高效氯氰菊酯和吡丙醚在芥蓝中的残留消解及膳食暴露风险评估

为明确高效氯氰菊酯和吡丙醚在芥蓝上施用后的残留行为和膳食暴露风险,研究基于规范田间残留试验、目标农药在芥蓝上残留分析方法,得到芥蓝中2种农药的残留水平,结合我国膳食结构不同性别/年龄组食物消费量及体重数据评估了高效氯氰菊酯和吡丙醚对各类消费人群的长期和短期膳食摄入风险。结果表明:高效氯氰菊酯和吡丙醚分别在0.01~1.0 mg/L和0.005~1.0 mg/L范围内线性关系良好,决定系数(R2)≥0.996 7。在3个添加水平下,芥蓝中2种农药的平均回收率为70.6%~113.4%,相对标准偏差(RSD)为0.5%~8.5%,定量限均为0.01 mg/kg。10%高氯·吡丙醚微乳剂以推荐高剂量施药,高效氯氰菊酯和吡丙醚在芥蓝中的消解符合一级动力学,半衰期分别为3.9~10.1 d和4.8~6.3 d。最终残留试验结果表明,最后一次施药3、5、7、10 d后,芥蓝中高效氯氰菊酯的最终残留量≤0.904 mg/kg,吡丙醚的最终残留量≤0.202 mg/kg。膳食风险评估表明,我国不同人群的长期慢性暴露风险最大值为27.26%;短期急性暴露风险最大值为67.17%,表明对不同年龄段、不同性别人群健康不会产生不可接受的风险。

倍硫磷在新疆哈密瓜中的残留检测及其在土壤中的降解行为研究

采用气相色谱-质谱(GC-MS)技术检测分析新疆不同产地的哈密瓜及种植地环境样品(水样和土壤)中倍硫磷及代谢产物倍硫磷砜的残留量,样品经有机溶剂萃取,固相萃取柱净化,乙腈+甲苯洗脱,浓缩定容后检测。试验结果表明:在土壤、水样和哈密瓜样品中的平均添加回收率为82.3%~104.1%,相对标准偏差为1.3%~7.9%;在0.1~2.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好(r2>0.999)。通过对不同产地采集的样品进行测试发现,仅在土壤样品中检测出倍硫磷;考察倍硫磷在土壤中的降解规律发现,试验第35天,倍硫磷的降解率在光照条件下为91.1%,而在避光条件下为70.6%,光照条件可加速倍硫磷在土壤中的降解速率。该方法适用于环境样品(土、水)和哈密瓜中倍硫磷和倍硫磷砜残留量的检测,方法学结果均达到农药残留分析标准要求。

倍硫磷和吡丙醚对蝇幼虫的杀灭效果

目的测试5%倍硫磷颗粒剂和5%吡丙醚微乳剂杀灭蝇幼虫的效果。方法将杀虫剂按比例加入蝇幼虫培养基质,观察蝇幼虫的死亡情况。结果当5%倍硫磷颗粒剂使用剂量为1.67 kg/m3时,72 h蝇幼虫死亡率为96.7%;5%吡丙醚微乳剂使用剂量为83 g/m3时,72 h蝇幼虫死亡率为83.3%。结论 5%倍硫磷颗粒剂和5%吡丙醚微乳剂对家蝇幼虫具有良好的杀灭效果。

杀虫剂蚊蝇醚对家蚕的毒性评价

蚊蝇醚属于昆虫生长调节剂类新型杀虫剂,具有广谱、高效、低毒等特点。为明确蚊蝇醚应用于农业害虫防治可能造成的环境污染是否对家蚕产生慢性毒性,采用食下毒叶法研究蚊蝇醚对家蚕生长发育的影响。结果表明:蚊蝇醚对家蚕2龄幼虫的急性毒性较小,96 h的LC50值大于1 000 mg/L,幼虫急性中毒症状主要表现为吐液、头胸部肿大以及身体扭曲呈"S"形等;蚊蝇醚对家蚕2龄幼虫的慢性毒性较大,对幼虫的生长发育具有显著影响,主要表现为体色变黄、不食不动、生长缓慢;添食75～1 000 mg/L蚊蝇醚药液处理的桑叶,均可导致幼虫龄期延长,眠期体质量增加,发育不齐,最终无法正常结茧、化蛹。依据试验结果认为:蚊蝇醚对家蚕的毒性缓慢而持久,在推广应用于防治农业害虫时应远离桑园。

