重整催化剂中氯含量的测定方法与选择

论述了重整催化剂中氯含量的三种测定方法的基本原理和相关特点,探讨了各种方法的实验条件如pH、干扰离子等,进行了精密度和加标回收率实验。结果表明,自动电位滴定法、离子色谱法和离子选择电极法测定重整催化剂中Cl^-含量时,准确度高,重复性好。

N-甲基二乙醇胺脱硫液中热稳态盐的分析

建立了同时分析N-甲基二乙醇胺(MDEA)脱硫液中小分子有机酸根和无机阴离子的方法。将MDEA脱硫液稀释200倍定容后,经过吸附树脂与阳离子交换树脂混合柱预处理;添加体积分数3%的丙酮于METROSEPASUPP4阴离子分析柱推荐的1.8mol/LNa2CO3-1.7mol/LNaHCO3淋洗液中,淋洗液流量开始为0.8mL/min,7.40min后增至1.9mL/min,抑制电导检测模式,SO23-单独标定和作校正曲线导入。实验结果表明,在进样量为20μL时,主要热稳定盐的阴离子测量下限为0.01～0.10mg/L,质量浓度与峰面积的相关系数均大于0.997,同一浓度下7次测定峰面积相对标准偏差为0.44%～3.44%。用于原料进厂及生产控制分析,操作便捷,结果可靠,实现了主要热稳定盐种类和含量的快速、准确测定。

食品中甜味剂的检测方法

文章引用文献一百多篇,比较详细地对近年来食品中甜味剂检测中应用的各种技术方法进行了总结。

热水解离子色谱法测定地质物料中的卤族元素

报道了一种快速、高效和无干扰测定地质物料中卤族元素的热水解离子色谱方法及热水解装置。该方法Ｆ－、Ｃｌ－、Ｂｒ－的检出限分别为１．４、１．７、１５．５μｇ／ｌ，方法的精密度（ＲＳＤ％）Ｆ－、Ｃｌ－、Ｂｒ－、Ｉ－分别为１．４、０．８８、２．３４、３．８２。

镀银液的分析方法

概述了化学镀Ag液关于Ag浓度,金属杂质浓度。

化肥标准物质中钾含量准确定值方法研究

采用四苯硼酸钾重量法与离子色谱相结合法对化肥标准物质硫酸钾中的钾含量进行了定值。使用离子色谱仪对重量法测量过程中的沉淀残留、滤液中钾含量及四苯硼酸钾沉淀物包夹钠含量进行了测定,同时对四苯硼酸钾重量法各个环节的称量浮力修正、样品的不溶物、沉淀残留、滤液和包夹等影响进行了系统分析。并对重量法测定结果进行了修正,将各影响量降到了最低水平。用该方法对硫酸钾标准物质进行了复制和准确定值,其中钾含量为44.69%,扩展不确定度为0.17%(k=2),均匀性和稳定性均符合要求,保证了量值溯源的可靠性。

快速准确测定化学镀镍液中主要离子浓度的分析方法的研究

化学镀镍液中Ni2+和H2PO2-是不断消耗的离子,H2PO3-是不断增加的反应产物,因此,要实现镀层性能的精确控制,必须精确分析和控制关键离子的浓度。目前,关于快速准确测定化学镀镍液中主要离子浓度的分析方法的研究还很少,本文研究了用EDTA法和分光光度法测Ni2+浓度;用离子色谱法、碘量法测H2PO2-浓度;用重量法测H2PO3-,结果表明,采用分光光度法测Ni2+浓度、碘量法测H2PO2-浓度、重量法测H2PO3-能较为快速准确的测定浓度。

石英微粉水萃取液中Cl含量的测定及不确定度的评估

建立离子色谱法测定石英微粉水萃取液中Cl-的方法。对比试验证明,该方法的精密度和准确度与经典方法无显著性差异,而且简便、快捷,检测时间从4h缩短到15min。本文还对离子色谱法测定石英微粉水萃取液中Cl-含量的测量不确定度进行系统研究,并给出测量结果的表述方法。

超声辅助热水提取-离子色谱法同时测定蔬菜中的硫氰酸盐和高氯酸盐

建立同时测定蔬菜中硫氰酸盐和高氯酸盐的离子色谱分析方法。样品采用纯水超声辅助提取,离心后直接过膜的前处理技术,然后采用IonPac AS16离子分析柱进行分离,电导检测器进行检测,KOH溶液梯度洗脱,通过外标法定量。结果表明,硫氰酸盐和高氯酸盐分别在0.2～5.0和0.04～1.00 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数分别为0.9997和0.9989,检出限分别为0.005、0.008 mg/L,方法回收率分别为89.9%～98.4%和81.2%～94.4%,重复性实验的相对标准偏差分别为1.6%和6.9%。实际样品测定中,8类蔬菜样品全检出一定量的硫氰酸盐和高氯酸盐,其中胡萝卜干的硫氰酸盐和高氯酸盐最高。

