痕量六价铬的测定要求。

甘油果糖氯化钠注射液含量测定方法的改进

目的:对甘油果糖氯化钠注射液中甘油、果糖、氯化钠3种成分的含量测定方法进行改进。方法:采用AgNO_3滴定法测定氯化钠的含量。采用高效液相色谱-示差折光法测定甘油和果糖的含量;色谱条件:使用5u氨基柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(75∶25)为流动相,流速1.0 mL·min^(-1),柱温35℃,流通池温度35℃。结果:氯化钠含量测定滴定终点突跃明显,平均加样回收率(n=9)为99.8%。甘油和果糖进样浓度分别在0.888~4.44和0.488~2.44 mg·mL^(-1)的范围内线性关系良好,检测限(S/N=3)分别为0.042和0.013 mg·mL^(-1),定量限(S/N=10)分别为0.14和0.04 mg·mL^(-1),平均加样回收率(n=9)分别为99.4%和99.5%。10批样品测定结果:氯化钠的含量相对于标示量为98.3%~99.8%,甘油为98.7%~99.6%,果糖为95.2%~96.4%;本方法测定结果与中国药典方法测定结果基本吻合,相对偏差≤1.0%。结论:与中国药典方法相比,本法采用的色谱柱适用面广、便宜易得,待测组分在示差折光检测器上的色谱响应较紫外检测器好。本法可用于甘油果糖氯化钠注射液中甘油、果糖、氯化钠3种成分的含量测定。

康氏木霉诱变菌株纤维素酶系的分离纯化与酶学特性研究

探讨来源于康氏木霉诱变菌株SG0026 10L发酵罐发酵液中纤维素酶系的分离纯化过程及其酶学性质。采用硫酸铵盐析、Sephadex G-100凝胶过滤、DEAE-Sepharose FF阴离子交换层析柱和CM-Sepharose FF阳离子交换层析等分离纯化技术,从康氏木霉诱变菌株发酵液中分离纯化得到3个电泳纯的纤维素酶系组分(内切葡聚糖酶、外切葡聚糖酶和β-葡萄糖苷酶)。对纯化的电泳纯内切葡聚糖酶、外切葡聚糖酶和β-葡萄糖苷酶的酶活进行测定,发现3种酶的比活力分别为4.67±0.06 IU/mg、5.16±0.08 IU/mg和12.52±0.12 IU/mg。采用变性聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)确定其分子量,发现其分子量分别为78.1、91.2和83.1k Da。利用Linewaeaver-Burk法对3种酶的动力学参数进行测定,发现3种酶的Km值分别为3.84、6.62和6.21 mg/m L,Vmax值分别为2.29、1.74和2.19 mg/(min·m L)。在此基础上,对3种酶的反应温度和pH进行了研究,发现3种酶的最适反应温度分别为50、50和55℃,最适反应pH均为5.0。