B型与浙江非B型烟粉虱药剂敏感性的比较

比较了新入侵我国的B型烟粉虱Bemisiatabaci(Gennadius)与非B型烟粉虱ZHJ-1种群对5%吡虫啉乳油和5%吡丙醚乳油2种杀虫剂的敏感性。ZHJ-1种群卵、若虫和成虫对这2种药剂的敏感性均比B型的明显或显著要高。吡丙醚具有高杀卵活性,在有效成分为0.25mg/L时,2个烟粉虱种群卵的死亡率高于90%。药剂敏感性的差异可能是B型竞争取代本地非B型烟粉虱的一个重要原因。

保幼激素类似物对德国小蠊卵黄发生及繁殖的影响

应用ELISA、单向免疫扩散法,研究了保幼激素类似物(灭幼宝)对德国小蠊Blattellagermanica卵黄发生的影响;同时,观察了灭幼宝对德国小蠊繁殖的影响。灭幼宝促进了德国小蠊脂肪体Vg的合成,使血淋巴Vg的浓度明显增高,出现时间早于对照组;且变化规律不同于对照组,呈双峰模式。灭幼宝处理组昆虫卵巢中Vt的含量在第5天、第7天明显高于对照组,而在第9天明显下降,仅为对照组的50%左右,而此时对照组卵巢的Vt含量则上升到处理组第7天水平。灭幼宝处理新羽化的雌虫,导致不育。

5%吡丙醚·倍硫磷杀虫颗粒剂灭蚊幼药效试验

目的评价5%吡丙醚·倍硫磷杀虫颗粒剂实验室、模拟现场和现场杀灭蚊幼的药效。方法按20 g/m2的剂量在实验室、模拟现场和水塘分别以淡色库蚊幼虫为受试对象开展试验,评价5%吡丙醚·倍硫磷杀虫颗粒剂杀灭蚊幼效果。结果实验室施药24、48 h蚊幼死亡率为96%和100%;模拟现场试验24、48、72和96 h羽化抑制率分别为92.2%、95.6%、96.7%和81.1%;现场水塘试验24、48和72 h幼虫相对密度下降率分别为89.0%、100%和100%;1~4周羽化抑制率分别为100%、97.5%、75.8%和60.0%。结论5%吡丙醚·倍硫磷杀虫颗粒剂按20 g/m2使用剂量,在实验室、模拟现场和现场试验对淡色库蚊幼虫和蛹防治效果显著。

土壤中毒虫畏和倍硫磷复合污染物的降解规律

采用土壤室内培养,气相色谱仪测定的方法,研究了毒虫畏和倍硫磷2种有机磷杀虫剂的复合污染物在红壤中的降解规律.结果表明:在复合污染下,倍硫磷的降解显著快于其在单一污染下的降解;土壤水分饱和条件下,倍硫磷的降解与对照差异不大,而毒虫畏的降解量在加入农药后的前21d比对照高33.3%～1 250%;在土壤干旱条件下,倍硫磷的降解量比对照略有降低,而毒虫畏的降解量在前期则比对照显著增加;施用氮肥能促进复合污染物的降解;在去除有机质的红壤矿物中,倍硫磷的化学降解量比对照降低22.4%～30.8%,而在加入农药后的前21d,毒虫畏的化学降解量比对照增加42.1%～2 370%,随后又下降.因此,复合与单一农药的污染物在土壤中的降解规律是不同的。

倍硫磷半抗原、人工抗原的合成和鉴定

为研究建立有机磷农药倍硫磷的免疫分析法,合成了1种倍硫磷半抗原和2种人工抗原。采用改进的方法将三氯硫磷与3-甲基-4-甲硫基苯酚、β-丙氨酸反应制备了倍硫磷半抗原,产物经薄层层析、1HNMR和质谱鉴定为预期产物。分别将半抗原以活泼酯法、混合酸酐法与BSA、OVA偶联制备了人工抗原BZB和BGO,通过紫外光谱鉴定证明偶联成功。用TNBS比色法测定了BZB、BGO与载体蛋白的克分子结合比,分别为29:1和12:1。以BZB为免疫原免疫Balb/c小鼠,以BGO为包被抗原对小鼠血清进行间接竞争ELISA分析表明,小鼠经免疫后产生了针对倍硫磷的特异性抗血清,从而进一步证明抗原合成成功。本方法为研究建立倍硫磷的免疫分析方法奠定了基础。