氧弹燃烧-离子色谱法测定固体生物质燃料中氯含量

建立了一种测定固体生物质燃料中氯含量的方法。应用氧弹燃烧水解提取,离子色谱法定量分析准确测定目标物中的氯元素含量;在富氧环境下样品完全燃烧后,用超纯水吸收,经过滤后采用离子色谱外标法定量检测。实验数据表明,校准曲线为A=15.4014c+0.113729,相关系数r=0.9999;方法检出限为0.009mg/L;稳定性良好,RSD=1.26%(n=7),回收率在94.7%~96.2%。该方法简单、快速、准确,可以用于固体生物质燃料中氯含量的测定。

离子色谱法测定阿洛西林钠中钠离子含量与成盐率考察

目的建立离子色谱法测定阿洛西林钠中钠离子含量,通过考察不同企业样品的成盐率,对该品种的成盐工艺质量控制进行评价。方法采用IonPac CS-12A阳离子交换色谱柱(4×250 mm)和IonPac CG-12A保护柱(4×50 mm),20 mmol·L^(-1)甲烷磺酸溶液为流动相,流速1.0 mL·min^(-1),抑制器电流为65mA。结果钠离子在浓度5~15μg·mL^(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999(n=5),平均回收率为102.9%(RSD=2.1%,n=9),测定九个厂家共100批注射用阿洛西林钠的成盐率均在97.9%~107.0%之间。结论本方法可用于阿洛西林钠的钠离子测定,各企业产品的成盐率工艺控制较稳定。

阀切换技术-离子色谱法测定水产品中的硼酸盐

建立利用阀切换技术,离子排斥-抑制电导检测器测定水产品中硼酸盐的离子色谱方法。样品经过简单的除蛋白前处理,即可进样分析。采用ICS-1600离子色谱仪(配十通阀),IonPac ICE-Borate离子排斥柱分离,利用阀切换技术,IonPacTBC-1硼酸盐富集柱在线捕获待测成分的同时去除基体干扰,而后进行二次分离。2.5mmol/L MSA+60mmol/L Mannitol作为淋洗液,流速1.0 mL/min,进样量100μL,抑制电导检测。在上述色谱条件下,硼酸的质量浓度在0.1~5.0μg/mL时与色谱峰面积(A)之间的线性关系良好,检出限(S/N=3)为0.02μg/mL。将本方法应用于水产品中硼酸盐的检测,加标回收率为86.5%~93.0%。该方法在线去除基体干扰,简便、快速、准确,可用于实际样品的测定。

氧弹燃烧-离子色谱法测定固体生物质燃料中氯含量不确定度评估

氧弹燃烧-离子色谱法虽然是常规的无机离子分析方法,但作为首次应用在固体生物质燃料氯含量检测领域的检测方法,其准确度需要经过科学验证确认,因此,开展该方法在该领域的不确定度评估是非常有必要的。通过建立数学模型,分析氧弹燃烧-离子色谱法测定过程中的不确定度各分量,并计算出个分量的相对标准不确定度,最后评估出该方法在所在实验室测定条件下的扩展不确定度。经评估,在置信率为95%的情况下,该方法的扩展不确定度为6.92%(k=2)。

离子色谱法测定废气中硫酸雾的前处理方法的改进

根据HJ544-2009标准,废气中硫酸雾样品的前处理步骤为:加热浸出、经中速定量滤纸过滤、定容、过阳离子交换树脂柱、经0.45μm微孔滤膜抽滤。根据工作实践,可将前处理步骤简化为:加热浸出、经0.45μm微孔滤膜(已前处理)抽滤、定容、过阳离子交换树脂柱。实验结果表明,取消中速定量滤纸过滤这一步骤不会对硫酸根离子的测定产生影响;0.45μm微孔滤膜经前处理后可提高硫酸根离子的洗脱效率;过阳离子交换树脂柱和抽滤两个步骤互换不会对测定结果产生影响。

硫酸依替米星注射液中亚硫酸钠的离子色谱法测定

建立了离子色谱法快速测定硫酸依替米星注射液中的亚硫酸钠。采用Ion Pac AS17-C型阴离子分析柱,以10~24 mmol/L氢氧化钾溶液为淋洗液,电导检测器检测。加入10倍量次磷酸钠作为稳定剂,并用0.1 mol/L氢氧化钠溶液调节注射液至p H 9.0防止亚硫酸盐被氧化,稀释后直接进样。亚硫酸钠在2~32μg/ml范围内线性关系良好,定量限为0.055μg/ml。平均回收率为94.8%~101.6%,日内、日间RSD均小于3%。

离子色谱法测定左乙拉西坦中N-甲基苄胺

建立了离子色谱测定左乙拉西坦中的N-甲基苄胺的方法。以阳离子交换柱为分析柱,3 mmol/L甲基磺酸溶液(含乙腈30%)为淋洗液,电导检测器检测。以非抑制电导检测,样品基质和常见阳离子对测定没有干扰。在0. 05~5μg/mL范围内线性关系良好(r=0. 999),定量限为50 ng/mL,添加左乙拉西坦的平均回收率为103. 6%。