蚊蝇醚的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法对蚊蝇醚进行定量分析 ,该方法简便、准确 ,定量的线性范围 0 .33～ 13.30mg/ml,最低检测限 0 .13mg/ml,相对标准偏差 1.6 2 % ,回收率 10 0 .4 2 % ,线性相关系数为0 .9991。

利用绿僵菌与倍硫磷混用防治东北大黑鳃金龟研究

利用绿僵菌与倍硫磷混用进行防治东北大黑鳃金龟1龄幼虫的试验,结果表明:该方法具有明显的增效作用.

吡丙醚和烯虫酯对嗜卷书虱控制作用的研究(英文)

采用饲料混毒法系统测定了吡丙醚和烯虫酯两种昆虫生长调节剂 (IGRs)对重要的储藏物害虫嗜卷书虱 L iposcelis bostrychophila Badonnel若虫和成虫的致死作用 ,对若虫发育情况、成虫繁殖力和卵孵化率的影响。结果表明 ,以吡丙醚和烯虫酯 10 mg/ kg的混毒饲料饲喂嗜卷书虱 2龄幼虫 4 9d后 ,若虫的死亡率分别为80 .0 0 %和 31.11% ;取食 2 0、10和 5 mg/ kg吡丙醚的若虫最长存活天数分别为 71.0、98.2和 116 .4 d,而对照仅 11.3d即全部羽化为成虫 ;取食 2 0 mg/ kg以下烯虫酯混毒饲料的若虫一部分仍可羽化成成虫 ,而且成虫仍可繁殖后代 ;取食吡丙醚混毒饲料的若虫 ,6 0 d后存活下来的若虫大多以超龄若虫的形式存在 ,而取食烯虫酯的若虫则很少出现超龄若虫。成虫取食烯虫酯 (2 0 0 mg/ kg)和吡丙醚 (40 mg/ kg)混毒饲料后 7d,死亡率分别为 2 6 .6 7%和 2 3.33% ,成虫产卵量分别是对照的 39.77%和 2 6 .13% ,产卵后 15 d,卵的孵化率分别是6 5 .71%和 8.6 9% ,而对照仅为 93.18%。该项研究表明 ,采用 4 0 mg/ kg吡丙醚和 2 0 0 mg/ kg的烯虫酯对嗜卷书虱虫口数量有明显的控制作用。

蚊蝇醚的合成工艺研究

以苯酚、对氯苯酚、环氧丙烷和2-氯吡啶为原料,在传统合成蚊蝇醚三步反应的基础上,对第三步反应——PPP与2-氯吡啶缩合进行改进,即采用无溶剂熔融法合成反应工艺,确定了合成蚊蝇醚的最佳工艺条件。无溶剂熔融法不仅降低了生产成本,亦降低了NaH及有机溶剂对人和环境的危害性,同时可获得86%的收率,并经IR、1H NMR和MS鉴定确认了蚊蝇醚的结构。

5%吡丙醚颗粒剂和水乳剂抑制家蝇幼虫发育的效果观察

目的比较2种剂型吡丙醚对家蝇幼虫化蛹及羽化状况影响,为蝇类防治提供依据。方法按药物推荐使用剂量将折算好的药量均匀撒施于家蝇孳生物上,观察10 d,记录蝇幼虫死亡、化蛹及羽化情况。结果吡丙醚颗粒剂(GR)和水乳剂(WE)对有幼虫都有杀灭及阻止其化蛹的作用,羽化抑制率为100%。颗粒剂和水乳剂72 h蝇幼虫死亡率分别为15. 0%、21. 8%。颗粒剂和水乳剂72 h化蛹抑制率分别为73. 7%、27. 8%。结论吡丙醚对家蝇幼虫具有良好的防治效果,水乳剂杀灭幼虫效果较好,颗粒剂阻止幼虫化蛹的效果较水乳剂好。

扑虱灵、蚊蝇醚对烟粉虱若虫和卵生物活性的研究

用浸叶法和浸渍法测定了扑虱灵、蚊蝇醚对以棉花为寄主饲养的烟粉虱卵和若虫的生物活性。结果表明:扑虱灵对1龄和4龄若虫毒力的LC_(50)值分别为1.3、128.8 a.i.mg/L,浓度为100～1600 a.i.mg/L的扑虱灵对0～1日龄卵孵化几乎无抑制作用;蚊蝇醚浸叶法和浸渍法使用对0～1日龄卵毒力的LC_(50)值分别为0.0227、0.0011 a.i.mg/L,浓度为7.8×10^(-3)～16.0 a.i.mg/L的蚊蝇醚对4龄若虫羽化几乎无抑制作用。用0.5、5.0 a.i.mg/L蚊蝇醚浸渍处理对3日龄以前的卵孵化具有很强的抑制作用,对3日龄以后的卵几乎无抑制作用;烟粉虱雌成虫接触10 a.i.mg/L的蚊蝇醚,48 h后转移到无药植株上,其对0～2、2～4、4～6日龄卵的孵化具有很强的抑制作用,孵化率分别为(8.3±2.3)%、(0.1±0.4)%、(7.5±9.7)%,而对6～8日龄卵无抑制作用。

毛细管气相色谱法分析水及食油样品中倍硫磷的残留量

本文提出了分别以CH_2Cl_2及CH_3CN为水样及食油样中残留倍硫磷的萃取剂,由弗罗里硅土柱预净化,采用高分离效能的宽口径毛细管柱和高灵敏的氮磷检测器分析倍硫磷残留量的方法.该方法的灵敏度、准确度及精密度均令人满意.经实际样品测定,表明方法是可行的.

4－羟基二苯醚的合成研究

本文报道了以苯酚为原料合成４－羟基二苯醚的新方法。该化合物是合成新型昆虫生长调节剂蚊蝇醚的重要中间体。

倍硫磷与DNA相互作用的光谱法研究

在生理酸度条件下(pH7.4),采用紫外-可见光谱法、荧光光谱法并结合溴化乙锭(EB)荧光探针、黏度测定、盐效应、磷酸盐效应和KI荧光猝灭实验,研究倍硫磷与小牛胸腺DNA的相互作用。结果发现,DNA对倍硫磷内源性荧光产生强烈的猝灭作用,求得室温下倍硫磷-DNA间的结合常数和结合位点数分别为1.14×104L/mol和0.958。加入倍硫磷后DNA-EB复合物的荧光无显著猝灭,表明倍硫磷不能置换出DNA-EB复合物中的EB;倍硫磷的存在对DNA的相对黏度无明显影响;增加离子强度,倍硫磷自身及倍硫磷-DNA体系的荧光无明显变化;DNA的加入增大了Ⅰ-对倍硫磷荧光的猝灭程度。上述实验现象表明,倍硫磷通过沟区结合方式与DNA发生作用。

杀虫剂吡丙醚

由日本住友公司1983年开发的烷氧吡啶类保幼激素类的几丁质合成抑制剂吡丙醚,以其独特的作用方式及显著的防治效果,被认为是害虫综合治理的有效手段之一,成为杀虫剂研究开发的热点。随着吡丙醚应用范围的扩展及其混剂的不断开发,其产品特性、原药生产及制剂的开发与应用情况值得关注。

用于蚊幼防治的吡丙醚新型乳粒剂配方研制

为了精准、有效防治活动于水底的伊蚊幼虫,制备吡丙醚乳粒剂。采用空白颗粒吸附载药油相的方法,通过对组成油相和空白颗粒的助剂种类及用量进行筛选,获得最佳配方。最佳配方为:5%吡丙醚,11%S-100#,1%RF,1%吐温20,2%有机硅,3.2%聚乙烯吡咯烷酮,3.2%尿素,高岭土补足至100%,该产品性能稳定,各项指标均符合设计初衷。吡丙醚乳粒剂克服现有杀蚊幼制剂的缺点,对生态环境影响小,具有较好的应用价值。